阅读说明：本技术 一种in718粉末合金材料的制备方法 (Preparation method of IN718 powder alloy material ) 是由 方晓汾 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及IN718粉末合金制备技术领域,公开了一种IN718粉末合金材料的制备方法。该方法包括：(1)将镍基高温合金原料和Nb进行熔炼,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份,Nb为1.5-4.5重量份；(2)采用等离子旋转电极法进行处理；(3)筛分、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155-1170℃,热等静压处理2.5-3.5小时；(4)继续升温至1175-1185℃,固溶处理2-3小时；(5)进行二次时效处理。该方法制备的IN718粉末合金材料拉伸强度和屈服强度明显增加,而且断面收缩率和伸长率也明显提升,力学性能得到明显改善。(The invention relates to the technical field of preparation of IN718 powder alloy, and discloses a preparation method of an IN718 powder alloy material. The method comprises the following steps: (1) smelting a nickel-based high-temperature alloy raw material and Nb, wherein the weight of the nickel-based high-temperature alloy raw material is 95.5-98.5 parts by weight and the weight of Nb is 1.5-4.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the total weight of the nickel-based high-temperature alloy raw material and Nb; (2) processing by adopting a plasma rotating electrode method; (3) screening, removing impurities, placing in a carbon steel ladle sleeve, heating to 1155-1170 ℃, and performing hot isostatic pressing for 2.5-3.5 hours; (4) continuously heating to 1175-1185 ℃, and carrying out solution treatment for 2-3 hours; (5) and carrying out secondary aging treatment. The IN718 powder alloy material prepared by the method has the advantages that the tensile strength and the yield strength are obviously increased, the reduction of area and the elongation are also obviously improved, and the mechanical property is obviously improved.)

一种IN718粉末合金材料的制备方法

技术领域

本发明涉及IN718粉末合金制备技术领域，具体涉及一种IN718粉末合金材料的制备方法。

背景技术

采用粉末冶金工艺制得的高温合金具备多项优异性能，包括含有细小的合金组织晶粒、不会出现宏观偏析现象，同时可以达到很高的合金化以及具备高屈服强度与良好耐疲劳性能，因此被广泛应用于制造各类高温部件，成为汽车、航空领域的一种重要应用材料。但随着航空发动机技术的不断升级进步，最初的一代与二代粉末冶金高温合金已无法适应材料的性能要求，因此研究人员开发了第三代粉末冶金高温合金，可以承受700-750℃的高温使用环境。

Nb属于一类高效增强元素，将其添加到镍基高温合金内可以制备得到结构更稳定的碳化物，同时有效抵抗裂纹的扩展以及承受高温腐蚀的性能。由于Nb具备很大的原子半径，可以达到很大的维加德系数，显著提高γ′相点阵常数与固溶强化作用。Nb可以与合金的γ′相形成良好相容状态，使γ′相获得良好耐高温性能，从而抑制γ′相发生聚集以及生长的过程，显著改善合金在高温环境中的力学强度。此外，还可以通过加入Nb使合金获得更优抗氧化能力并提升耐腐蚀能力，同时获得强的抗裂纹扩展性能。也有学者通过实验发现，在CastIN617合金内加入Nb后可以获得更有的耐高温温拉伸强度。

但是，目前通过将Nb加入到镍基高温合金中制备718粉末合金材料的研究很少。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的将Nb加入到镍基高温合金中制备718粉末合金材料的研究很少的问题，提供一种IN718粉末合金材料的制备方法，该方法通过在特定的镍基高温合金原料中加入适量的Nb，再配合特定的制备方法，得到的718粉末合金材料的力学性能得到明显改善。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种IN718粉末合金材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼，得到母合金，其中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份，Nb为1.5-4.5重量份；

(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为50-70μm的合金粉末；

(3)将合金粉末筛分、除杂后置于碳钢包套内，升温至1155-1170℃，在105-115MPa条件下热等静压处理2.5-3.5小时，得到坯料；

(4)继续升温至1175-1185℃，将坯料固溶处理2-3小时，得到合金式样；

(5)对合金式样进行二次时效处理，最后一次时效处理的温度为750-770℃；

在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括50-60重量％的Ni、18-25重量％的Cr、3-3.5重量％的Mo、0.2-0.8重量％的Al、0.68-1.12重量％的Ti、0.09重量％以下的C、0.35重量％以下的Mn、0.33重量％以下的Si、0.015重量％以下的S、0.28重量％以下的Cu和0.006以下的B，余量为Al。

优选地，所述镍基高温合金原料包括55-58重量％的Ni、18-20重量％的Cr、3-3.2重量％的Mo、0.4-0.7重量％的Al、0.687-1重量％的Ti、0.08重量％以下的C、0.31重量％以下的Mn、0.3重量％以下的Si、0.012重量％以下的S、0.25重量％以下的Cu和0.005以下的B，余量为Al。

优选地，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为96.5-97.5重量份，Nb为2.5-3.5重量份

优选地，在步骤(2)中，采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为55-65μm的合金粉末。

优选地，在步骤(3)中，升温至1162-1168℃进行热等静压处理；在108-112MPa条件下进行热等静压处理。

优选地，在步骤(3)中，所述筛分的筛余量小于1.2％。

优选地，在步骤(4)中，继续升温至1178-1182℃进行固溶处理。

优选地，在步骤(5)中，最后一次时效处理的温度为755-765℃。

本发明第二方面提供了一种前文所述的方法制备的IN718粉末合金材料。

本发明第三方面提供了一种前文所述的IN718粉末合金材料在内燃机中的应用。

本发明通过在特定的镍基高温合金原料中加入适量的Nb，再配合特定的方法，制备了一种718粉末合金材料。将得到的718粉末合金材料在650℃下进行拉伸测试，结果表明，在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5％的Nb，制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加，特别是在镍基高温合金原料中加入2.5-3.5％的Nb，不仅制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加，而且断面收缩率和伸长率也明显提升。

附图说明

图1是实施例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图；

图2是对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图；

图3是实施例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图；

图4是实施例6中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图；

图5是实施例7中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图；

图6是对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明所述的IN718粉末合金材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼，得到母合金，其中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份，Nb为1.5-4.5重量份；

(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为50-70μm的合金粉末；

(3)将合金粉末筛分、除杂后置于碳钢包套内，升温至1155-1170℃，在105-115MPa条件下热等静压处理2.5-3.5小时，得到坯料；

(4)继续升温至1175-1185℃，将坯料固溶处理2-3小时，得到合金式样；

(5)对合金式样进行二次时效处理，最后一次时效处理的温度为750-770℃；

在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括50-60重量％的Ni、18-25重量％的Cr、3-3.5重量％的Mo、0.2-0.8重量％的Al、0.68-1.12重量％的Ti、0.09重量％以下的C、0.35重量％以下的Mn、0.33重量％以下的Si、0.015重量％以下的S、0.28重量％以下的Cu和0.006以下的B，余量为Al。

在一种优选实施方式中，所述镍基高温合金原料包括55-58重量％的Ni、18-20重量％的Cr、3-3.2重量％的Mo、0.4-0.7重量％的Al、0.687-1重量％的Ti、0.08重量％以下的C、0.31重量％以下的Mn、0.3重量％以下的Si、0.012重量％以下的S、0.25重量％以下的Cu和0.005以下的B，余量为Al。

在具体实施方式中，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，Nb可以为1.5重量份、1.7重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份、3.8重量份、4重量份、4.2重量份、4.4重量份或4.5重量份。

在另一种优选实施方式中，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为96.5-97.5重量份，Nb为2.5-3.5重量份。

在具体实施方式中，在步骤(2)中，采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，可以得到粒径为52μm、54μm、56μm、58μm、60μm、62μm、64μm、66μm、68μm或70μm的合金粉末。在优选实施方式中，在步骤(2)中，采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为55-65μm的合金粉末。

在具体实施方式中，在步骤(3)中，可以将温度升温至1155℃、1156℃、1158℃、1160℃、1162℃、1164℃、1166℃、1168℃或1170℃进行热等静压处理；可以在105MPa、107MPa、109MPa、111MPa、113MPa或115MPa条件下进行热等静压处理。

在优选实施方式中，在步骤(3)中，升温至1162-1168℃进行热等静压处理；在108-112MPa条件下进行热等静压处理。

在本发明所述的方法中，在步骤(3)中，所述筛分的筛余量小于1.2％；优选地，所述筛分的筛余量小于1％；更为优选地，所述筛分的筛余量小于0.8％。

在具体实施方式中，在步骤(4)中，可以继续升温至1175℃、1177℃、1179℃、1181℃、1183℃或1185℃进行固溶处理。在优选实施方式中，继续升温至1178-1182℃进行固溶处理。

在具体实施方式中，在步骤(5)中，最后一次时效处理的温度可以为754℃、758℃、762℃、766℃或770℃。在优选实施方式中，在步骤(5)中，最后一次时效处理的温度为755-765℃。

本发明第二方面提供了一种前文所述的方法制备的IN718粉末合金材料。所述IN718粉末合金材料在650℃下的力学性能较好。

本发明第三方面提供了一种前文所述的IN718粉末合金材料在内燃机中的应用。内燃机在高温条件下运行，其接触部件的变形量在高温环境下不能太大，本发明通过在镍基高温合金原料中加入Nb能改善这种性能，防止材料在高温下变形。本发明制备的IN718粉末合金材料是粉末冶金烧结材料，使用时将其烧结成内燃机壳体或内燃机其它零件，比如气门座、内燃机排气阀锥面和阀座等。

本发明制备的IN718粉末合金材料还可以应用于等离子堆焊工艺、等离子喷焊工艺和火焰喷涂工艺，添加的稀土铌微量元素可细化晶粒，降低焊层裂纹敏感性。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

本发明所述实施例和对比例用于说明用于内燃机的IN718粉末合金材料的制备过程。

实施例1

具体制备过程包括以下步骤：

(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼，得到母合金，其中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为97重量份，Nb为3重量份；

(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为60μm的合金粉末；

(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1.2％)、除杂后置于碳钢包套内，升温至1165℃，在105MPa条件下热等静压处理3小时，得到坯料；

(4)继续升温至1180℃，将坯料固溶处理2.5小时，得到合金式样；

(5)对合金式样进行二次时效处理，最后一次时效处理的温度为760℃，得到成品材料；

在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括56重量％的Ni、20重量％的Cr、3.2重量％的Mo、0.2重量％的Al、1.12重量％的Ti、0.05重量％的C、0.34重量％的Mn、0.3重量％的Si、0.011重量％的S、0.24重量％的Cu和0.005的B，余量为Al。

实施例2

具体制备过程包括以下步骤：

(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼，得到母合金，其中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为97.5重量份，Nb为2.5重量份；

(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为50μm的合金粉末；

(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1％)、除杂后置于碳钢包套内，升温至1155℃，在110MPa条件下热等静压处理2.5小时，得到坯料；

(4)继续升温至1185℃，将坯料固溶处理3小时，得到合金式样；

(5)对合金式样进行二次时效处理，最后一次时效处理的温度为750℃，得到成品材料；

在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括50重量％的Ni、25重量％的Cr、3重量％的Mo、0.5重量％的Al、0.85重量％的Ti、0.08重量％的C、0.31重量％的Mn、0.32重量％的Si、0.014重量％的S、0.26重量％的Cu和0.003的B，余量为Al。

实施例3

具体制备过程包括以下步骤：

(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼，得到母合金，其中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为96.5重量份，Nb为3.5重量份；

(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理，得到粒径为70μm的合金粉末；

(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1.1％)、除杂后置于碳钢包套内，升温至1170℃，在115MPa条件下热等静压处理3.5小时，得到坯料；

(4)继续升温至1175℃，将坯料固溶处理2小时，得到合金式样；

(5)对合金式样进行二次时效处理，最后一次时效处理的温度为770℃，得到成品材料；

在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括60重量％的Ni、18重量％的Cr、3.5重量％的Mo、0.8重量％的Al、0.68重量％的Ti、0.03重量％的C、0.33重量％的Mn、0.25重量％的Si、0.01重量％的S、0.22重量％的Cu和0.004的B，余量为Al。

实施例4

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为96.8重量份，Nb为3.2重量份。

实施例5

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，所述镍基高温合金原料包括53重量％的Ni、23重量％的Cr、3.3重量％的Mo、0.6重量％的Al、1.03重量％的Ti、0.07重量％的C、0.32重量％的Mn、0.31重量％的Si、0.012重量％的S、0.23重量％的Cu和0.003的B，余量为Al。

实施例6

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为98.5重量份，Nb为1.5重量份。

实施例7

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为95.5重量份，Nb为4.5重量份。

实施例8

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为96重量份，Nb为4重量份。

实施例9

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为98重量份，Nb为2重量份。

实施例10

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为97.2重量份，Nb为2.8重量份。

对比例1

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，真空感应炉中不加入Nb，只将镍基高温合金原料置于真空感应炉中进行熔炼。

对比例2

按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计，所述镍基高温合金原料为95重量份，Nb为5重量份。

测试例

在650℃下对实施例1-10和对比例1-2中制备的成品材料进行拉伸测试。测试方法：按照HB5195-1996标准进行拉伸测试，测试设备为GNT2000Y-D万能拉伸机。利用丙酮试剂对成品材料的断口区域进行10min清洗，通过SUPRA55扫描电镜表征成品材料拉伸后形成的断口微观形貌；以JM-2100透射电镜对成品材料微观组织进行观察。

实施例1-10和对比例1-2中制备的成品材料的拉伸性能数据如表1所示，实施例1和对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图分别如图1-2所示；实施例1、实施例6、实施例7和对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图如图3-6所示。

表1

实施例编号	Nb含量/％	拉伸强度/MPa	屈服强度/MPa	断面收缩率/％	伸长率/％
						实施例1	3	841	985	18.2	22.3
实施例2	2.5	840	982	17.8	22.0
						实施例3	3.5	868	988	17.9	22.1
实施例4	3.2	853	985	18.0	22.2
						实施例5	3	842	986	18.1	22.2
实施例6	1.5	838	912	15.4	18.2
						实施例7	4.5	882	1038	15.6	22.3
实施例8	4	875	886	17.1	22.2
						实施例9	2	839	998	16.1	18.9
实施例10	2.8	841	984	17.9	22.1
						对比例1	0	786	863	16.3	18.5
对比例2	5	826	932	15.2	20.3

通过表1的结果可以看出，在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5％的Nb，制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加，特别是在镍基高温合金原料中加入2.5-3.5％的Nb，不仅制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加，而且断面收缩率和伸长率也明显提升。

从图1-2中可以看出，实施例1和对比例1中制备的成品材料中γ′相的微观形貌均保持方形结构。

从图3-6中可以看出，在镍基高温合金原料中未加入Nb的合金经过拉伸后形成了众多孪晶并产生了明显的滑移带，此时γ′相中形成了反向畴界(APB)；在镍基高温合金原料中加入3.0％的Nb的合金在拉伸过程中形成了孪晶并降低了滑移带的数量；在镍基高温合金原料中加入1.5％的Nb的合金显示γ/γ′界面出现了相互缠结的位错，显示一些位错分解后在γ′组织中表现为层错状的结构；在镍基高温合金原料中加入4.5％的Nb时，γ/γ′界面区域形成了众多位错，经过γ′相时产生了众多层错，同时形成了二次γ′与大尺寸的三次γ′相。以上测试结果显示，在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5％的Nb后有助于生成层错组织。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。