阅读说明：本技术 用于特殊防护服的防火复合材料制备方法 (Preparation method of fireproof composite material for special protective clothing ) 是由 马超强 马俊 赵梦洋 于 2020-04-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于特殊防护服的防火复合材料制备方法,涉及服装材料技术领域,本发明通过阻燃面料的制备、改性环氧树脂的制备、胶液的配制和复合材料的制备制得了具有良好阻燃性能的复合材料,其中利用1-羟基苯并三唑在环氧树脂上的接枝来优化环氧树脂的阻燃性能,而1-羟基苯并三唑并不属于本领域已知的能够作为环氧树脂阻燃改性剂的物质,所制复合材料适用于加工制成具有防火功能的防护服。(The invention discloses a preparation method of a fireproof composite material for special protective clothing, which relates to the technical field of clothing materials, and the composite material with good flame retardant property is prepared through the preparation of flame retardant fabric, the preparation of modified epoxy resin, the preparation of glue solution and the preparation of the composite material, wherein the flame retardant property of the epoxy resin is optimized by utilizing the grafting of 1-hydroxybenzotriazole on the epoxy resin, and the 1-hydroxybenzotriazole does not belong to the substances which are known in the field and can be used as the flame retardant modifier of the epoxy resin, so that the prepared composite material is suitable for being processed into the protective clothing with the fireproof function.)

用于特殊防护服的防火复合材料制备方法

技术领域：

本发明涉及服装材料技术领域，具体涉及一种用于特殊防护服的防火复合材料制备方法。

背景技术：

防护服种类包括消防防护服、工业用防护服、医疗款防护服、军用防护服和特殊人群使用防护服。防护服主要应用于消防、军工、船舶、石油、化工、喷漆、清洗消毒、实验室等行业与部门。

目前，很多防护服都要求加工面料需要具备良好的防火性能以应对火灾的发生，因此这类防护服的加工面料就会选择阻燃型面料。而现有阻燃型面料多采用后整理剂来赋予面料一定的阻燃性能，很多阻燃剂需要在较大添加量下才能显现出良好的阻燃效果，而阻燃剂的过量添加又会影响面料本身的柔软性和舒适性。

发明内容

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本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于特殊防护服的防火复合材料制备方法，通过阻燃面料的制备和改性环氧树脂的制备来优化所制复合材料的阻燃性能，同时所采用的操作条件明确且重复性好，适用于大规模生产。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

用于特殊防护服的防火复合材料制备方法，包括以下制备步骤：

(1)阻燃面料的制备：由间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺、加捻、织造，制得阻燃面料；

(2)改性环氧树脂的制备：将环氧树脂以5-10℃/min的升温速度加热至熔融状态后保温混合，再加入1-羟基苯并三唑和碱性催化剂，继续在熔融状态下保温混合，自然冷却后水洗、烘干，得到改性环氧树脂；

(3)胶液的配制：向溶剂中加入上述所制改性环氧树脂和双氰胺固化剂，混合均匀，得到胶液；

(4)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于上述所制胶液中，取出后烘干，固化，得到复合材料。

所述步骤(1)中间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维的质量比为(5-20):(0.5-5):(0.5-5)。

所述步骤(2)中环氧树脂、1-羟基苯并三唑的质量比为(50-150):(1-20)，碱性催化剂的用量为1-羟基苯并三唑用量的3-10％。

所述步骤(2)中碱性催化剂为季铵盐、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

所述步骤(3)中改性环氧树脂、双氰胺固化剂的质量比为(80-90):(10-20)。

所述步骤(3)中胶液的固含量为40-60％。

所述步骤(3)中溶剂为乙醇或乙醇水溶液。

所述步骤(4)中浸渍温度为30-50℃，浸渍时间为10-30min。

所述步骤(4)中固化温度为180-200℃，固化时间为1-5h。

在高温条件下以及碱性催化剂作用下，1-羟基苯并三唑结构中所含的羟基与环氧树脂结构中所含的部分环氧基经开环反应生成醚基，本发明利用1-羟基苯并三唑在环氧树脂上的接枝来优化环氧树脂的阻燃性能。

本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：

用于特殊防护服的防火复合材料制备方法，包括以下制备步骤：

(1)阻燃面料的制备：由间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺、加捻、织造，制得阻燃面料；

(2)改性环氧树脂的制备：将环氧树脂以5-10℃/min的升温速度加热至熔融状态后保温混合，再加入1-羟基苯并三唑和碱性催化剂，继续在熔融状态下保温混合，自然冷却后水洗、烘干，得到改性环氧树脂；

(3)胶液的配制：向溶剂中加入上述所制改性环氧树脂和双氰胺固化剂，混合均匀，得到胶液；

(4)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于上述所制胶液中，取出后烘干，超声波固化，得到复合材料。

所述超声波固化的超声频率为40kHz、超声频率500W。

其余制备步骤的操作条件和控制参数同上所述。

本发明在树脂固化时采用了超声波，通过超声波的协助来缩短固化时间，从而缩短复合面料的生产周期。

本发明的有益效果是：本发明通过阻燃面料的制备、改性环氧树脂的制备、胶液的配制和复合材料的制备制得了具有良好阻燃性能的复合材料，其中利用1-羟基苯并三唑在环氧树脂上的接枝来优化环氧树脂的阻燃性能，而1-羟基苯并三唑并不属于本领域已知的能够作为环氧树脂阻燃改性剂的物质，所制复合材料适用于加工制成具有防火功能的防护服。

具体实施方式

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为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

以下实施例和对比例的环氧树脂购自购自济南易盛树脂有限公司E-44，环氧当量210-250g/eq，软化点12-20℃；间位芳纶纤维购自杜邦芳纶凯夫拉纤维K29 400D(440Dtex)；海泡石纤维购自内乡县兴磊海泡石有限公司；氧化铝纤维购自浙江嘉华晶体纤维有限公司。

实施例1

(1)阻燃面料的制备：由质量比10:1:1间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺制成线密度95.8dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度191.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度520根/10cm，纬向密度380根/10cm，制得阻燃面料；

(2)改性环氧树脂的制备：将100g环氧树脂以5℃/min的升温速度加热至熔融状态后保温混合5min，再加入15g 1-羟基苯并三唑和1g氢氧化钾，继续在熔融状态下保温混合4h，自然冷却后水洗、80℃下烘干，得到改性环氧树脂；

(3)胶液的配制：向70％乙醇中加入85g上述所制改性环氧树脂和15g双氰胺固化剂，混合均匀，得到固含量50％的胶液；

(4)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于45℃上述所制胶液中30min，取出后80℃烘干，190℃下固化3h，得到复合材料。

实施例2

实施例2与实施例1的区别之处仅在于将间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维的质量比替换为9:1:1。

(1)阻燃面料的制备：由质量比9:1:1间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺制成线密度95.8dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度191.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度520根/10cm，纬向密度380根/10cm，制得阻燃面料；

(2)改性环氧树脂的制备：将100g环氧树脂以5℃/min的升温速度加热至熔融状态后保温混合5min，再加入15g 1-羟基苯并三唑和1g氢氧化钾，继续在熔融状态下保温混合4h，自然冷却后水洗、80℃下烘干，得到改性环氧树脂；

(3)胶液的配制：向70％乙醇中加入85g上述所制改性环氧树脂和15g双氰胺固化剂，混合均匀，得到固含量50％的胶液；

(4)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于45℃上述所制胶液中30min，取出后80℃烘干，190℃下固化3h，得到复合材料。

实施例3

实施例3与实施例1的区别之处仅在于采用了超声波固化。

(1)阻燃面料的制备：由质量比10:1:1间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺制成线密度95.8dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度191.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度520根/10cm，纬向密度380根/10cm，制得阻燃面料；

(2)改性环氧树脂的制备：将100g环氧树脂以5℃/min的升温速度加热至熔融状态后保温混合5min，再加入15g 1-羟基苯并三唑和1g氢氧化钾，继续在熔融状态下保温混合4h，自然冷却后水洗、80℃下烘干，得到改性环氧树脂；

(3)胶液的配制：向70％乙醇中加入85g上述所制改性环氧树脂和15g双氰胺固化剂，混合均匀，得到固含量50％的胶液；

(4)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于45℃上述所制胶液中30min，取出后80℃烘干，190℃下超声波固化2h，超声频率40kHz、超声频率500W，得到复合材料。

对比例

对比例与实施例1的区别之处仅在于未对环氧树脂进行改性。

(1)阻燃面料的制备：由质量比10:1:1间位芳纶纤维、海泡石纤维和氧化铝纤维经混纺制成线密度95.8dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度191.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度520根/10cm，纬向密度380根/10cm，制得阻燃面料；

(2)胶液的配制：向70％乙醇中加入85g改性环氧树脂和15g双氰胺固化剂，混合均匀，得到固含量50％的胶液；

(3)复合材料的制备：将上述所制复合纤维面料浸渍于45℃上述所制胶液中30min，取出后80℃烘干，190℃下固化3h，得到复合材料。

取实施例1所制改性环氧树脂经红外分析可知，在1125cm^-1处出现了-O-的吸收，在1632cm^-1处出现了N＝N的吸收，说明1-羟基苯并三唑被顺利接枝到环氧树脂上。

依照标准GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定实施例1-3和对比例所制复合材料的阻燃性能，测试结果如表1所示。

表1

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。