阅读说明：本技术 一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材及其制备方法 (Modified asphalt waterproof coiled material with excellent flame retardant property and preparation method thereof ) 是由 赵德玲 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材,具有五层结构,中间为胎基层,胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层,在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层；其特征在于,所述上阻燃改性沥青层和/或所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青50-70份、SBS改性剂10-15份、软化油10-15份、硅烷偶联剂5-10份、蒙脱土基有机磷类阻燃剂3-8份。通过将有机磷类阻燃剂预先稳定附着在蒙脱土粉末表面,然后再添加到改性沥青中,可以明显改善改性沥青的阻燃性,提升了防水卷材的难燃等级,具有优异的效果。(The invention relates to a modified asphalt waterproof coiled material with excellent flame retardant property, which has a five-layer structure, wherein the middle part of the modified asphalt waterproof coiled material is a base course layer, the upper side and the lower side of the base course layer are respectively an upper flame-retardant modified asphalt layer and a lower flame-retardant modified asphalt layer, and surface isolation layers are arranged on the outer sides of the upper flame-retardant modified asphalt layer and the lower flame-retardant modified asphalt layer; the flame-retardant asphalt composite material is characterized in that the upper flame-retardant modified asphalt layer and/or the lower flame-retardant modified asphalt layer are prepared from the following raw materials in parts by mass: 50-70 parts of 100# asphalt, 10-15 parts of SBS modifier, 10-15 parts of softening oil, 5-10 parts of silane coupling agent and 3-8 parts of montmorillonite-based organic phosphorus flame retardant. The organic phosphorus flame retardant is stably attached to the surface of the montmorillonite powder in advance and then added into the modified asphalt, so that the flame retardance of the modified asphalt can be obviously improved, the flame-retardant grade of the waterproof coiled material is improved, and the waterproof coiled material has an excellent effect.)

一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材及其制备方法

技术领域

本发明属于防水卷材领域，涉及一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材及其制备方法。

背景技术

防水卷材通常用于各种建筑物顶部、侧部，可以有效阻挡外界水向建筑物内部的渗透和渗漏。目前，市面上的防水卷材品类繁多，性能各异。从防水卷材的基材进行分类，主要有三大类：高分子塑料防水卷材，如PVC防水卷材、TPO防水卷材等；橡胶防水卷材，如丁基橡胶防水卷材、三元乙丙橡胶防水卷材等；改性沥青防水卷材，如SBS弹性体改性沥青防水卷材，APP塑性体改性沥青防水卷材等。

其中，改性沥青防水卷材，特别是SBS弹性体改性沥青防水卷材兼具价铬便宜、防水性能优异、施工便利等优点，是目前应用最多、最普遍的防水材料。

但是，普通的改性沥青防水卷材存在一个致命的缺陷——易燃。改性沥青的主材仍然是沥青，沥青是一种易燃材料，此外，一方面，由于沥青具有高温流淌性，在燃烧的过程中特别容易造成火势的蔓延；另一方面，沥青在高温下还会分解出各类易燃气体，这些易燃气体会进一步加大火势。因此，开展阻燃型改性沥青防水卷材的研究非常有必要。

改善改性沥青的阻燃性能最直接的方法就是在改性沥青中添加阻燃剂。然而，直接在改性沥青防水卷材中添加常规的阻燃剂的效果并不理想，加之沥青的高温流淌性，会对阻燃剂的阻燃效果产生负面影响。

为此，本发明旨在解决现有的改性沥青防水卷材阻燃性能差的问题，期望制得一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

发明内容

为了解决上述现有的改性沥青防水卷材中所存在的阻燃性差的问题，本发明提供了一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材，具有五层结构，中间为胎基层，胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层，在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层。

其中，所述上阻燃改性沥青层和/或所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青50-70份、SBS改性剂10-15份、软化油10-15份、硅烷偶联剂5-10份、蒙脱土基有机磷类阻燃剂3-8份。

进一步地，为了确保本发明的改性沥青防水卷材的阻燃性能，本发明中所使用的蒙脱土基有机磷类阻燃剂采用如下方法制得。

（1）将蒙脱土粉末分散在对二甲苯溶剂中，然后向其中加入浓度为85%的浓磷酸，对蒙脱土进行酸处理，其中蒙脱土和磷酸的比例为100g：（300-800）ml，同时还会存在大量的磷酸富余；

（2）向酸处理完毕的蒙脱土粉末分散液中加入季戊四醇，匀速搅拌并加热至140°C，进行酯化反应，反应时间为6-8h，在酸处理完毕的蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯，其中季戊四醇与磷酸的摩尔比例为1：（1.5-2.5）；

（3）保持温度不变，进一步向酯化反应后的溶液中加入尿素并搅拌，保温2-4h，在蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯尿素盐，

（4）随后，对溶液进行抽滤、干燥，即得到蒙脱土基有机磷类阻燃剂。

进一步地，本发明的所述上阻燃改性沥青层和/或所述下阻燃改性沥青层的制备方法为：

按重量份将100#沥青加入到反应釜中，升温至150°C，加入硅烷偶联剂和软化油，高速搅拌15min后升温至180°C，加入SBS改性剂，继续搅拌均匀，得到熔融混合物，然后加入蒙脱土基有机磷阻燃剂，并在高速剪切机上进行剪切90min，得到分散均匀的阻燃改性沥青；然后将所得到的阻燃改性沥青均匀涂布在胎基层的上、下表面，即制得上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层。

进一步地，在制备得到的上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层上分别涂敷表面隔离层即可得到本发明的阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

进一步地，所述软化油选自芳香油、环烷油、石脑油中的一种。

进一步地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-乙二胺基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

本发明中，替代现有的直接将阻燃剂添加在改性沥青中的方法，预先将阻燃剂附着在蒙脱土粉末表面，然后再将蒙脱土基有机磷类阻燃剂添加到改性沥青中，从而可以提高阻燃剂在改性沥青中的分散均匀性。

在蒙脱土基有机磷类阻燃剂的制备过程中，预先对蒙脱土进行了酸处理，酸处理的过程中，氢离子和蒙脱土中的钠离子进行置换，从而可以得到含质子磷酸的蒙脱土，确保了部分磷酸基团均匀、稳固附着在蒙脱土粉末表面。在后续的酯化反应以及与尿素的反应中，分别可以确保所得到的季戊四醇磷酸酯、季戊四醇磷酸酯尿素盐均匀稳固地附着在蒙脱土粉末表面。

本发明中所使用的是有机磷类阻燃剂，有机磷类阻燃剂受热后会形成结构稳定的交联固体层，覆盖在易燃物理表面，将易燃物与外界的气体隔绝开来，阻止燃烧过程的进一步发生。虽然沥青具有高温流淌性，在燃烧的过程中特别容易造成火势的蔓延，但是，熔融态的沥青的流淌性会受到其内部的填料粉末蒙脱土的阻碍，且熔融态的沥青在流淌、滴落的过程中，通常会将内部的填料粉末一并带走，从而，蒙脱土粉末及其表面附着的有机磷阻燃剂在整个流淌的改性沥青中的分布是均匀的。不会存在因沥青的流淌、滴落导致流淌、滴落部分的沥青中的阻燃剂含量不足，不能起到有效阻燃的情形。

因此，任何一个区域的改性沥青中，均会发生有机磷类阻燃剂的受热反应，并形成结构稳定的交联固体层，将改性沥青限定在一定范围内，阻碍改性沥青的进一步流淌、滴落和燃烧，可以有效地改善改性沥青防水卷材的阻燃性。

具体实施方式

为了更好地阐述本发明的技术方案及其优异的阻燃性能，接下来给出本发明的部分实施例进行说明，以下实施例仅仅是为了对本发明的内容进行详细说明的部分实施方式，并不是本发明的全部内容。

实施例1

一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材，具有五层结构，中间为胎基层，胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层，在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层；其中，所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青60份、SBS改性剂15份、软化油10份、硅烷偶联剂10份、蒙脱土基有机磷类阻燃剂5份。

所述蒙脱土基有机磷类阻燃剂采用如下方法制得：

（1）将蒙脱土粉末分散在对二甲苯溶剂中，然后向其中加入浓度为85%的浓磷酸，对蒙脱土进行酸处理，其中蒙脱土和磷酸的比例为100g：500ml，同时还会存在大量的磷酸富余；

（2）向酸处理完毕的蒙脱土粉末分散液中加入季戊四醇，匀速搅拌并加热至140°C，进行酯化反应，反应时间为8h，在酸处理完毕的蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯，其中季戊四醇与磷酸的摩尔比例为1：2；

（3）保持温度不变，进一步向酯化反应后的溶液中加入尿素并搅拌，保温3h，在蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯尿素盐，

（4）随后，对溶液进行抽滤、干燥，即得到蒙脱土基有机磷类阻燃剂。

所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层的制备方法为：

按重量份将100#沥青加入到反应釜中，升温至150°C，加入硅烷偶联剂和软化油，高速搅拌15min后升温至180°C，加入SBS改性剂，继续搅拌均匀，得到熔融混合物，然后加入蒙脱土基有机磷阻燃剂，并在高速剪切机上进行剪切90min，得到分散均匀的阻燃改性沥青；然后将所得到的阻燃改性沥青均匀涂布在胎基层的上、下表面，即制得上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层。

进一步地，在制备得到的上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层上分别涂敷表面隔离层即可得到本发明的阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

进一步地，所述软化油为芳香油；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

实施例2

一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材，具有五层结构，中间为胎基层，胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层，在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层；其中，所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青70份、SBS改性剂15份、软化油15份、硅烷偶联剂10份、蒙脱土基有机磷类阻燃剂8份。

所述蒙脱土基有机磷类阻燃剂采用如下方法制得：

（1）将蒙脱土粉末分散在对二甲苯溶剂中，然后向其中加入浓度为85%的浓磷酸，对蒙脱土进行酸处理，其中蒙脱土和磷酸的比例为100g：600ml，同时还会存在大量的磷酸富余；

（2）向酸处理完毕的蒙脱土粉末分散液中加入季戊四醇，匀速搅拌并加热至140°C，进行酯化反应，反应时间为7h，在酸处理完毕的蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯，其中季戊四醇与磷酸的摩尔比例为1：2.5；

（3）保持温度不变，进一步向酯化反应后的溶液中加入尿素并搅拌，保温4h，在蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯尿素盐，

（4）随后，对溶液进行抽滤、干燥，即得到蒙脱土基有机磷类阻燃剂。

所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层的制备方法为：

按重量份将100#沥青加入到反应釜中，升温至150°C，加入硅烷偶联剂和软化油，高速搅拌15min后升温至180°C，加入SBS改性剂，继续搅拌均匀，得到熔融混合物，然后加入蒙脱土基有机磷阻燃剂，并在高速剪切机上进行剪切90min，得到分散均匀的阻燃改性沥青；然后将所得到的阻燃改性沥青均匀涂布在胎基层的上、下表面，即制得上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层。

进一步地，在制备得到的上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层上分别涂敷表面隔离层即可得到本发明的阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

进一步地，所述软化油为环烷油；所述硅烷偶联剂为N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

实施例3

一种阻燃性能优异的改性沥青防水卷材，具有五层结构，中间为胎基层，胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层，在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层；其中，所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青55份、SBS改性剂10份、软化油10份、硅烷偶联剂5份、蒙脱土基有机磷类阻燃剂3份。

所述蒙脱土基有机磷类阻燃剂采用如下方法制得：

（1）将蒙脱土粉末分散在对二甲苯溶剂中，然后向其中加入浓度为85%的浓磷酸，对蒙脱土进行酸处理，其中蒙脱土和磷酸的比例为100g：400ml，同时还会存在大量的磷酸富余；

（2）向酸处理完毕的蒙脱土粉末分散液中加入季戊四醇，匀速搅拌并加热至140°C，进行酯化反应，反应时间为6h，在酸处理完毕的蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯，其中季戊四醇与磷酸的摩尔比例为1：1.5；

（3）保持温度不变，进一步向酯化反应后的溶液中加入尿素并搅拌，保温2h，在蒙脱土粉末表面形成季戊四醇磷酸酯尿素盐，

（4）随后，对溶液进行抽滤、干燥，即得到蒙脱土基有机磷类阻燃剂。

所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层的制备方法为：

按重量份将100#沥青加入到反应釜中，升温至150°C，加入硅烷偶联剂和软化油，高速搅拌15min后升温至180°C，加入SBS改性剂，继续搅拌均匀，得到熔融混合物，然后加入蒙脱土基有机磷阻燃剂，并在高速剪切机上进行剪切90min，得到分散均匀的阻燃改性沥青；然后将所得到的阻燃改性沥青均匀涂布在胎基层的上、下表面，即制得上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层。

进一步地，在制备得到的上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层上分别涂敷表面隔离层即可得到本发明的阻燃性能优异的改性沥青防水卷材。

进一步地，所述软化油为石脑油；所述硅烷偶联剂为γ-脲基丙基三乙氧基硅烷。

对比例

一种改性沥青防水卷材，具有五层结构，中间为胎基层，胎基层的上下两侧分别为上阻燃改性沥青层何下阻燃改性沥青层，在上阻燃改性沥青层和下阻燃改性沥青层的外侧均设置有表面隔离层；其中，所述上阻燃改性沥青层和所述下阻燃改性沥青层由以下质量份的原料制成：100#沥青60份、SBS改性剂15份、软化油10份、硅烷偶联剂10份、蒙脱土2份，季戊四醇磷酸酯尿素盐3份。

分别测试实施例1-3和对比例的改性沥青防水卷材的阻燃效果。参照GB 18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》以及GB/T2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》中的相关要求对上述四种改性沥青防水卷材的物理性能进行检测，各项检测结果如下表，其中，难燃等级参照日本JISK 7201则。

可以发现，由于本发明的改性沥青防水卷材中添加了蒙脱土基有机磷类阻燃剂，明显改善了改性沥青的阻燃性，提升了防水卷材的难燃等级，具有优异的效果。