阅读说明：本技术 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 (Microwave dielectric ceramic material and preparation method thereof ) 是由 周晓华 彭昶 张树人 于 2020-04-03 设计创作，主要内容包括：一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,属于电子陶瓷材料技术领域。所述陶瓷材料各组分的质量百分比为：MgO为10～16wt％、Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>为25～35wt％、SiO<Sub>2</Sub>为45～55wt％、TiO<Sub>2</Sub>为1～10wt％、ZrO<Sub>2</Sub>为0～5wt％、CoO为1～5wt％。本发明工艺简单,原材料成本低,兼具低介电常数、高品质因数、低频率温度系数的优异性能。本发明微波介质陶瓷材料,其介电常数为4～6,品质因数Q×f值为45000～70000GHz,频率温度系数小于±15ppm/℃,烧结温度为1300～1380℃。(A microwave dielectric ceramic material and a preparation method thereof belong to the technical field of electronic ceramic materials. The ceramic material comprises the following components in percentage by mass: 10 to 16 wt% of MgO and Al 2 O 3 25 to 35 wt% of SiO 2 45 to 55 wt% of TiO 2 1 to 10 wt% of ZrO 2 The dielectric constant of the microwave dielectric ceramic material is 4-6, the quality factor Q × f value is 45000-70000 GHz, the frequency temperature coefficient is less than +/-15 ppm/DEG C, and the sintering temperature is 1300-1380 ℃.)

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

近年来，移动设备往集成化、小型化、低功耗的方向发展，5G通信和无线局域网等通信技术也得到了快速发展。通信技术中的微波电路常常包含谐振器、滤波器、介质天线、集成基板等电子元器件，这些电子元器件的基础材料正是微波介质陶瓷。微波介质陶瓷符合了通信技术小型化、低功耗的发展需求，在通信领域中发挥了重要作用。

低介电微波陶瓷材料在通信技术中有广泛的用途，介电常数越低信号传输的时间越短。硅酸盐体系的微波介质陶瓷材料具有极低的介电常数，可以大大增加信号的传输效率，但是其Q×f值普遍较低。其中Q×f值最高的镁橄榄石达200000GHz，但是其频率温度系数过高为-60ppm/℃，在实际应用中受温度影响很大难以运用。而堇青石具有较低的介电常数4.0～6.0，频率温度系数相比于镁橄榄石低为-32ppm/℃，但是其还有Q×f值比较低只有35000GHz、烧结温度比较高1450℃等缺点。

国内外已经开始对堇青石微波介质陶瓷材料进行研究。Journal of Alloys andCompounds 689(2016)81-86报道，在堇青石陶瓷材料中使用钛酸钙进行掺杂改性，对性能有一定的改善，其介电常数7.2，Q×f值为55490GHz，谐振频率温度系数为-28.3ppm/℃，其Q×f值和谐振频率温度系数有所改善，但是谐振频率温度系数提升不大，在实际运用中材料受温度影响大很不稳定。2012年宋开新等人在无机材料学报27期第6卷上提出：采用Sr²⁺掺杂置换Mg²⁺，使用固相反应法烧结制备堇青石陶瓷，该微波陶瓷材料的介电常数6.0～7.5，但Q×f值40000GHz，不满足低损耗器件的要求。申请号201410519765.6的中国专利公布了添加TiO₂调节堇青石陶瓷的频率温度系数，陶瓷微波介电性能得到改善：介电常数6.0～8.0，谐振频率温度系数为-0.2ppm/℃，Q×f值37800GHz，难以满足低损耗的要求。申请号201810506958.6的中国专利公布了添加Cr₂O₃、ZrO₂等添加剂可以有效降低其热膨胀系数和抗弯强度，但是其介质损耗高，主要应用领域为封装材料，不适用于滤波器等低损耗器件。

发明内容

本发明的目的在于，针对背景技术存在的现有低介电微波陶瓷材料品质因数低、频率温度系数高的问题，提出了一种兼具高品质因数、谐振频率温度系数稳定的微波介质陶瓷材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料各组分的质量百分比为：MgO为10～16wt％、Al₂O₃为25～35wt％、SiO₂为45～55wt％、TiO₂为1～10wt％、ZrO₂为0～5wt％、CoO为1～5wt％。

一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、配料：以MgO、Al₂O₃、SiO₂作为原料，称料，混料；

步骤2、球磨：将步骤1得到的粉料球磨5～8小时，得到球磨料；

步骤3、烘干：将步骤2得到的球磨料烘干并过60目筛，得到干燥的粉体；

步骤4、预烧：将步骤3得到的粉料置于坩埚中，在1100～1200℃的温度下预烧1.5～3小时，得到预烧料；

步骤5、掺杂：在步骤4得到的预烧料中添加TiO₂、ZrO₂、CoO，球磨5～8小时，烘干；其中，原料和添加剂中各组分的质量百分比为：MgO为10～16wt％、Al₂O₃为25～35wt％、SiO₂为45～55wt％、TiO₂为1～10wt％、ZrO₂为0～5wt％、CoO为1～5wt％；

步骤6、造粒、成型：在步骤5烘干后的粉体中加入PVA进行造粒，并在20MPa～30MPa压力下压制成型；

步骤7、烧结：将步骤6成型后的胚体，在1300～1380℃下烧结2～3小时，即可得到堇青石微波介质陶瓷材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，工艺简单，原材料成本低，兼具低介电常数、高品质因数、低频率温度系数的优异性能。本发明微波介质陶瓷材料，其介电常数为4～6，品质因数Q×f值为45000～70000GHz，频率温度系数小于±15ppm/℃，烧结温度为1300～1380℃。

附图说明

图1为本发明实施例3制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱；

图2为本发明实施例5制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱；

图3为本发明实施例3制得的堇青石微波介质陶瓷材料的SEM图；

图4为本发明实施例5制得的堇青石微波介质陶瓷材料的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。

实施例

一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：按照表1中MgO、Al₂O₃、SiO₂的质量百分数计算出实际用量，称料，混料，在去离子水中球磨5～8小时；球磨后的粉料经烘干、过60目筛，得到的干燥粉体置于坩埚中，在1100～1200℃的温度下预烧1.5～3小时，得到预烧料；

第二步：按表1中的质量百分含量计算CoO、ZrO₂、TiO₂的质量，称料后，加入第一步得到的预烧料中，球磨5～8小时，烘干后，加入粘合剂PVA进行造粒，在30MPa的压力下干压成型，将得到的胚体在1300～1380℃下烧结2～3小时，得到堇青石微波介质陶瓷材料。对各实施例得到的陶瓷材料进行性能测试，测试结果如表2。

表1堇青石微波介质陶瓷材料的组成和工艺

表2堇青石微波介质陶瓷材料的工艺和性能

图1和图3分别为实施例3制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱和SEM图，图2和图4分别为实施例5制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱和SEM图。由实施例3和实施例5的SEM可以看出，在加入CoO和ZrO₂后，陶瓷材料的品质因数得到了极大的提升，但是其中还存在少量的气孔，而少量TiO₂加入后，陶瓷中的气孔消失，陶瓷烧结更加致密，同时烧结温度降低。