一种贵金属fcc催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法

文档序号:1320780 发布日期:2020-07-14 浏览:29次 >En<

阅读说明:本技术 一种贵金属fcc催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法 (Noble metal FCC catalyst regeneration flue gas combustion improver and preparation method thereof ) 是由 李士彥 李炳辉 张庆安 毕见东 于 2020-03-31 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法,涉及石油炼制催化裂化(FCC)过程中一氧化碳助燃剂技术领域。该制备方法为:首先将活性组分负载在载体上得到前助燃剂;然后将前助燃剂用脂肪酸无水乙醇溶液进行浸渍,通过浸渍将脂肪酸分子引入载体的骨架孔道/缝隙中;经干燥后,在氮气气氛下进行焙烧来覆盖载体骨架孔道/缝隙中的活性点。脂肪酸无水乙醇溶液中,脂肪酸溶质的重量是无水乙醇溶剂重量的0.10~10.00%。本发明制备方法制备得到的贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂,在FCC催化剂再生过程中具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。(The invention discloses a noble metal FCC catalyst regeneration flue gas combustion improver and a preparation method thereof, and relates to the technical field of carbon monoxide combustion improvers in the process of petroleum refining catalytic cracking (FCC). The preparation method comprises the following steps: firstly, loading an active component on a carrier to obtain a front combustion improver; then, dipping the front combustion improver by using a fatty acid absolute ethyl alcohol solution, and introducing fatty acid molecules into the framework pore canal/gap of the carrier through dipping; after drying, roasting is carried out in a nitrogen atmosphere to cover active points in the pore channels/gaps of the carrier framework. In the fatty acid absolute ethyl alcohol solution, the weight of a fatty acid solute is 0.10-10.00% of the weight of an absolute ethyl alcohol solvent. The noble metal FCC catalyst regeneration flue gas combustion improver prepared by the preparation method has high hydrothermal stability, high carbon monoxide conversion rate and high lasting combustion-supporting activity in the FCC catalyst regeneration process.)

一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及石油炼制催化裂化(FCC)过程中催化剂再生烟气一氧化碳助燃剂领域,具体涉及一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法。

背景技术

催化裂化(FCC)过程中,积碳的催化剂经过烧碳再生,会产生大量的一氧化碳,部分一氧化碳从密相层上升至稀相层与氧作用“后燃”,释放大量的热量,会导致稀相层温升过高,损害催化剂甚至损坏再生装置;或者部分一氧化碳未经转化随烟气排出,污染环境。添加适量的一氧化碳助燃剂,使大部分的一氧化碳在再生密相层中进一步催化转化为二氧化碳是解决上述问题的主要手段。

现有技术中的贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂,基本上都是贵金属铂(Pt)或钯(Pd)负载的氧化铝复合无机氧化物。助燃剂对烟气中一氧化碳的转化率高低,主要取决于活性贵金属粒子含量及载体组成和载体磨损强度;在活性贵金属粒子含量及载体组成优化确定之后,助燃剂整体活性的持久性受载体磨损强度的影响很大:磨损强度高,助燃剂损耗小,助燃剂整体活性的持久性高,而磨损强度低,助燃剂损耗大,助燃剂整体活性的持久性低。需要说明的是,现实中的助燃剂整体活性的持久性主要取决于助燃剂整体存量和活性贵金属粒子含量;助燃剂因磨损而成的细小颗粒(粉体)随烟气进入除尘系统导致助燃剂整体存量减少(损耗)会降低助燃剂整体活性持久性;活性贵金属粒子含量减少也会降低助燃剂整体活性持久性。

氧化铝复合无机氧化物载体的微观骨架结构中存在大量的孔道和缝隙。FCC催化剂再生烟气中存在大量的水蒸汽(催化裂化工艺自身存在的),高温(500℃以上)水分子能够进入助燃剂载体骨架孔道或缝隙,与孔道壁或缝隙壁上的活性点(酸点)作用,破坏载体(氧化铝复合无机氧化物)的骨架结构,导致载体磨损强度降低,从而加重载体粉化程度、增加助燃剂的损耗,促使了密相层中助燃剂的一氧化碳转化效率降低;同时也会加重FCC催化剂再生烟气的除尘负荷,严重影响排放烟气的除尘效果。此外,高温水蒸汽的存在也易促使助燃剂载体表面的活性贵金属粒子团聚,减少活性贵金属粒子含量,降低了助燃剂对烟气中一氧化碳的转化率。由此可见,高温水蒸汽的存在不仅对贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂的损耗有重要影响也对活性贵金属离子含量有重要影响,从而严重制约助燃剂整体活性的持久性。现实生产过程中,为了维持助燃剂整体活性的持久,需要定时补充新鲜的助燃剂,这也导致催化裂化装置运行成本的增加。因此,耐高温水蒸汽即高水热稳定性,对贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂的一氧化碳转化率和整体活性的持久性发挥重要的不可忽视的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:现有技术中由于FCC催化剂再生烟气中存在的高温水蒸气对一氧化碳助燃剂载体骨架的破坏及促进载体表面活性贵金属粒子的团聚从而降低了助燃剂整体活性持久性及烟气中一氧化碳的转化率。

为了解决上述技术问题,本发明的目的之一在于提供一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂的制备方法,通过该方法制备得到的贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂,在FCC催化剂再生过程中具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

为了实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:

一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂的制备方法,首先将活性组分负载在载体上得到前助燃剂;然后将所述的前助燃剂用脂肪酸无水乙醇溶液进行浸渍,通过浸渍将脂肪酸分子引入载体的骨架孔道/缝隙中;经干燥后,在氮气气氛下进行焙烧来覆盖载体骨架孔道/缝隙中的活性点。

上述技术方案直接带来的有益技术效果为:

作为本发明的主要改进点,通过脂肪酸无水乙醇溶液对前助燃剂进行浸渍处理,目的是将适量的脂肪酸分子引入助燃剂载体骨架孔道或缝隙中,在高温(500—650℃)无氧氛围下,碳化成疏水球(层),覆盖孔道或缝隙中的活性点(酸点),缓解或阻止水分子同活性点(酸点)的作用,维持载体的磨损强度,减轻载体的粉化程度,从而降低助燃剂的损耗,维持助燃剂整体活性持久。

作为本发明的一个优选方案,上述的脂肪酸无水乙醇溶液中,脂肪酸溶质的重量是无水乙醇溶剂重量的0.10~10.00%,上述的脂肪酸是杂质含量小于0.50wt%的C6~C18脂肪酸。

作为本发明的另一个优选方案,将上述的前助燃剂用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍2~3小时,在干燥箱中设置温度为50~90℃干燥2~3小时,在马弗炉中设置温度为500~650℃氮气氛围焙烧2~3小时。

进一步的,上述的活性组分为铂,上述的载体为氧化铝和其它无机氧化物的复合物,上述的活性组分占载体的0.01~0.05wt%,上述的氧化铝占载体的70wt%以上。

进一步的,上述的其它无机氧化物为氧化硅、稀土金属氧化物和过渡金属氧化物的混合物。

进一步的,上述的稀土金属氧化物为氧化铈或/和氧化镧。

进一步的,上述的过渡金属氧化物为钛、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钨中的一种或几种。

进一步的,前助燃剂的制备步骤包括:

制备载体,将制备载体所需的原料混合,搅拌均匀成浆状物后经干燥制成球状物;将上述的球状物于马弗炉中一定温度下进行焙烧,降至室温后为载体;

室温下,用氯铂酸溶液浸渍上述的载体,浸渍时间为2~3小时,在干燥箱中设置干燥温度为80~120℃,干燥时间为2~3小时,转移至马弗炉中,设置温度为500~650℃,焙烧时间为3~5小时,降至室温后得前助燃剂。

进一步的,在载体的制备过程中,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为30~150μm的球状物,将上述的球状物于马弗炉中500~650℃焙烧3~5小时。

本发明的另一目的在于提供一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂,其由上述的制备方法制备所得。

与现有技术相比,本发明带来了以下有益技术效果:

本发明在制备方法上,通过脂肪酸无水乙醇溶液对前助燃剂进行浸渍处理、依次经过干燥、无氧焙烧处理后,部分脂肪酸分子在助燃剂表面碳化驻扎,形成“碳岛”,能有效阻止对一氧化碳转化(助燃)起关键作用的活性贵金属粒子的团聚,维持助燃剂的一氧化碳转化活性。

本发明制备方法制备得到的贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂,在FCC催化剂再生过程中具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性,该有益效果参见实施例。

与现有技术相比,本发明贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂在使用过程中,定时补充新鲜助燃剂量少,因此,本发明更节约装置的运行成本,可以推广应用。

具体实施方式

本发明提供了一种贵金属FCC催化剂再生烟气助燃剂及其制备方法,为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确,下面结合具体实施例对本发明做详细说明。

(1)首先对本发明所选主要原料做如下说明:

本发明中活性组分铂(Pt)的前驱体是氯铂酸,将适量浓度的氯铂酸溶液浸渍载体,经干燥焙烧后,将铂负载在载体上,得到前助燃剂,活性组分铂占载体的0.01~0.05wt%;

载体为氧化铝和其它无机氧化物的复合物,其中氧化铝(Al2O3)组分占载体≥70wt%,其它无机氧化物组分占载体≤30wt%。

载体中氧化铝组分的前驱体是Al2O3含量>97wt%、Na2O含量<0.1wt%、比表面积≥150m2/g、孔容0.20~0.50ml/g、堆密度0.90~0.95g/cm3、900℃灼减小于10wt%、粒度小于20μm的活性氧化铝粉体。

载体中其它无机氧化物组分为氧化硅(SiO2)、稀土金属氧化物、过渡金属氧化物中的一种或几种混合。

载体中氧化硅(SiO2)的前躯体是SiO2含量≥30wt%、Na2O含量≤0.03wt%、PH值(25℃)2~4、比重(25℃)1.19~1.21g/cm3、粘度(25℃)≤6mpa.s的酸性硅溶胶。

载体中稀土金属氧化物为氧化铈或氧化镧与氧化铈的混合,其前躯体是对应的含量≥99.5wt%的可溶性无机盐。

载体中的过渡金属氧化物为钛、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、钼、钨等中一种或几种氧化物的混合,其前躯体是对应的含量≥99.5wt%的可溶性无机盐。

脂肪酸无水乙醇溶液为脂肪酸溶质的重量是无水乙醇溶剂重量的0.10~10.00%,脂肪酸是杂质含量小于0.50wt%的碳六至碳十八脂肪酸。

(2)本发明所涉及的相关指标的检测方法为:

按HG/T 3927-2007标准检测样品的吸水率。

按ASTM D5757—00标准(直管法),检测样品的磨损指数;磨损指数越大,对应的磨损强度越低,样品越易粉化。

下面结合具体实施例对本发明做详细说明。

实施例1:

具体包括以下步骤:

第一步,制备前助燃剂。

将氧化铝前驱体、氧化硅前驱体、及其它无机金属氧化物前驱体的水溶液按一定比例混合,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为50—60μm的球状物,将球状物于马弗炉中550℃焙烧3小时,降至室温后为载体,所得载体组成为:Al2O3(74.62wt%)、SiO2(15.40wt%)、CeO2(6.08wt%)、Fe2O3(3.93wt%);

室温下,用氯铂酸溶液浸渍上述载体,浸渍时间为2小时,在干燥箱中设置干燥温度为85℃,干燥时间为2小时,转移至马弗炉中,设置温度为550℃,焙烧时间为3小时,降至室温后得前助燃剂,Pt的负载量是载体的0.05wt%。

第二步,用脂肪酸无水乙醇溶液处理前助燃剂。

用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍上述前助燃剂2小时,在干燥箱中设置温度为60℃干燥2小时,在马弗炉中设置温度为550℃氮气氛围焙烧2小时后降至室温,即得本发明所述的目标样品。

本实施例选用2.00wt%脂肪酸(碳六脂肪酸和碳十八脂肪酸重量比为1:1)无水乙醇溶液。

对比例1:

采用上述实施例1中的前助燃剂为对比样品。

对上述实施例1与对比例1得到的产品进行高温水热处理,具体为:

用实验室固定床水热处理装置对样品进行水热处理:常压、温度550℃、每小时进入反应器的去离子水体积与反应器恒温段中样品体积之比为10,每分钟进入反应器的氮气体积与反应器恒温段中样品体积之比1000。

用实验室固定床微反评价装置测试样品的一氧化碳转化率,具体分为两种工艺过程:

过程一:常压、温度550℃、每分钟进入反应器的原料气体积与反应器恒温段中样品体积之比为1000、原料气为氮和氧及一氧化碳的混合气(高纯氮为稀释气、氧摩尔含量30000ppm、一氧化碳摩尔含量3000ppm);testo350烟气检测仪检测反应器出口气体经冷凝器后的尾气组成;一氧化碳转化率为:(3000-X)/3000,X为尾气中一氧化碳浓度(ppm)。

过程二:反应器进料增加去离子水,每小时进入反应器的去离子水体积与反应器恒温段中样品体积之比为10,其他条件和过程一相同。

实施例1产品和对比例1产品的测试结果如下:

⑴对比例1和实施例1的吸水率分别为31.43%和7.21%。

⑵对比例1和实施例1的磨损指数分别为1.81和1.19。

⑶经水热处理5小时后,对比例1和实施例1的磨损指数分别为8.07和1.66。

⑷过程一,反应5小时后,对比例1和实施例1的一氧化碳转化率都大于99.90%。

⑸过程二,反应5小时后,对比例1的一氧化碳转化率由大于99.71%降至84.90%;实施例1的一氧化碳转化率由大于99.58%降至96.61%。

由检测结果(1)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,吸水率降低了77.06%;由检测结果(2)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,磨损指数降低了34.25%;由检测结果(3)可见,经高温水热处理后,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数升高了345.86%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数仅升高了39.49%;由检测结果(4)和(5)可见,过程一和过程二的微反评价数据表明,在相同的高温水蒸汽环境下,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)降低了14.85%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)仅降低了2.98%。

上述对比结果表明:本发明实施例1所提供的目标样品比相应的未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的样品(前助燃剂),具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

实施例2:

具体包括以下步骤:

第一步,制备前助燃剂。

将氧化铝前驱体、氧化硅前驱体、及其它无机金属氧化物前驱体的水溶液按一定比例混合,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为50—60μm的球状物,将球状物于马弗炉中550℃焙烧3小时,降至室温后为载体,所得载体组成为:Al2O3(80.23wt%)、SiO2(13.51wt%)、CeO2(4.47wt%)、CuO(1.79wt%);

室温下,用氯铂酸溶液浸渍上述载体,浸渍时间为2小时,在干燥箱中设置干燥温度为85℃,干燥时间为2小时,转移至马弗炉中,设置温度为550℃,焙烧时间为3小时,降至室温后得前助燃剂,Pt的负载量是载体的0.04wt%。

第二步,用脂肪酸无水乙醇溶液处理前助燃剂。

用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍上述前助燃剂2小时,在干燥箱中设置温度为60℃干燥2小时,在马弗炉中设置温度为550℃氮气氛围焙烧2小时后降至室温,即得本发明所述的目标样品。

本实施例选用2.00wt%脂肪酸(碳六脂肪酸和碳十八脂肪酸重量比为1:1)无水乙醇溶液。

对比例2:

采用上述实施例2中的前助燃剂为对比样品。

对上述实施例2和对比例2所得产品进行检测和评价,检测和评价方法同上述实施例1和对比例1相同。

实施例2产品和对比例2产品检测和评价结果为:

⑴对比例2和实施例2的吸水率分别为35.30%和8.21%。

⑵对比例2和实施例2的磨损指数分别为1.89和1.33。

⑶经水热处理5小时后,试样对比例2和试样实施例2的磨损指数分别为8.95和1.92。

⑷过程一,反应5小时后,试样对比例2和试样实施例2的一氧化碳转化率都大于99.50%。

⑸过程二,反应5小时后,试样对比例2的一氧化碳转化率由99.43%降至82.45%;试样实施例2的一氧化碳转化率由99.12%降至95.29%。

由检测结果(1)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,吸水率降低了76.74%;由检测结果(2)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,磨损指数降低了29.63%;由检测结果(3)可见,经高温水热处理后,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数升高了373.54%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数仅升高了44.36%;由检测结果(4)和(5)可见,过程一和过程二的微反评价数据表明,在相同的高温水蒸汽环境下,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)降低了17.08%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)仅降低了3.86%。

上述对比结果表明:本发明实施例2所提供的目标样品比相应的未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的样品(前助燃剂),具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

实施例3:

具体包括以下步骤:

第一步,制备前助燃剂。

将氧化铝前驱体、氧化硅前驱体、及其它无机金属氧化物前驱体的水溶液按一定比例混合,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为50—60μm的球状物,将球状物于马弗炉中550℃焙烧3小时,降至室温后为载体,所得载体组成为Al2O3(75.28wt%)、SiO2(16.36wt%)、CeO2(5.71wt%)、CuO(2.64wt%);

室温下,用氯铂酸溶液浸渍所述的载体,浸渍时间为2小时,在干燥箱中设置干燥温度为85℃,干燥时间为2小时,转移至马弗炉中,设置温度为550℃,焙烧时间为3小时,降至室温后得前助燃剂,Pt的负载量是载体的0.03wt%。

第二步,用脂肪酸无水乙醇溶液处理前助燃剂。

用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍上述前助燃剂2小时,在干燥箱中设置温度为60℃干燥2小时,在马弗炉中设置温度为550℃氮气氛围焙烧2小时后降至室温,即得本发明所述的目标样品。

本实施例选用2.00wt%脂肪酸(碳六脂肪酸和碳十八脂肪酸重量比为1:1)无水乙醇溶液。

对比例3:

采用上述实施例3中的前助燃剂为对比样品。

对上述实施例3和对比例3所得产品进行检测和评价,检测和评价方法同上述实施例1和对比例1相同。

实施例3和对比例3产品(试样)检测结果为:

(1)对比例3和实施例3的吸水率分别为30.16%和7.04%。

(2)对比例3和实施例3的磨损指数分别为1.73和1.01。

(3)经水热处理5小时后,对比例3和实施例3的磨损指数分别为7.86和1.55。

(4)过程一,反应5小时后,对比例3和实施例3的一氧化碳转化率都大于99.00%。

(5)过程二,反应5小时后,对比例3的一氧化碳转化率由99.32%降至79.28%;实施例3的一氧化碳转化率由大于99.07%降至93.19%。

由检测结果(1)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,吸水率降低了76.66%;由检测结果(2)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,磨损指数降低了41.62%;由检测结果(3)可见,经高温水热处理后,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数升高了354.33%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数仅升高了53.47%;由检测结果(4)和(5)可见,过程一和过程二的微反评价数据表明,在相同的高温水蒸汽环境下,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)降低了20.18%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)仅降低了5.94%。

上述对比结果表明:本发明实施例3所提供的目标样品比相应的未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的样品(前助燃剂),具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

实施例4:

具体包括以下步骤:

第一步,制备前助燃剂。

将氧化铝前驱体、氧化硅前驱体、及其它无机金属氧化物前驱体的水溶液按一定比例混合,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为50—60μm的球状物,将球状物于马弗炉中550℃焙烧3小时,降至室温后为载体,所得载体组成为:Al2O3(71.39wt%)、SiO2(18.54wt%)、CeO2(5.23wt%)、CuO(4.72wt%);

室温下,用氯铂酸溶液浸渍所述的载体,浸渍时间为2小时,在干燥箱中设置干燥温度为85℃,干燥时间为2小时,转移至马弗炉中,设置温度为550℃,焙烧时间为3小时,降至室温后得前助燃剂,Pt的负载量是载体的0.02wt%。

第二步,用脂肪酸无水乙醇溶液处理前助燃剂。

前助燃剂用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍2小时,在干燥箱中设置温度为60℃干燥2小时,在马弗炉中设置温度为550℃氮气氛围焙烧2小时后降至室温,即得本发明所述的目标样品。

本实施例选用2.00wt%脂肪酸(碳六脂肪酸和碳十八脂肪酸重量比为1:1)无水乙醇溶液。

对比例4:

采用上述实施例4中的前助燃剂为对比样品。

对上述实施例4和对比例4所得产品进行检测和评价,检测和评价方法同上述实施例1和对比例1相同。

实施例4和对比例4产品(试样)检测结果为:

(1)对比例4和实施例4的吸水率分别为27.36%和6.78%。

(2)对比例4和实施例4的磨损指数分别为1.57和0.96。

(3)经水热处理5小时后,对比例4和实施例4的磨损指数分别为6.83和1.49。

(4)过程一,反应5小时后,对比例4和实施例4的一氧化碳转化率都大于98.00%。

(5)过程二,反应5小时后,对比例4的一氧化碳转化率由98.10%降至72.85%;实施例4的一氧化碳转化率由97.44%降至92.62%。

由检测结果(1)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,吸水率降低了75.22%;由检测结果(2)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,磨损指数降低了38.85%;由检测结果(3)可见,经高温水热处理后,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数升高了335.03%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数仅升高了55.21%;由检测结果(4)和(5)可见,过程一和过程二的微反评价数据表明,在相同的高温水蒸汽环境下,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)降低了25.74%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)仅降低了4.95%。

上述对比结果表明:本发明实施例4所提供的目标样品比相应的未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的样品(前助燃剂),具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

实施例5:

具体包括以下步骤:

第一步,制备前助燃剂。

将氧化铝前驱体、氧化硅前驱体、及其它无机金属氧化物前驱体的水溶液按一定比例混合,搅拌均匀成浆状物后经喷雾干燥系统制成粒度为50—60μm的球状物,将球状物于马弗炉中550℃焙烧3小时,降至室温后为载体,所得载体组成为:Al2O3(70.46wt%)、SiO2(11.52wt%)、CeO2(5.30wt%)、La2O3(2.69wt%)、CuO(5.57wt%)、Fe2O3(4.41wt%);

室温下,用氯铂酸溶液浸渍所述的载体,浸渍时间为2小时,在干燥箱中设置干燥温度为85℃,干燥时间为2小时,转移至马弗炉中,设置温度为550℃,焙烧时间为3小时,降至室温后得前助燃剂,Pt的负载量是载体的0.01wt%。

第二步,用脂肪酸无水乙醇溶液处理前助燃剂。

前助燃剂用脂肪酸无水乙醇溶液浸渍2小时,在干燥箱中设置温度为60℃干燥2小时,在马弗炉中设置温度为550℃氮气氛围焙烧2小时后降至室温,即得本发明所述的目标样品。

本实施例选用2.00wt%脂肪酸(碳六脂肪酸和碳十八脂肪酸重量比为1:1)无水乙醇溶液。

对比例5:

采用上述实施例5中的前助燃剂为对比样品。

对上述实施例5和对比例5所得产品进行检测和评价,检测和评价方法同上述实施例1和对比例1相同。

实施例5和对比例5产品(试样)检测结果为:

(1)对比例5和实施例5的吸水率分别为32.23%和7.81%。

(2)对比例5和实施例5的磨损指数分别为1.97和1.49。

(3)经水热处理5小时后,对比例5和实施例5的磨损指数分别为9.24和2.07。

(4)过程一,反应5小时后,对比例5和实施例5的一氧化碳转化率都大于97.00%。

(5)过程二,反应5小时后,对比例5的一氧化碳转化率由96.76%降至69.80%;实施例5的一氧化碳转化率由96.11%降至90.34%。

由检测结果(1)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,吸水率降低了75.77%;由检测结果(2)可见,试样经脂肪酸无水乙醇溶液处理后,磨损指数降低了24.37%;由检测结果(3)可见,经高温水热处理后,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数升高了369.04%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样,其磨损指数仅升高了38.93%;由检测结果(4)和(5)可见,过程一和过程二的微反评价数据表明,在相同的高温水蒸汽环境下,未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)降低了27.86%,而经脂肪酸无水乙醇溶液处理的试样在5小时的测试过程中,活性(一氧化碳转化率)仅降低了6.00%。

上述对比结果表明:本发明实施例5所提供的目标样品比相应的未经脂肪酸无水乙醇溶液处理的样品(前助燃剂),具有高水热稳定性、高一氧化碳转化率、高持久助燃活性。

在上述实施例1-5的指引下,其余未列举的脂肪酸无水乙醇溶液对前助燃剂的浸渍处理均可显而易见的实现。

本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。

需要说明的是:在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

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