用于石油污染度测试的稀释方法及石油污染度的测试方法
阅读说明：本技术 用于石油污染度测试的稀释方法及石油污染度的测试方法 (Dilution method for testing petroleum pollution degree and testing method of petroleum pollution degree ) 是由 贺石中 张静茹 石新发 丘晖饶 张琳颖 王永安 朱懋冠 谢静 杜瑾瑶 孙亚丹 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了用于石油污染度测试的稀释方法及石油污染度的测试方法,涉及仪器分析技术领域。用于石油污染度测试的稀释方法包括：将石油醚-异丙醇混合溶剂与油样混合,以得到稀释后油样。发明人通过采用石油醚和异丙醇混合溶剂对油样进行稀释,稀释后不会过多地掩蔽颗粒,在进行污染度检测时能够使检测结果更符合实际情况,显著提高检测的精确度。(The invention discloses a dilution method for testing petroleum pollution degree and a testing method for the petroleum pollution degree, and relates to the technical field of instrument analysis. The dilution method for the petroleum pollution degree test comprises the following steps: and mixing the petroleum ether-isopropanol mixed solvent with the oil sample to obtain a diluted oil sample. The inventor dilutes the oil sample by adopting the mixed solvent of petroleum ether and isopropanol, does not excessively mask particles after dilution, can enable the detection result to be more in line with the actual situation when detecting the pollution degree, and obviously improves the detection accuracy.)
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，具体而言，涉及用于石油污染度测试的稀释方法及石油污染度的测试方法。
背景技术
在机械设备中，润滑油起到润滑、清洁等作用，在此过程中润滑油的品质起到至关重要的作用，若油液受到污染则会影响润滑效果。基于目前的油液分析手段，普遍采用颗粒度测试来对油液的污染情况进行监控。
实际生产中，样品需要掩蔽软性颗粒(多为水分子)时会采用甲苯-异丙醇混合溶剂进行稀释，但通过甲苯-异丙醇混合溶剂稀释后的样品污染度等级往往很低，不符合实际。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供用于石油污染度测试的稀释方法，旨在避免过多地掩蔽颗粒，使检测结果更符合实际情况。
本发明的另一目的在于提供一种石油污染度的测试方法，其检测的准确度高，能够更符合实际情况。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种用于石油污染度测试的稀释方法，将石油醚-异丙醇混合溶剂与油样混合，以得到稀释后油样。
在可选的实施方式中，在混合溶剂中，石油醚和异丙醇的体积比为2-4:1，优选为1-3:1，更优选为2:1。
在可选的实施方式中，混合溶剂和油样的体积比为1:0.5-1.5；优选为1:1。
在可选的实施方式中，油样为润滑油。
在可选的实施方式中，油样选自齿轮油、液压油、冷冻机油中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种石油污染度的测试方法，其包括对采用上述稀释方法进行稀释后得到的油样进行污染度的检测。
在可选的实施方式中，污染度的检测是检测稀释后油样的颗粒度；
优选地，采用颗粒计数仪进行颗粒度检测。
在可选的实施方式中，还包括进行空白测试，空白测试是对混合溶剂进行颗粒度检测。
在可选的实施方式中，在空白测试中，混合溶剂的体积为稀释后油样的总体积，以利用油样测试值与空白测试值之差作为检测结果。
在可选的实施方式中，先采用清洗剂对颗粒计数仪进行多次润洗，再进行空白测试和稀释后油样的测试。
本发明具有以下有益效果：发明人通过采用石油醚和异丙醇混合溶剂对油样进行稀释，稀释后不会过多地掩蔽颗粒，在进行污染度检测时能够使检测结果更符合实际情况，显著提高检测的精确度。
此外，现有技术中多采用甲苯为溶剂，其毒性强，本申请采用的混合溶剂毒性均较低，适合于推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为不同掩蔽剂的测试结果；
图2为掩蔽剂不同比例的测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供一种石油污染度的测试方法，发明人通过对稀释步骤进行改进，通过选择合适的混合溶剂进行稀释，避免油样中的颗粒被过多的掩蔽，而影响检测结果。包括如下步骤：
S1、稀释
发明人改进了油样的稀释方法，本发明实施例所提供的用于石油污染度测试的稀释方法包括：将石油醚-异丙醇混合溶剂与油样混合，以得到稀释后油样。发明人发现，采用石油醚-异丙醇混合溶剂作为稀释剂进行油样的稀释，能够更少地掩蔽颗粒，使检测结果与实际情况更为接近，提高检测的准确度。
为进一步提高检测的准确度，发明人对混合溶剂中两种有机溶剂的比例进行了优化，在混合溶剂中，石油醚和异丙醇的体积比为2-4:1(如2:1、3:1、4:1等，也可以为以上相邻比例值之间的任意值)，优选为1-3:1，更优选为2:1。若石油醚和异丙醇的体积比超出上述范围，则会容易生成较多粒径小的颗粒，影响测试结果；将石油醚和异丙醇的体积比控制在上述范围内时，不同粒径颗粒数在方法要求重复性范围内，基于节省试剂原则，采用石油醚与异丙醇体积比为2:1的混合溶剂作为稀释剂为宜。
进一步地，混合溶剂和油样的体积比为1:0.5-1.5(如1:0.5、1:1、1:1.5等)；优选为1:1。一般而言，采用稀释剂和油样体积比为1:1即可，也可以在该点值附近取值。
具体地，油样可以为一般的润滑油。在一些实施例中，油样选自齿轮油、液压油、冷冻机油中的至少一种。以上油样的种类均适合于本发明实施例所提供的测试方法，进行污染度的检测。
S2、污染度检测
对稀释后油样进行污染度的检测，通过稀释剂的改进能够提高污染度检测的准确度。在一些实施例中，污染度的检测是检测稀释后油样的颗粒度；具体地，采用颗粒计数仪进行颗粒度检测。
在一些实施例中，还包括进行空白测试，空白测试是对混合溶剂进行颗粒度检测，以通过对比更准确地掌握油样的污染度。在空白测试中，混合溶剂的体积为稀释后油样的总体积，即空白检测与油样检测所测试的体积量是一致的。
在优选的实施例中，先采用清洗剂对颗粒计数仪进行多次润洗，再进行空白测试和稀释后油样的测试。通过润洗之后，以提高颗粒计数仪的清洁度，避免杂质对检测结果的影响。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
以下实施例所采用的材料和试剂如下：(1)颗粒计数仪；(2)石油醚Ⅲ：分析纯；(3)异丙醇：分析纯；(4)甲苯：分析纯；(5)聚四氟乙烯搅拌棒；(6)玻璃杯：150mL；(7)标准物质：齿轮油。
实施例1
本实施例提供一种石油污染度的测试方法，包括如下步骤：
(1)前处理
将清洗溶剂用0.45μm滤膜过滤，并调节自动颗粒计数仪稀释因子为2。将标准物质超声至无可见气泡。
(2)稀释油样配置
分别配置石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为3:1混合溶剂(即稀释液)，将30mL混合溶剂与30mL标准物质混合，搅拌均匀得到稀释油样。
(3)颗粒度测试
取100mL清洗剂，至于玻璃烧杯中，设置自动颗粒计数仪每次冲洗10到25mL样品，然后连续运行三个分析，每次运行至少5mL。
取一个干净的烧杯，并填充用于稀释样品的稀释液，确保样品瓶的装填量不超过其总容量的80％。稀释剂的添加量应代表用于样品稀释的稀释剂，并且该体积应足以使用自动颗粒计数仪分析至少三个重复样品，包括一次10mL或更大的冲洗量或其他分析。
将稀释油样置于自动颗粒计数仪中检测，丢弃超过重合误差极限数值，取平均值作为测试结果。同时进行空白试验，以利用油样测试值与空白测试值之差作为检测结果。
实施例2
本实施例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：配置石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为1:1混合溶剂。
实施例3
本实施例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：配置石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为2:1混合溶剂。
实施例4
本实施例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：配置石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为4:1混合溶剂。
实施例5
本实施例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：配置石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为5:1混合溶剂。
对比例1
本对比例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：混合溶剂为甲苯-异丙醇，将3体积甲苯溶于1体积异丙醇。
对比例2
本对比例提供一种石油污染度的测试方法，与实施例1不同之处仅在于：混合溶剂为煤油-异丙醇，将3体积煤油溶于1体积异丙醇。
试验例1
实施例1和对比例1-2中颗粒检测结果见表1和图1所示，并与标准物质检测值进行对比。
表1不同掩蔽剂测试结果
由表1数据可知，当原液不含水时，用石油醚-异丙醇混合溶液稀释后数据更接近原液，使用煤油-异丙醇混合溶剂相溶性略差，数值较原液数值大，使用甲苯-异丙醇混合溶剂稀释后即使原液不含水，依旧会掩蔽很多颗粒，对测试结果有影响。
试验例2
实施例1-5中颗粒检测结果见表2和图2所示，并与标准物质检测值进行对比。
表2掩蔽剂不同比例测试结果
由表2数据可知，石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为1:1和5:1是生成较多粒径小的颗粒，影响测试结果。石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为2:1、3:1和4:1时不同粒径颗粒数在方法要求重复性范围内，基于节省试剂原则，采用油醚Ⅲ：异丙醇体积比为2:1的混合溶剂作为稀释剂。
试验例3
取30mL石油醚Ⅲ与异丙醇体积比为2:1的石油醚-异丙醇混合溶剂和30mL甲苯-异丙醇混合溶剂(甲苯与异丙醇体积比为2:1)，分别与30mL含水量为0.05％的标准物质混合，搅拌均匀，并将混合后样品至于自动颗粒计数仪中检测，丢弃超过重合误差极限数值，取平均值作为测试结果，测试结果如下表3。
表3不同掩蔽剂对水掩蔽效果
当原液含0.05％水时，甲苯-异丙醇混合溶剂和石油醚-异丙醇混合溶剂都具有水掩蔽效果，但甲苯-异丙醇混合溶剂掩蔽过多的颗粒，对测试结果造成影响，石油醚-异丙醇混合溶剂测试结果更符合实际。
由上述测试结果可知，石油醚Ⅲ：异丙醇体积比为2:1的混合溶液更适合做污染度测试的水掩蔽剂。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。