阅读说明：本技术 一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统及回收方法 (Rectifying still liquid recovery system and method in formamide preparation process ) 是由 崔德文 万建龙 吕晓梅 于 2020-05-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统及回收方法。本发明的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统,包括与甲酰胺精馏系统连接的釜液槽,釜液槽通过输送泵连接过滤器,过滤器通过过滤后釜液管道连接釜液反应器,釜液反应器的下部设置有气氨分布器,气氨分布器连接气氨管道；釜液反应器的上部设置有文丘里喷射泵,文丘里喷射泵的进液端连接所述的过滤后釜液管道,文丘里喷射泵的出液口位于釜液反应器的长控液位的下方。本发明在处理甲酰胺聚合物分解操作过程中回收氨从而降低氨的消耗,过滤出釜液中的积碳等机械杂质,釜液反应器处理完毕后进行再次精馏操作,再次釜液回收,进而达到产品收料的最大化,甲酰胺生产的得率在97%以上。(The invention provides a rectifying still liquid recovery system and a rectifying still liquid recovery method in a formamide preparation process. The rectifying still liquid recovery system in the formamide preparation process comprises a still liquid tank connected with a formamide rectifying system, wherein the still liquid tank is connected with a filter through a delivery pump, the filter is connected with a still liquid reactor through a filtered still liquid pipeline, and a gas ammonia distributor is arranged at the lower part of the still liquid reactor and is connected with a gas ammonia pipeline; the upper portion of cauldron liquid reactor is provided with the venturi jet pump, and the feed liquor end of venturi jet pump is connected filtration back cauldron liquid pipeline, the liquid outlet of venturi jet pump is located the below of the long accuse liquid level of cauldron liquid reactor. According to the invention, ammonia is recovered in the decomposition operation process of formamide polymer treatment, so that the consumption of ammonia is reduced, mechanical impurities such as carbon deposition in the kettle liquid are filtered out, rectification operation is performed again after the kettle liquid reactor is finished, the kettle liquid is recovered again, so that the maximum product collection is achieved, and the yield of formamide production is over 97%.)

一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统及回收方法

技术领域：

本发明涉及一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统及回收方法，属于甲酰胺的生产工艺技术领域。

背景技术：

甲酰胺是一种化合物，无色透明液体，略有氨味，是合成医药、香料、染料等的原料，也可作为溶剂用于合成纤维的抽丝、塑料加工、木质酪素墨水的生产等，其生产过程是以氨和甲酸甲酯为原料经过合成、粗馏、脱水、精馏等工艺制成为纯度大于99.5%的产品。

其详细的反应式如下：NH₃ + CH₃ COOH = HCONH₂+CH₃OH+Q。

通过以上反应制得的甲酰胺为粗品，在实际生产过程中需要对这些粗品甲酰胺进行精制，进而获得更高纯度的产品。精制在操作过程中需要一定的温度，而甲酰胺本身在100℃左右会产生聚合反应，且温度越高聚合越严重，并且在130℃以上会发生分解碳化；

其聚合反应的反应式如下：HCONH₂+HCONH₂ =HCONH₂·HCONH₂（即DiFA）。

在精制操作过程中生成的聚合物的对产品质量和产率均造成了严重的影响，为保证产品纯度只能增加排釜液频次。因此在生产过程中能找到一种处理甲酰胺釜液的工艺路线，得到合格的甲酰胺产品，能减少危废排放和得到较大的经济效益。

发明内容

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本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统及回收方法，操作简单，控制精准，能够处理甲酰胺精馏过程中产生的釜液中含有聚合物和残炭等机械杂质，对未反应的气氨二次利用从而降低气氨消耗，釜液经回收后得到合格产品甲酰胺。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，包括与甲酰胺精馏系统连接的釜液槽，所述釜液槽通过输送泵连接过滤器，所述过滤器通过过滤后釜液管道连接釜液反应器，所述釜液反应器的下部设置有气氨分布器，所述气氨分布器连接气氨管道；所述釜液反应器的上部设置有文丘里喷射泵，所述文丘里喷射泵的进液端连接所述的过滤后釜液管道，所述文丘里喷射泵的出液口位于釜液反应器的长控液位的下方。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述甲酰胺精馏系统包括甲酰胺精馏塔，所述甲酰胺精馏塔的顶部连接冷凝器，所述冷凝器的出口端连接产品槽，所述甲酰胺精馏塔的底部连接再沸器，所述再沸器的出口端连接所述的釜液槽。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述过滤器的过滤孔径为1μm。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述气氨分布器设置有4-10个蘑菇头形状的分布头，每个所述的分布头上均布300x1mm的小孔。

用上述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统进行甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，该方法包括如下步骤：

（1）甲酰胺精馏系统中的釜液排放至精馏釜液槽以后，精馏釜液槽的釜液经输送泵送至过滤器过滤；

（2）过滤器过滤后的釜液在釜液反应器上部进入文丘里喷射泵；

（3）釜液反应器下部通过气氨分布器通入气氨进行反应；

（4）反应完成后釜液反应器中的物料送精馏塔进行精馏回收操作；

（5）精馏塔回收后排出的釜液再次送入釜液反应器通氨反应，从而减少釜液排放，提高产品收率。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述过滤器进口压力为0.3～0.4Mpa，过滤器出口压力为0.2～0.3Mpa。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，步骤（3）中所述气氨为经过减压处理后氨气，其压力为0.1～0.2Mpa。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述步骤（3）中所述反应温度为40～50℃下，通氨反应时间为2～3h，并持续循环4h，以保证未反应的氨充分利用，采样分析至聚合物降至1500PPm以下则反应结束。

所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述精馏塔釜温度为125～130℃，塔顶温度为100～110℃。

有益效果：

本发明利用文丘里喷射泵可回收反应器液面上部未反应完全的氨，降低氨耗；利用反应液循环管路上设置的过滤器能够过滤掉釜液中大于1μm的残炭等机械杂质；气氨在反应器下部进入后经分布器上多个1mm的小孔均匀分布后，在保温40-50℃利于釜液中聚合物分解，进而达到产品收料的最大化，甲酰胺生产的得率在97%以上。

附图说明：

图1是本发明的系统示意图。

图中：1、釜液反应器；2、甲酰胺精馏塔；3、冷凝器；4、产品槽；5、再沸器；6、釜液槽；7、输送泵；8、气氨管道；9、文丘里喷射泵；10、气氨分布器；11、过滤器。

具体实施方式

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为了加深对本发明的理解和认识，下面结合附图对本发明作进一步描述和介绍。

如图1所示：本实施例的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，包括与甲酰胺精馏系统连接的釜液槽6，所述釜液槽6通过输送泵7连接过滤器11，所述过滤器11通过过滤后釜液管道连接釜液反应器1，所述釜液反应器1的下部设置有气氨分布器10，所述气氨分布器10连接气氨管道8；所述釜液反应器1的上部设置有文丘里喷射泵9，所述文丘里喷射泵9的进液端连接所述的过滤后釜液管道，所述文丘里喷射泵的出液口位于釜液反应器的长控液位的下方，文丘里喷射泵主要作用是回收未完全反应的气氨。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述甲酰胺精馏系统包括甲酰胺精馏塔2，所述甲酰胺精馏塔2的顶部连接冷凝器3，所述冷凝器3的出口端连接产品槽4，所述甲酰胺精馏塔2的底部连接再沸器5，所述再沸器5的出口端连接所述的釜液槽6。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述过滤器11的过滤孔径为1μm。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统，所述气氨分布器10设置有4-10个蘑菇头形状的分布头，每个所述的分布头上均布300x1mm的小孔，保证气氨分布均匀。

用上述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收系统进行甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，该方法包括如下步骤：

（1）甲酰胺精馏系统中的釜液排放至精馏釜液槽以后，精馏釜液槽的釜液经输送泵送至过滤器过滤；

（2）过滤器过滤后的釜液在釜液反应器上部进入文丘里喷射泵；

（3）釜液反应器下部通过气氨分布器通入气氨进行反应，促使聚合物分解成甲酰胺；

（4）反应完成后釜液反应器中的物料送精馏塔进行精馏回收操作；

（5）精馏塔回收后排出的釜液再次送入釜液反应器通氨反应，从而减少釜液排放，提高产品收率。本实施例中其它甲酰胺精馏塔排出的釜液均排至釜液槽中，集中送至反应器处理。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述过滤器进口压力为0.3～0.4Mpa，过滤器出口压力为0.2～0.3Mpa。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，步骤（3）中所述气氨为经过减压处理后氨气，其压力为0.1～0.2Mpa。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述步骤（3）中所述反应温度为40～50℃下，通氨反应时间为2～3h，并持续循环4h，以保证未反应的氨充分利用，采样分析至聚合物降至1500PPm以下则反应结束。

本实施例中所述的甲酰胺制备过程中精馏釜液回收的方法，所述精馏塔釜温度为125～130℃，塔顶温度为100～110℃。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。