阅读说明：本技术 一种三氯蔗糖生产中酸性dmf的回收方法 (Method for recovering acidic DMF (dimethyl formamide) in sucralose production ) 是由 孙多龙 王玉斌 石剑 刘学立 于 2020-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法,其特征在于：(1)将酸性DMF与乙醇按流量比1:0.3通入反应器进行反应,83-85℃,反应后pH值6.0~6.4；(2)混合物送入初分塔,进料量0.8-1m<Sup>3</Sup>/h,回流比1：3,釜温78-80℃,顶温48-50℃,负压-0.07~-0.08Mpa；(3)初分塔塔底混合物进行精馏,釜温90-95℃,顶温78-80℃,常压精馏,回流比1:1,塔底得到高纯度DMF,脱轻得乙酸乙酯,回用；(4)初分塔塔顶液混合物常压蒸馏,温度73-75℃,塔顶乙醇回反应器再用,塔底含酸废水送去处理。本发明优点：采用乙醇替代二甲胺反应,DMF产品收率高,副反应少,精馏废液及残渣少；乙醇相比于二甲胺,原料成本更低廉,每年可节约成本100万元,处理成本也降低。(The invention relates to a method for recovering acidic DMF in sucralose production, which is characterized by comprising the following steps: (1) introducing acidic DMF and ethanol into a reactor according to the flow ratio of 1:0.3 for reaction at the temperature of 83-85 ℃, and then, carrying out the reaction until the pH value is 6.0-6.4; (2) feeding the mixture into a primary separation tower at a feed rate of 0.8-1m 3 H, reflux ratio 1:3, the kettle temperature is 78-80 ℃, the top temperature is 48-50 ℃, and the negative pressure is-0.07 to-0.08 MPa; (3) rectifying the mixture at the bottom of the primary separation tower at the kettle temperature of 90-95 ℃ and the top temperature of 78-80 ℃ under normal pressure, wherein the reflux ratio is 1:1, obtaining high-purity DMF at the bottom of the tower, removing light components to obtain ethyl acetate, and recycling; (4) distilling the mixture of the first-separating tower top liquid at 73-75 deg.C under normal pressure, returning the ethanol from the tower top to the reactor for reuse, and treating the acid-containing wastewater from the tower bottom. The invention has the advantages that: ethanol is adopted to replace dimethylamine for reaction, so that the yield of DMF products is high, side reactions are few, and the rectification waste liquid and residues are few; compared with dimethylamine, the ethanol has lower raw material cost, can save 100 ten thousand yuan per year, and reduces the treatment cost.)

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法

技术领域

本发明属化工技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为酸性，随着产量的提高，DMF的使用量也随之增加。

专利公开号为CN109503410A 提供利用二甲胺与酸性DMF进行中和反应，然后再进行精馏的处理方法，该工艺的缺点是在强碱性条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，中和后经过蒸馏、结晶和过滤等复杂的操作过程，同时产生大量难于处理的固体盐渣。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中酸性DMF回收的方法。

为实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将酸性DMF与乙醇按流量比1:0.3通入反应器进行酯化反应，反应温度83-85℃，反应后pH值为6.0~6.4；

（2）反应后的混合物送入初分塔（精馏塔）进行分离操作，进料量0.8-1m³/h，回流比1：3，釜温78-80℃，顶温48-50℃，负压-0.07~ -0.08Mpa，初分塔塔顶得到乙酸、乙醇、水的混合物，初分塔塔底得到乙酸乙酯、DMF的混合物；

（3）将初分塔塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作，釜温90-95℃，顶温78-80℃，常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖系统重复利用；

（4）初分塔塔顶液混合物（乙酸、乙醇、水）常压蒸馏，温度控制在73-75℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

进一步，所述步骤（1）中酸性DMF中羧酸的质量分数为5-40%。

进一步，所述步骤（1）高纯度DMF中DMF质量百分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明采用乙醇替代二甲胺进行中和反应，具有DMF产品收率高（由原来的92%提高至99.5%），副反应少，精馏废液及残渣少（由500kg/天降低到200kg/天 ，年可节约成本90万元）；

2.乙醇相比于二甲胺，原料成本更低廉，每年可节约成本100万元，处理成本也降低；且副产品乙酸乙酯，可以给三氯蔗糖使用，目前项目尾气二甲胺气味问题处理困难，现有项目尾气气味问题好处理，一套冷凝装置即可，不会产生环境影响。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖生产中酸性DMF回收工艺简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步说明：

一种三氯蔗糖生产中酸性DMF回收方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将酸性DMF（乙酸5wt%，DMF 80wt%）3000 L加入反应器，加入乙醇300 L进行反应，反应温度85℃，使反应后混合物pH值为6.0；

（2）反应混合物输入精馏塔中，精馏塔操作条件为：进料量0.9m³/h，回流比1:3，釜温80℃，顶温50℃，负压-0.08Mpa；塔底得含DMF和乙酸乙酯的混合物，塔顶得到含乙醇、乙酸和水的混合物；

（3）塔底混合物送入脱轻塔进行精馏，将塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作釜温95℃，顶温80℃ 常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖系统重复利用分离出的轻组分乙酸乙酯，随后乙酸乙酯经干燥脱水后返回三氯蔗糖生产中使用，分离出的重组分DMF质量分数为99.5%、水分含量480ppm、酸含量490ppm，DMF回收率95%。

（4） 塔顶液乙酸、乙醇、水的混合物常压蒸馏，温度控制在75℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

实施例2

（1）将酸性DMF（乙酸12wt%，DMF80wt%）3000 L加入反应器，加入乙醇500 L进行反应，反应温度85℃，使反应后混合物pH值为6.3；

（2）反应混合物输入精馏塔中，精馏塔操作条件为：进料量1m³/h，回流比1:3，釜温78℃，顶温48℃，负压-0.07Mpa；塔底得含DMF和乙酸乙酯的混合物，塔顶得到含乙醇、乙酸和水的混合物；

（3）塔底混合物送入脱轻塔进行精馏，将塔底混合物（乙酸乙酯、DMF）进行精馏分离操作釜温93℃，顶温78℃ 常压精馏，回流比1:1 ，将精馏塔塔底得到的高纯度的DMF，脱轻得到的乙酸乙酯回三氯蔗糖系统重复利用分离出的轻组分乙酸乙酯，随后乙酸乙酯经干燥脱水后返回三氯蔗糖生产中使用，分离出的重组分DMF质量分数为≥99.6%、水分含量490ppm、酸含量＜485ppm，DMF回收率96.5%;

（4） 塔顶液乙酸、乙醇、水的混合物常压蒸馏，温度控制在73℃，塔顶乙醇循环回反应器中重复利用，塔底含酸废水送去处理。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。