一种快速确定金属材料再结晶温度的装置和方法
阅读说明：本技术 一种快速确定金属材料再结晶温度的装置和方法 (Device and method for rapidly determining recrystallization temperature of metal material ) 是由 张志豪 付华栋 谢建新 贠培文 周文健 于 2020-03-24 设计创作，主要内容包括：本发明属于金属材料加工与热处理技术领域,涉及一种金属材料再结晶温度的快速准确测试装置与方法。装置由加载机构、气氛保护加热炉、样品台和数据采集计算机组成。测试方法是通过采集三点弯曲试样在连续升温过程中的载荷-温度变化,进而确定金属材料的再结晶温度。本发明只需要一块试样,通过1～2h就能够完成以前长达1～2天、大量试样的研究工作,具有制样数量少,设备操作方便,确定再结晶温度快捷,运行成本低廉等优点；采用载荷-温度曲线自动实时获取,减少了硬度测试法、金相测试法等需要人为测试,大大降低了误差和人为干扰,准确度高。(The invention belongs to the technical field of metal material processing and heat treatment, and relates to a device and a method for quickly and accurately testing the recrystallization temperature of a metal material. The device consists of a loading mechanism, an atmosphere protection heating furnace, a sample stage and a data acquisition computer. The testing method is characterized in that the recrystallization temperature of the metal material is determined by collecting the load-temperature change of the three-point bending sample in the continuous temperature rise process. According to the invention, a large amount of samples can be studied for 1-2 days in the past only by using one sample for 1-2 hours, and the method has the advantages of small sample preparation amount, convenience in equipment operation, rapidness in determining the recrystallization temperature, low operation cost and the like; the load-temperature curve is automatically obtained in real time, manual tests such as a hardness test method and a metallographic test method are reduced, errors and manual interference are greatly reduced, and the accuracy is high.)
技术领域：
本发明属于金属材料加工与热处理技术领域，涉及一种金属材料再结晶温度的快速确定方法与装置。
背景技术：
金属材料经冷加工、温加工塑性变形后，不仅内部组织结构与各项性能均发生明显的变化，而且由于空位、畸变和位错等缺陷的增加，使得金属材料处于热力学不稳定的高自由能状态。将塑性变形后的金属材料加热到一定温度后，在原变形组织中重新产生了无畸变的新晶粒，而性能也发生了明显的变化并恢复到变形前状态，这个过程称之为再结晶[胡赓祥,蔡珣,戎咏华.材料科学基础.3版[M].上海交通大学出版社,2010.]。
再结晶特征决定了金属材料的热加工工艺(去应力退火工艺、时效退火工艺等)、产品最终性能(细晶强化、再结晶织构等)和高温服役极限(单晶叶片再结晶失效等)；同时，金属再结晶理论也是材料科学最基本的科学问题之一，明确金属材料的再结晶特征具有重要的理论意义和应用价值。
金属材料再结晶的最关键参数为再结晶温度。工程上规定，经过大冷变形(塑性变形量在70％以上)的金属，在1小时保温时间内可完成再结晶过程的最低温度，称为再结晶温度。目前金属材料再结晶温度的测试方法主要有金相显微组织分析法、硬度测试法、电阻测试法、X射线衍射法、热分析法等，各种方法均在不同领域获得了应用，但存在如下问题：1)金相组织分析和硬度测试法费时、费力，效率低、成本高，且金相组织分析法再结晶初始温度难以明确界定；2)电阻测试法测试精度较低，再结晶初始温度难以准确测试；3)X射线衍射法分析测试时间长、效率低，需专有设备，且结果不直观；4)热分析技术的缺点在于设备昂贵，操作不方便，且所需的测试样品尺寸小，难以反映材料的整体特性[毛萍莉,刘正,王志,等.单晶高温合金再结晶的检测方法[P].中国发明专利,申请号:201710027990.1,申请时间:2017-06-20；王川,康永林,朱帅,等.超低碳铝镇静钢冷轧薄板再结晶温度及性能研究[J].热加工工艺,2011,40(6):36-39；王敏莉,郑之旺.热镀锌钢板用冷轧板退火工艺的确定[J].理化检验(物理分册),2009,45(10):595-598.]。
相比较而言，硬度测试法通过测定退火金属试样的硬度数值随退火温度或退火时间的变化关系确定其再结晶温度，是较为有效的方法之一。例如，孙中华等人发明了一种采用变温硬度计装置测试冷轧带钢样品再结晶温度的新方法，该方法可快捷完成不同温度点的硬度值测试，确定再结晶温度[孙中华,张雲飞,刘需,等.冷轧带钢再结晶温度的快速检测方法[J].中国发明专利,申请号:201610425022.1,申请时间:2016-11-09.]。冯岩青等人发明了一种测定冲压用钢再结晶温度的方法，该方法采用实验室小型热处理炉模拟罩式生产升温速度测定不同成分冷轧深冲用钢的再结晶温度，依据不同温度出炉空冷冷轧板的硬度值变化确定再结晶温度[冯岩青，张晓燕，康利明.冷轧带钢再结晶温度的快速检测方法[J].中国发明专利,申请号:201210185480.4,申请时间:2012.06.01.]。但硬度测试法需要测试多个温度点的样品硬度，仍存在制样数量多，操作时间长，运行成本高或者需变温硬度仪等昂贵设备等诸多的缺点。
特别是对于时效强化型金属材料，合金在再结晶发生的同时还进行时效析出硬化，合金的硬度包括了合金再结晶软化和析出硬化两方面的作用，导致所测试合金再结晶温度不准确等问题。因此，长期以来，时效析出强化型金属材料的再结晶温度测试一直是困扰科研工作者的难题，尚未找到合适的解决方法。
本发明针对金属材料析出强化所需时间长(一般1h以上)[Lei Q,Li S,Zhu J,etal.Microstructural evolution,phase transition,and physics properties of ahigh strength Cu–Ni–Si–Al alloy[J].Materials Characterization,2019,147:315-323.]、再结晶软化所需时间短(一般几秒钟)[王健,肖宏,张志国.流变应力逆分析确定静态再结晶动力学模型[J].金属学报,2008,44(7):837-842.]的特点，利用冷变形或温变形后的金属材料在加热过程中的回复和再结晶软化特性，通过三点弯曲试样在连续升温过程中的载荷-温度曲线来确定金属材料的再结晶温度，可实现快速准确测定，并解决时效析出强化型金属材料再结晶温度准确快速测试的难题。
发明内容
：本发明的目的在于提供一种金属材料再结晶温度的快速准确测试装置与方法。
本发明提出根据三点弯曲试样在连续升温过程中的载荷-温度曲线来确定金属材料再结晶温度的方法，开发了一种金属材料再结晶温度的快速确定装置，该技术具有快速、省时、节能、准确、成本低廉等优点；尤其是，利用金属材料析出强化所需时间长、再结晶软化所需时间短的特点，可较好地解决析出强化型金属材料再结晶温度采用现有方法难以准确测定的难题，
本发明提出的一种快速确定金属材料再结晶温度的装置附图1所示，主要由加载机构、气氛保护加热炉、样品台和数据采集计算机组成。加载机构由压力调节装置(1)、定位杆(2)、连接螺纹盘(3)、压力传感器(4)、连接螺纹套(5)、拧紧螺母(6)、石英玻璃压杆(7)、支撑架(14)组成，气氛保护加热炉由氩气管(8)、热电偶(9)、加热炉体(13)组成。压力调节装置(1)置于支撑架(14)上、其底部通过连接螺纹盘(3)与压力传感器(4)连接、连接螺纹盘(3)通过定位杆(2)限位确保上下直线动作，压力传感器(4)通过连接螺纹套(5)和石英玻璃压杆(7)连接并用拧紧螺母(6)固定，待测样品(11)置于U形样品台(12)上，石英玻璃压杆(7)穿过加热炉体(13)，并对待测样品(11)施加载荷，氩气管(8)和热电偶(9)穿过加热炉体(13)伸入炉体内部。数据采集计算机(10)与热电偶(9)和压力传感器(4)相连，实时采集和记录温度和压力数据。
一种采用如上所述装置测量再结晶温度的方法，其特征在于通过采集三点弯曲试样在连续升温过程中的载荷-温度变化，进而确定金属材料的再结晶温度，测试步骤为：
(1)将片状待测样品置于U形样品台上，通过加载机构对待测样品施加固定载荷；
(2)由氩气管通入氩气；根据测试样品的具体材质也可以通入氮气。
(3)通过气氛保护加热炉进行连续加热，并根据需要选择加热速率；
(4)通过计算机采集和记录连续升温过程中温度和载荷的变化，当载荷基本恒定时停止实验。
所述气氛保护加热炉用于对待测样品加热，采用电阻加热方式，最高温度分为600℃、1000℃和1500℃，分别用于低温、中温和高温再结晶温度的金属材料，加热速率在0.01℃/s-0.5℃/s范围内可调，可充氩气、氮气等形成保护气氛。所述加载机构主要用于对测试样品施加0～200N的压力。压力传感器和热电偶的测量数据由计算机自动采集记录。
本发明测试金属材料再结晶温度的步骤为：将片状待测样品置于U形样品台上，通过加载机构对待测样品施加固定载荷，然后由氩气管通入氩气(根据测试样品的具体材质也可以通入氮气)；通过加热炉体进行连续加热，并根据需要选择加热速率；通过数据采集计算机采集和记录连续升温过程中温度和载荷的变化，当载荷基本恒定时停止实验；最后根据所采集的载荷-温度曲线中的两个拐点确定样品的再结晶起始温度和再结晶完成温度(如附图2所示)。
本发明的优点：
(1)本发明只需要一块试样，通过1～2h就能够完成以前长达1～2天、大量试样的研究工作，具有制样数量少，设备操作方便，确定再结晶温度快捷，运行成本低廉等优点；
(2)本发明采用载荷-温度曲线自动实时获取，减少了硬度测试法、金相测试法等需要人为测试，大大降低了误差和人为干扰，准确度高。
附图说明
图1为本发明的一种快速确定金属材料再结晶温度的装置示意图，
附图标号为：压力调节装置(1)、定位杆(2)、连接螺纹盘(3)、压力传感器(4)、连接螺纹套(5)、拧紧螺母(6)、石英玻璃压杆(7)、氩气管(8)、热电偶(9)、数据采集计算机(10)、样品(11)、样品台(12)、加热炉体(13)、支撑架(14)。
图2为本发明所测的典型载荷-温度曲线。
具体实施方式
：
实施例1：70％冷轧变形H85黄铜的再结晶温度确定
(1)取冷轧变形70％的H85黄铜试样(长60mm，宽10mm，厚度0.5mm)，在氩气保护下进行三点弯曲变形，保持载荷20N不变；
(2)对热处理炉进行连续加热，加热速率0.5℃/s，记录连续升温载荷-温度变化曲线，如图2所示；
(3)根据金属材料升温载荷-温度变化曲线，准确分析合金再结晶温度。
实施例2：90％冷轧变形Cu-Cr-Zr合金的再结晶温度确定
(1)取冷轧变形90％的C18150试样(长70mm，宽15mm，厚度1.0mm)，在氩气保护下进行三点弯曲变形，保持载荷25N不变；
(2)对热处理炉进行连续加热，加热速率0.5℃/s，记录连续升温载荷-温度变化曲线；
(3)根据金属材料升温载荷-温度变化曲线，准确分析合金再结晶温度。