阅读说明：本技术 一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法 (Preparation method of anti-ultraviolet agent for polyvinyl chloride ) 是由 郭吕涛 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法,首先以4,4’-二邻苯二甲酸酐和4-羟基哌啶盐酸盐为原料发生酯交换反应,得到了中间体W1,接着中间体W1与氢氧化钠反应成钠盐,后跟氯化镁发生复分解反应,从而制备得到了含有受阻胺和镁盐的抗紫外剂W,但是受阻胺若单独加入,会与聚氯乙烯中释放的氯化氢反应而失活,经研究,金属皂基可吸收PVC降解释放的氯化氢,因此镁盐的存在保证受阻胺的活性稳定,避免其失活,可长久的维持聚氯乙烯薄膜的抗紫外性能。(The invention discloses a preparation method of an anti-ultraviolet agent for polyvinyl chloride, which comprises the steps of firstly carrying out ester exchange reaction on 4,4' -diphthalic anhydride and 4-hydroxypiperidine hydrochloride serving as raw materials to obtain an intermediate W1, then reacting the intermediate W1 with sodium hydroxide to form sodium salt, and carrying out double decomposition reaction on magnesium chloride to obtain the anti-ultraviolet agent W containing hindered amine and magnesium salt.)

一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法。

背景技术

聚氯乙烯材料由于低廉的价格和优异的性能而广泛应用，但其最大的缺点是光的稳定性差，聚氯乙烯材料在日光或强的荧光下，也会吸收紫外线发生自动氧化，使聚氯乙烯材料降解，不耐光氧化，易老化降解，为了提高其防紫外抗氧化性能，常添加有受阻胺抗紫外助剂，但是受阻胺易与聚氯乙烯中降解的氯化氢反应而失活，进而达不到抗紫外防氧化的功能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、在三口烧瓶中加入50mmol 4,4'-二邻苯二甲酸酐和200ml溶剂NMP，搅拌溶解完全后，逐滴滴加105-110mmol 4-羟基哌啶盐酸盐，同时逐渐升温进行保温反应，自然冷却到室温，投入100-150ml质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌25-30min，接着加入乙酸乙酯萃取，收集有机相旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，干燥后，即得到中间体W1；

第二步、称取20mmol中间体A、22-25mmol氢氧化钠和质量分数为60-70％乙醇水溶液，搅拌溶解完全，接着加入21-22mmol氯化镁，室温下搅拌进行反应，反应结束后室温下静置半小时，抽滤，采用无水乙醚洗涤，经干燥后即得到式W结构的抗紫外剂；

抗紫外剂的反应流程如下：

进一步，第一步中，保温反应的温度为70-75℃。

进一步，第一步中，保温反应的时间为2-3h。

进一步，第二步中，所述的反应时间为1.5-2h。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法，首先以4,4'-二邻苯二甲酸酐和4-羟基哌啶盐酸盐为原料发生酯交换反应，得到了中间体W1，接着中间体W1与氢氧化钠反应成钠盐，后跟氯化镁发生复分解反应，从而制备得到了含有受阻胺和镁盐的抗紫外剂W，但是受阻胺若单独加入，会与聚氯乙烯中释放的氯化氢反应而失活，经研究，金属皂基可吸收PVC降解释放的氯化氢，因此镁盐的存在保证受阻胺的活性稳定，避免其失活，可长久的维持聚氯乙烯薄膜的抗紫外性能。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、在三口烧瓶中加入50mmol 4,4'-二邻苯二甲酸酐和200ml溶剂NMP，搅拌溶解完全后，逐滴滴加105mmol 4-羟基哌啶盐酸盐，同时逐渐升温至75℃，保温反应2h，自然冷却到室温，投入100-150ml质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌30min，接着加入乙酸乙酯萃取，收集有机相旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，干燥后，即得到中间体W1；

第二步、称取20mmol中间体A、24mmol氢氧化钠和质量分数为65％乙醇水溶液，搅拌溶解完全，接着加入21mmol氯化镁，室温下搅拌进行反应2h，反应结束后室温下静置半小时，抽滤，采用无水乙醚洗涤，经干燥后即得到式W结构的抗紫外剂；抗紫外剂的反应流程如下：

抗紫外剂W的质谱结果为：HRMS m/z(ESI⁺)：494.364。

实施例2

一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、在三口烧瓶中加入50mmol 4,4'-二邻苯二甲酸酐和200ml溶剂NMP，搅拌溶解完全后，逐滴滴加110mmol 4-羟基哌啶盐酸盐，同时逐渐升温至75℃，保温反应3h，自然冷却到室温，投入150ml质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌30min，接着加入乙酸乙酯萃取，收集有机相旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，干燥后，即得到中间体W1；

第二步、称取20mmol中间体A、25mmol氢氧化钠和质量分数为70％乙醇水溶液，搅拌溶解完全，接着加入22mmol氯化镁，室温下搅拌进行反应1.5h，反应结束后室温下静置半小时，抽滤，采用无水乙醚洗涤，经干燥后即得到式W结构的抗紫外剂；抗紫外剂的反应流程如下：

抗紫外剂W的质谱结果为：HRMS m/z(ESI⁺)：494.175。

实施例3

一种用于聚氯乙烯的抗紫外剂的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、在三口烧瓶中加入50mmol 4,4'-二邻苯二甲酸酐和200ml溶剂NMP，搅拌溶解完全后，逐滴滴加107mmol 4-羟基哌啶盐酸盐，同时逐渐升温至72℃，保温反应2.5h，自然冷却到室温，投入130ml质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌30min，接着加入乙酸乙酯萃取，收集有机相旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，干燥后，即得到中间体W1；

第二步、称取20mmol中间体A、24mmol氢氧化钠和质量分数为75％乙醇水溶液，搅拌溶解完全，接着加入21mmol氯化镁，室温下搅拌进行反应1.5h，反应结束后室温下静置半小时，抽滤，采用无水乙醚洗涤，经干燥后即得到式W结构的抗紫外剂；抗紫外剂的反应流程如下：

抗紫外剂W的质谱结果为：HRMS m/z(ESI⁺)：494.214。

实施例4

将实施例1制备的抗紫外剂与聚氯乙烯按照质量比3:8混合后加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，即得到抗紫外聚氯乙烯树脂；经紫外灯连续照射一个月，抗紫外聚氯乙烯树脂未发生黄变或粉化。

实施例5

将实施例2制备的抗紫外剂与聚氯乙烯按照质量比3:8混合后加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，即得到抗紫外聚氯乙烯树脂；经紫外灯连续照射一个月，抗紫外聚氯乙烯树脂未发生黄变或粉化。

实施例6

将实施例3制备的抗紫外剂与聚氯乙烯按照质量比3:8混合后加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，即得到抗紫外聚氯乙烯树脂；经紫外灯连续照射一个月，抗紫外聚氯乙烯树脂未发生黄变或粉化。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。