阅读说明：本技术 一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂及制备方法 (Hindered amine-containing liquid ultraviolet absorbent and preparation method thereof ) 是由 刘辉 丁录元 蔡智奇 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂及制备方法；本发明步骤包括：步骤1,向反应器内加入UV-3、四甲基哌啶醇烷基化物和溶剂；步骤2,升温至120℃,加入催化剂,保温反应,分出反应生成的乙醇,反应时间10h；步骤3,降温至80℃,向反应器中加入溶剂,水,搅拌1h静置分液,将上层有机相负压浓缩至不出流,放料,得到无色透明液体。本发明克服了现有工艺中固体紫外吸收剂和光稳定剂需要助溶剂高温溶解并搅拌均匀才能添加到聚合物中的缺点；本发明制备得到的产品具有良好的光稳定性、热稳定性和高效的光吸收性,使得添加量减少,大大降低了生产成本。本发明方法简单,重复率高,安全。(The invention provides a liquid ultraviolet absorbent containing hindered amine and a preparation method thereof; the method comprises the following steps: step 1, adding UV-3, tetramethyl piperidinol alkylate and a solvent into a reactor; step 2, heating to 120 ℃, adding a catalyst, carrying out heat preservation reaction, separating out ethanol generated by the reaction, and reacting for 10 hours; and 3, cooling to 80 ℃, adding the solvent and water into the reactor, stirring for 1h, standing for liquid separation, concentrating the upper organic phase under negative pressure until no flow exists, and discharging to obtain colorless transparent liquid. The invention overcomes the defect that the solid ultraviolet absorbent and the light stabilizer can be added into the polymer only by dissolving the cosolvent at high temperature and stirring uniformly in the prior art; the product prepared by the invention has good light stability, thermal stability and high-efficiency light absorptivity, so that the addition amount is reduced, and the production cost is greatly reduced. The method is simple, high in repetition rate and safe.)

一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂及制备方法

技术领域

本发明属于化工领域；尤其涉及一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂及制备方法。

背景技术

长期以来,人们普遍使用固体紫外线吸收剂和受阻胺来防止聚合物受紫外光老化。由于固体紫外线吸收剂和受阻胺使用时必须先用高沸点有机溶剂和助溶剂将其溶解，搅拌均匀，分散到明胶液中之后才能加到聚合物中，操作不便,缺点甚多。

发明内容

本发明的目的是提供了一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂及制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明涉及一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂，结构式(1)如下：

其式(1)中，R均为C1-C13的烷烃。

第二方面，本发明还涉及前述的含有受阻胺的液体紫外吸收剂的制备方法，包括如下步骤：将紫外线吸收剂uv-3、五甲基哌啶醇、催化剂放入反应釜，保温反应，洗涤分液，浓缩溶剂即得到产品。

优选地，包括如下具体步骤：

步骤1，向反应器内加入uv-3、四甲基哌啶醇烷基化物和溶剂1，紫外线吸收剂uv-3与四甲基哌啶醇烷基化物的摩尔比为1:0.55，溶剂用量与紫外线吸收剂uv-3的质量比1:1；

步骤2，升温至120℃，使用分水器分出体系中的水，分水完毕之后加入催化剂，催化剂用量与紫外线吸收剂uv-3的质量比为1:1000，保温反应，不断分出反应生成的乙醇，反应时间10h；

步骤3，降温至80℃，向反应器中加入一倍于uv-3质量的溶剂2，加入一倍于uv-3质量的水，搅拌1h静置分液，将上层有机相负压浓缩至不出流，放料，得到无色透明液体。

优选地，所述溶剂1为甲苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种混合，所述溶剂2为甲苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种混合。

优选地，所述催化剂为甲烷磺酸、氯化锌、钛酸四异丙酯的一种或多种混合。

本发明反应式为：

本发明具有以下优点：

(1)本发明克服了现有工艺中固体紫外吸收剂和光稳定剂需要助溶剂高温溶解并搅拌均匀才能添加到聚合物中的缺点；

(2)本发明制备得到的产品具有良好的光稳定性、热稳定性和高效的光吸收性，使得添加量减少，大大降低了生产成本。

(3)本发明方法简单，重复率高，安全。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。

实施例1

本实施例涉及一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂的制备方法，包括如下步骤：将紫外线吸收剂uv-3、五甲基哌啶醇、催化剂放入反应釜，保温反应，洗涤分液，浓缩溶剂即得到产品；具体步骤如下：

向带有分水器、冷凝管、搅拌器的反应器中，加入100g(0.23mol)uv-3、83.51g(0.48mol)五甲基哌啶醇、100g甲苯，升温至120℃，用分水器分出原料中的水，分水完毕之后加入0.1g钛酸四异丙酯，不断将反应生成的乙醇分出，反应10h后降温至80℃，加入100ml甲苯和100ml水，搅拌1h静置分液，有机相减压浓缩至不出流，得到无色透明uv-3N，重量为134.50g，收率85.00％。

本实施例之制备得到的含有受阻胺的液体紫外吸收剂，结构式(1)如下：

其式(1)中，R为C1的烷烃。

实施例2

本实施例涉及一种含有受阻胺的液体紫外吸收剂的制备方法，包括如下步骤：将紫外线吸收剂uv-3、五甲基哌啶醇、催化剂放入反应釜，保温反应，洗涤分液，浓缩溶剂即得到产品；具体步骤如下：

向带有分水器、冷凝管、搅拌器的反应器中，加入100g(0.23mol)uv-3、83.51g(0.48mol)五甲基哌啶醇、100g甲苯，升温至120℃，用分水器分出原料中的水，分水完毕之后加入0.1g氯化锌，不断将反应生成的乙醇分出，反应10h后降温至80℃，加入100ml甲苯和100ml水，搅拌1h静置分液，有机相减压浓缩至不出流，得到无色透明uv-3N，重量为139.10g，收率88.00％。

采用的原料信息如下表1所示：

表1

原料	生产厂家	生产批号
			UV-3	湖北恒景瑞化工有限公司	20201015
五甲基哌啶醇	湖北巨胜科技有限公司	20200910
			钛酸四异丙酯	济南双盈化工有限公司	20200915
甲苯	国药集团化学试剂有限公司	20201020
			氯化锌	河南瑞伦特生物科技有限公司	20200815

本实施例之制备得到的含有受阻胺的液体紫外吸收剂，结构式(1)如下：

其式(1)中，R为C1的烷烃。

本发明实施例涉及的原料uv-3为N,N’-双(4-乙氧甲酰基苯基)-N-苄基甲脒；

应用性能测试：老化测试

将实施例1和实施例2用本发明方法制备的产品uv-3N与紫外吸收剂uv-3和光稳定剂292复配(光稳定剂292为(1,2,2,6,6，-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯与1-甲基-8-(1,2，2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。)的样品做紫外老化样品对比实验，用量为聚氨酯的0.5％，辐射度为0.76W/(m2*nm)@340nm，光照周期为24h，60℃，测试标准为ISO4892-3，测试黄度指数(YI)＞3的老化时间，测试结果见表2所示：

表2

紫外吸收剂	样品黄化时间黄度指数
		无	3h
uv-3和光稳定剂292复配	10h
		uv-3N	24h

由表2数据显示，可知单独使用本发明方法制备得到的uv-3，其光稳定效果远优于uv-3和光稳定剂292复配的产品。

与现有技术对比，本发明克服了现有工艺中固体紫外吸收剂和光稳定剂需要助溶剂高温溶解并搅拌均匀才能添加到聚合物中的缺点；本发明制备得到的产品具有良好的光稳定性、热稳定性和高效的光吸收性，使得添加量减少，大大降低了生产成本。本发明方法简单，重复率高，安全。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。