阅读说明：本技术 一种导热油在线再生、净化处理系统及处理方法 (Heat conduction oil online regeneration and purification treatment system and treatment method ) 是由 王长明 赵炳泉 窦冰之 李吉峰 刘振涛 刘万鹏 杨本超 李广新 于 2020-03-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及导热油处理技术领域,尤其涉及一种导热油在线再生、净化处理系统及处理方法。所述处理系统包括：加热装置与气液分离装置形成循环连接,稳压装置与气液分离装置连接。气液分离装置的气相出口、第一冷凝装置、第二冷凝装置、回收装置依次连接,轻组分存储装置、成品存储装置均与回收装置连接,回收装置、第三冷凝装置、真空缓冲装置、抽真空机依次连接。经过本发明的系统后得到的再生净化导热油的运动粘度、酸值、残炭均符合要求,导热油传热效果明显好转,提升了传热效率,降低了企业运行成本,保证了化工企业运行安全。(The invention relates to the technical field of heat conduction oil treatment, in particular to a heat conduction oil on-line regeneration and purification treatment system and a treatment method. The processing system comprises: the heating device and the gas-liquid separation device form a circulating connection, and the pressure stabilizing device is connected with the gas-liquid separation device. The gas phase outlet of the gas-liquid separation device, the first condensing device, the second condensing device and the recovery device are sequentially connected, the light component storage device and the finished product storage device are both connected with the recovery device, and the recovery device, the third condensing device, the vacuum buffer device and the vacuum extractor are sequentially connected. The kinematic viscosity, acid value and carbon residue of the regenerated and purified heat-conducting oil obtained by the system meet the requirements, the heat-conducting oil heat transfer effect is obviously improved, the heat transfer efficiency is improved, the enterprise operation cost is reduced, and the operation safety of chemical enterprises is ensured.)

一种导热油在线再生、净化处理系统及处理方法

技术领域

本发明涉及导热油处理技术领域，尤其涉及一种导热油在线再生、净化处理系统及处理方法。

背景技术

本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

化工行业生产过程中使用导热油作为热载体，用于系统反应器升温加热及反应放热转移热量使用。在合成反应生产运行过程中，由于运行工况温度较高280～330℃，存在导热油热裂解氧化变质，同时生产过程中由于反应器设备泄漏，造成物料泄漏至高温导热油中，物料将导热油污染，严重影响导热油的理化性质、运动粘度、酸值、残炭，最终导致导热油热载体变质无法使用，影响反应器运行质量，影响企业稳定运行效益发挥，同时导热油变质酸化存在腐蚀，严重影响化工企业运行安全。

目前，大部分企业针对导热油热载体变质的处理方式是更换新导热油，然而，本发明人发现：由于导热油系统储量在200吨左右，且导热油价格较高(3～5万元/吨)，系统全部更换导热油造成企业成本明显增加，且系统全部更换导热油需要停车，且耗时长，影响生产，影响企业综合效益发挥。

发明内容

针对上述的问题，本发明提供一种导热油在线再生、净化处理系统；经过该系统后得到的再生净化导热油的运动粘度、酸值、残炭均符合要求，导热油传热效果明显好转，提升了传热效率，降低了企业运行成本，保证了化工企业运行安全。为实现上述发明目的，本发明公开如下的技术方案。

本发明的第一方面，公开一种导热油在线再生、净化处理系统，包括：导热油调节装置、气液分离装置、加热装置、稳压装置、第一冷凝装置、第二冷凝装置、回收装置、轻组分存储装置、成品存储装置、第三冷凝装置、真空缓冲装置和抽真空机。所述加热装置与气液分离装置形成循环连接，以便于保持气液分离装置中的导热油温度在设定的范围内，保证分离顺利进行。所述稳压装置与气液分离装置连接。所述气液分离装置的气相出口、第一冷凝装置、第二冷凝装置、回收装置依次连接，所述轻组分存储装置、成品存储装置均与回收装置连接，回收装置、第三冷凝装置、真空缓冲装置、抽真空机依次连接。

进一步地，所述导热油调节装置包括导热油暂存装置和药剂箱，所述药剂箱与导热油暂存装置连接，导热油暂存装置与气液分离装置连接，所述导热油暂存装置用于存放从系统中排出的待处理的变质导热油，在进行再生处理之前先通过药剂箱向导热油暂存装置中加入药剂调节其中变质导热油的酸值，然后导入气液分离装置中进一步处理。

进一步地，所述稳压装置包括冷凝罐、放空阀和液体接收装置，所述冷凝罐与气液分离装置的气相出口连接，所述放空阀设置在冷凝罐的上方，所述液体接收装置与冷凝罐的下部连接。在本发明中，所述稳压装置的主要作用是保持加热装置中的压力正常，确保加热装置的安全运行。

进一步地，所述导热油调节装置与第一冷凝装置形成循环连接，且两者之间为换热连接关系，以便于对导热油调节装置中的导热油进行预热，从而利用进入第一冷凝装置中气相的热能，减少后续加热装置的能耗。

进一步地，所述第一冷凝装置倾斜设置，且靠近第二冷凝装置的一端为低位，靠近气液分离装置的一端为高位，通过将第一冷凝装置倾斜设置，可以防止在一些特殊情况下(如受环境温度的影响)，在第一冷凝装置中形成冷凝液能够及时排出，避免堵塞第一冷凝装置。

进一步地，所述第二冷凝装置与回收装置的连接管路上设置有视镜，其作用包括：用于判断导热油轻组分、重组分分离效果，分离轻组分时，判断轻组分是否蒸馏完成，通过视镜观察导热油颜色，用于判断导热油再生蒸馏效果。

进一步地，所述加热装置包括电加热炉、柴油加热炉等中的任意一种。

进一步地，还包括排渣装置和废渣存储装置，所述排渣装置与气液分离装置的底部连接，所述废渣存储装置与排渣装置连接。

进一步地，还包括第四冷凝装置，所述回收装置、第三冷凝装置、第四冷凝装置、真空缓冲装置、抽真空机依次连接。

本发明的第二方面，公开一种导热油在线再生、净化处理方法，包括如下步骤：

(1)当变质的导热油的酸值超出设定值时，先对其进行调节至设定值，然后进行加热，分离出导变质热油中的沸点低于导热油的组分，然后对分离出的组分进行冷凝回收。

(2)然后对剩余的导热油继续升温加热，将其转变成气相后进行冷凝回收，得到再生的导热油。

进一步地，步骤(1)中，所述调节酸值的方法为加入碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾等中的任意一种。可选地，酸值调解至1.0mgkoh/g以下，优选为0.5mgkoh/g以下，需要说明的是，导热油的酸值越低越好，尽可能降低导热油带来的腐蚀性；导热油酸值主要是通过酸碱滴定进行分析，酸值越高对系统造成腐蚀越严重，酸值越低对设备系统腐蚀越小。

进一步地，步骤(1)中，所述加热温度为220～260℃，此阶段蒸馏出的是低沸点轻组分。

进一步地，步骤(2)中，所述加热温度为260℃以上至330℃之间，此阶段蒸馏出的是较高沸点的导热油。通过导热油和分解后组分之间沸点的差异性，对变质的导热油进行再生。

进一步地，步骤(1)和(2)中，所述冷凝均为真空冷凝；导热油因沸点较高，采用真空系统进行蒸馏分离，有助于降低导热油再生需要的温度。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的导热油热载体再生净化装置能够将导热油中的杂质进行脱低、脱高分离，将轻组分分离，重组分残渣排出系统，经过再生净化导热油运动粘度、酸值、残炭合格，且导热油传热效果明显好转，提升了传热效率，降低了企业运行成本，保证了化工企业运行安全。

(2)本发明的处理系统的主要特点是可以对变质的导热油进行在线再生，相对于目前的直接更换导热油的方式，本发明的处理系统具有类似“透析”的功能，在导热油在反应器中使用达到一定时间(如1～2个月)需要进行处理时，直接将本发明的导热油调节装置1与反应器的导热油出口连接，开始对导热油进行再生净化处理，达到“透析”的效果，净化后的导热油直接返回反应器的导热油管道中，这样可以一边进行生产，一边进行导热油的“透析”，不需要停产，直接避免了企业因导热油更换造成的损失。

(3)对于传统的导热油变质后直接进行更换的处理方式，由于反应器中往往存在很多弯管(如U形管)，这种处理方式无法将弯管中的导热油排除排干净，更换新导热油后又造成二次污染，而且这种处理方式需要的更换时间长，导致停车的时间长，以导热油系统储量为150吨计算，要将其中的导热油全部更换往往需要持续2个月，且更换导热油费用较高，外出进行处理需要停车，造成生产中断，影响整体经济运行，这么长的停产时间给企业造成了巨大的损失。

(4)以导热油系统储量为150吨、月产能7000吨甲基氯硅烷单体产品的生产线以及4万元/吨导热油的价格计算，传统的导热油变质后直接进行更换的处理方式仅仅导热油的成本就需要600万元，再加上停产造成的损失，总体损失在1000万元以上，而采用本发明的处理系统时，将上述导热油全部再生至符合生产要求仅需成本40万元左右，前后的损失相差25倍以上，可以看出，本发明的系统显著提高了企业的生产效益。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明实施例中导热油在线再生、净化处理系统的结构示意图。

附图中标记分别代表：1-导热油调节装置、2-气液分离装置、3-加热装置、4-稳压装置、5-第一冷凝装置、6-第二冷凝装置、7-回收装置、8-轻组分存储装置、9-成品存储装置、10-第三冷凝装置、11-真空缓冲装置、12-抽真空机、13-排渣装置、14-废渣存储装置、15-第四冷凝装置；1.1-导热油暂存装置、1.2-药剂箱、4.1-冷凝罐、4.2-放空阀、4.3-液体接收装置。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

为了方便叙述，本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件需要具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

术语解释部分:本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体；可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。

正如前文所述，大部分企业针对导热油热载体变质的处理方式是更换新导热油，然而，系统全部更换导热油造成企业成本明显增加，且系统全部更换导热油需要停车，且耗时长，影响生产，影响企业综合效益发挥。因此，本发明提出了一种导热油在线再生、净化处理系统及处理方法；现结合说明书附图和具体实施例对本发明进一步说明。

参考图1，示例一种本发明设计的导热油在线再生、净化处理系统，包括：导热油调节装置1、气液分离装置2、加热装置3、稳压装置4、第一冷凝装置5、第二冷凝装置6、回收装置7、轻组分存储装置8、成品存储装置9、第三冷凝装置10、真空缓冲装置11和抽真空机12。

所述加热装置3与气液分离装置2形成循环连接，且循环管路上设置有循环泵，以便于保持气液分离装置2中的导热油温度在设定的范围内，保证分离顺利进行，所述加热装置3为电加热炉。另外，相对于单独采用仅具有加热功能的分离装置，通过加热装置3对气液分离装置2中的导热油进行强制循环，还有助于缓解导热油中的重组分在气液分离装置2中结痂，造成各阀门、管路堵塞。

所述稳压装置4与气液分离装置2连接，所述稳压装置的作用之一是保持加热装置3中的压力正常，当对导热油进行加热时，其中的低沸点组分变成气相停留在加热装置3中，会导致加热装置3中压力过大，因此，采用稳压装置4进行压力的调控有助于确保加热装置3的安全运行。

所述气液分离装置2的气相出口、第一冷凝装置5、第二冷凝装置6、回收装置7依次连接，所述轻组分存储装置8、成品存储装置9均与回收装置7连接。进行导热油的再生时，先将导热油加热至低沸点组分的沸点温度以上，导热油沸点以下，从而分离出其中的轻组分，轻组分经过第一冷凝装置5、第二冷凝装置6冷凝后进入回收装置7，再进入轻组分存储装置8中存储。当轻组分存储装置8中的液位不发生变化后即为轻组分分离完全，此后开始导热油的分离，将分离出轻组分剩下的导热油加热至沸点以上，导热油转变成气相进入第一冷凝装置5、第二冷凝装置6冷凝后进入回收装置7，再进入成品存储装置9中暂存。所述回收装置7与轻组分存储装置8、成品存储装置9之间的切换通过阀门实现。

所述回收装置7、第三冷凝装置10、真空缓冲装置11、抽真空机12依次连接。第三冷凝装置10的作用包括：(1)对抽离出来的气体进行降温，避免高温气体进入抽真空机中影响其工作。(2)对逃逸的气相进一步进行冷却，避免这些气相进入抽真空机中影响其工作。另外，所述真空缓冲装置11的主要作用是收集第三冷凝装置10和/或第四冷凝装置15冷凝下来的液态组分，避免其流入抽真空机中。

另外，本实施例的处理系统在整个导热油的再生过程中均是在真空条件下进行，其好处是：导热油因沸点较高，采用真空系统进行分离，有助于降低导热油再生温度。

可以理解的是，在所述第一实施例的基础上，还可衍生出包括但不限于以下的技术方案，以解决不同的技术问题，实现不同的发明目的，具体示例如下：

进一步地，继续参考图1，在一些实施例中，所述导热油调节装置1包括导热油暂存装置1.1和药剂箱1.2，所述药剂箱1.2与导热油暂存装置1.1连接，导热油暂存装置1.1与气液分离装置2连接，所述导热油暂存装置1.1用于存放从系统中排出的待处理的变质导热油。

在进行再生处理之前先通过药剂箱1.2向导热油暂存装置1.1中加入药剂调节其中变质导热油的酸值，然后导入气液分离装置2中进一步处理。由于变质导热油的理化性质均已经发生了变化，其酸值过高时，会导致腐蚀系统管道的问题。需要说明的是，对于一些处理的是酸性物料的反应器，有时候会因为物料腐蚀设备管道造成物料漏进到了油当中，进而对导热油管道造成腐蚀，这种现象在企业生产中造成的后果较为严重，因此，本发明在再生之前通过设置药剂箱，可以对导热油的酸值进行调节，合格后再进行导热油的再生。

另外，应当理解的是，是否需要药剂箱1.2进行导热油酸值的调节，视变质导热油的酸值而定，当超过0.5mgkoh/g时建议进行调节，否则会对系统管道造成腐蚀，超过1.0mgkoh/g时必须进行调节。

进一步地，继续参考图1，在一些实施例中，所述稳压装置4包括冷凝罐4.1、放空阀4.2和液体接收装置4.3，所述冷凝罐4.1与气液分离装置2的气相出口连接，所述放空阀4.2设置在冷凝罐4.2的上方，所述液体接收装置4.3与冷凝罐4.2的下部连接。

在本实施例中，所述稳压装置的主要作用是保持加热装置3中的压力正常，当对导热油进行加热时，其中的低沸点组分变成气相停留在加热装置3中，会导致加热装置3中压力过大，因此，采用稳压装置4进行压力的调控确保加热装置3的安全运行。另外，由于加热时不可避免地会在气相的低沸点组分中混合部分导热油，因此，采用冷凝罐4.1利用两者的沸点的差异进行冷凝分离，分离后的气相低沸点组分通过放空阀4.2排出(可作为燃料)，而冷凝下来的导热油进入液体接收装置4.3中暂存。

进一步地，继续参考图1，在一些实施例中，所述导热油调节装置1与第一冷凝装置5形成循环连接，且两者之间为换热连接关系，以便于对导热油调节装置1中的导热油进行预热，从而利用进入第一冷凝装置5中气相的热能，减少后续加热装置3的能耗。另外，需要说明的是，经过试验，只经过第一冷凝装置5水冷后的气相温度一般在150℃以上，这导致无法使气相冷凝下来，基于此，本发明利用这一现象，设置了两级冷凝装置(第一冷凝装置5和第二冷凝装置6)，首先利用第一冷凝装置5进行导热油的预热，使气相第一次降温后再进行第二次降温，最终冷凝成液体。

除此之外，在本实施例中，所述第一冷凝装置5，且靠近第二冷凝装置6的一端为低位，靠近气液分离装置2的一端为高位，通过将第一冷凝装置5倾斜设置，可以防止在一些特殊情况下(如受环境温度的影响)，在第一冷凝装置5中形成冷凝液能够及时排出，避免堵塞第一冷凝装置5。

进一步地，继续参考图1，在另一些实施例中，所述第二冷凝装置6与回收装置7的连接管路上设置有视镜，其作用包括：用于判断导热油轻组分、重组分分离效果，分离轻组分时，判断轻组分是否蒸馏完成，通过视镜观察导热油颜色，用于判断导热油再生蒸馏效果。

进一步地，继续参考图1，在另一些实施例中，还包括排渣装置13和废渣存储装置14，所述排渣装置13与气液分离装置2的底部连接，所述废渣存储装置14与排渣装置13连接，在运行一段时间后，气液分离装置中的重组分形成的废渣越来越多，不仅影响导热油的分离，而且容易形成结痂，此时，通过排渣装置13提供的动力将废渣排出至废渣存储装置14中暂存，废渣可按照一般的废渣进行处理。

进一步地，继续参考图1，在另一些实施例中，还包括第四冷凝装置15，所述回收装置7、第三冷凝装置10、第四冷凝装置15、真空缓冲装置11、抽真空机12依次连接。第四冷凝装置15的主要作用与第三冷凝装置10相似，不同的是，第四冷凝装置15还具有加强对逃逸气相再次冷却的作用，避免第三冷凝装置10的冷凝程度不够造成部分气相进入抽真空机中影响其工作。

除此之外，本发明还采用上述实施例的导热油在线再生、净化处理系统进行了导热油再生的试验，具体为：

在真空条件下，将用于生产甲基氯硅烷单体产品，泄漏后与空气接触生成酸性物质的变质的导热油导入导热油暂存装置中，经测试，其酸值达到了1.5mgkoh/g，因此，先通过药剂箱向该导热油中加入氢氧化钠调节酸值至0.5mgkoh/g以下，然后导入气液分离装置中后再通过加热装置循环加热将温度控制在240～260℃之间，使导变质热油中的沸点低于导热油的轻组分分离出来，对分离出的轻组分依次经过第一冷凝装置5、第二冷凝装置6后冷凝成液态，然后进入回收装置7，最后在轻组分存储装置8中暂存。

然后对剩余的导热油继续升温加热将温度控制在270～300℃之间，将导热油转变成气相后进依次经过第一冷凝装置5、第二冷凝装置6后冷凝成液态，然后进入回收装置7，再导入成品存储装置9中，得到再生的导热油，该导热油直接在线打入反应器中作为换热介质。

同时，在轻组分和气相导热油经过第一冷凝装置5时，将导热油暂存装置1.1中的导热油与第一冷凝装置5进行换热，从而回收热量的同时，实现了对导热油暂存装置1.1中的导热油预热的目的，有助于节约加热装置的能源消耗，降低企业成本。

另外，在整个分离过程中，由稳压装置4调节加热装置内的压力保持正常。在分离出导热油后，剩余的重组分在气液分离装置中成为废渣，通过排渣装置13排出至废渣存储装置14中。

经过导热油在线再生、净化处理系统运行4小时，测得第二冷凝装置收集轻组分占总处理导热油质量的0.5％，收集到的重组分废渣占总处理导热油质量的3％。通过分离后导热油酸值0.3mgkoh/g,残炭1.5％，颜色黄褐色，达到导热油再生净化要求。

在另一实施例中，在真空条件下，将用于生产甲基氯硅烷单体产品的变质的导热油导入导热油暂存装置中，经测试，其酸值达到了1.8mgkoh/g，因此，先通过药剂箱向该导热油中加入氢氧化钠调节酸值至0.5mgkoh/g以下，然后导入气液分离装置中后再通过加热装置循环加热将温度控制在220～240℃之间，使导变质热油中的沸点低于导热油的轻组分分离出来，对分离出的轻组分依次经过第一冷凝装置5、第二冷凝装置6后冷凝成液态，然后进入回收装置7，最后在轻组分存储装置8中暂存。

然后对剩余的导热油继续升温加热将温度控制在320～230℃之间将导热油转变成气相后进依次经过第一冷凝装置5、第二冷凝装置6后冷凝成液态，然后进入回收装置7，再导入成品存储装置9中，得到再生的导热油，该导热油直接在线打入反应器中作为换热介质。

同时，在轻组分和气相导热油经过第一冷凝装置5时，将导热油暂存装置1.1中的导热油与第一冷凝装置5进行换热，从而回收热量的同时，实现了对导热油暂存装置1.1中的导热油预热的目的，有助于节约加热装置的能源消耗，降低企业成本。

另外，在整个分离过程中，由稳压装置4调节加热装置内的压力保持正常。在分离出导热油后，剩余的重组分在气液分离装置中成为废渣，通过排渣装置13排出至废渣存储装置14中。

经过导热油在线再生、净化处理系统运行12小时，测得第二冷凝装置收集轻组分占总处理导热油质量的1％，收集到的重组分废渣占总处理导热油质量的5％。通过分离后导热油酸值0.4mgkoh/g,残炭15％，颜色黄褐色，达到导热油再生净化要求。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。