阅读说明：本技术 一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法 (Method for improving laser damage resistance of optical film element ) 是由 刘文文 蒲唐阳 梁龙 曹宇 张健 朱德华 于 2020-05-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法,包括：首先获得光学薄膜元件的功能性损伤阈值；之后进行光学薄膜元件的覆层处理和激光诱导等离子体冲击后处理：获得经过不同扫描参数激光诱导离子体后处理作用后的所有薄膜元件功能性损伤阈值；选择其中最大的功能性损伤阈值作为光学薄膜元件的最优功能性损伤阈值,其对应的脉宽和扫描参数为最优参数；采用所述最优参数对光学薄膜元件进行激光诱导等离子体后处理来提高光学薄膜元件抗激光损伤能力。本发明可同时降低薄膜中的结构型和吸收型缺陷的缺陷密度,又可改善薄膜界面间的结合力等力学性能,解决了目前现有后处理技术只对少部分薄膜元件类型有效且提升效果也有限的难题。(The invention provides a method for improving the laser damage resistance of an optical thin film element, which comprises the following steps: firstly, obtaining a functional damage threshold value of the optical thin film element; then, coating treatment and laser-induced plasma impact post-treatment of the optical thin film element are carried out: obtaining functional damage thresholds of all thin film elements after laser-induced plasma post-treatment with different scanning parameters; selecting the maximum functional damage threshold value as the optimal functional damage threshold value of the optical thin film element, wherein the corresponding pulse width and scanning parameters are the optimal parameters; and performing laser-induced plasma post-treatment on the optical thin film element by adopting the optimal parameters to improve the laser damage resistance of the optical thin film element. The invention can simultaneously reduce the defect density of structural defects and absorption defects in the film, can also improve the mechanical properties such as the binding force between film interfaces and the like, and solves the problems that the existing post-treatment technology is only effective to a small number of film element types and has limited improvement effect.)

一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法

技术领域

本发明属于光学薄膜预处理领域，具体涉及一种基于激光诱导等离子体作用光学薄膜元件，提高其在单脉冲和多脉冲纳秒激光辐照下的抗激光损伤能力的方法。

背景技术

在激光装置的众多光学元件之中，光学薄膜元件操纵着激光束的传输，其在高能流密度辐照下会产生激光损伤，损伤严重时甚至会引起连锁反应，导致其他光学元件的损伤，进而使整个激光系统崩溃。现代高功率激光技术的发展，对光学薄膜元件性能提出了越来越苛刻的要求，例如要求其具有高光性精度、高力学性能和高精度面形控制等，特别是其抗激光损伤能力，将直接影响到精密光学系统的功能实现和系统长时间运行的稳定性。

纳秒脉宽激光辐照下，影响薄膜元件单脉冲激光辐照功能性损伤阈值和多脉冲激光辐照功能性损伤生长阈值的主要因素均为缺陷诱导的热力破坏过程，除了作为损伤源头的缺陷，膜层间较弱的力学性能也会使得缺陷更易突破束缚产生损伤。因此，提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的过程，就是减少膜层内缺陷和提高膜层力学性能的过程。针对此问题，目前的研究工作主要分为两类。一类是从膜系设计、膜层沉积工艺入手，来降低两种镀膜材料交替的离散界面处的空穴密度和膜层中的节瘤缺陷密度，提升薄膜元件的抗激光损伤能力。另一类是从薄膜元件后处理技术入手，包括激光预处理、热处理和离子后处理，针对不同的膜系材料和结构，采用不同的工艺参数、后处理方式，可以获得不同方面的薄膜性能改善。然而，不管是从膜系设计、膜层沉积工艺还是从膜层后处理技术方面开展的工作，受限于目前的技术手段，针对电子束蒸发沉积的光学薄膜元件，一直难以同时实现其缺陷的减少和膜层力学性能的提升，特别是可以适用于不同类型薄膜元件。

当激光能量密度超过辐照材料的电离阈值时，会形成高温、高压等离子体，一旦等离子体形成以后，较低的激光能量密度便可以使其保持。随着人们对激光诱导等离子体形成机理和条件的认识进一步加深，激光诱导等离子体在各研究领域的应用不断发展，例如激光诱导等离子体刻蚀、激光诱导等离子体沉积、激光诱导等离子体光谱技术和激光冲击强化等等。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法，包括以下步骤：

(1)镀制一批光学薄膜元件作为样品，并进行喷淋和超声清洗；

(2)获得光学薄膜元件的功能性损伤阈值；

具体方法为：

(2.1)任意选取一个光学薄膜元件作为被测样品，将被测样品固定在电动平移台，电动平移台控制被测样品二维移动，在线监控系统对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用于诊断损伤的发生及精确定位；

(2.2)采取光栅扫描方式，扫描被测样品表面1cm²的区域，设定最大能流台阶E_m和初始能流台阶E₀，以ΔE的间隔抬升，其中ΔE＝1～10J/cm²；同时E₀与ΔE的取值为使得(E_m-E₀)/ΔE的值在[10,12]区间内的最大整数；并按能流台阶从低到高的顺序进行扫描，一个能流台阶扫描完后再进行下一个台阶的扫描，扫描的过程中，一旦出现破坏，在此能流台阶扫描完整测试区域后就暂停下一个台阶的扫描，如果此能流台阶出现的破坑点不超过10个，则进入步骤(2.3)对损伤点进行尺寸判断；否则停止测试，前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0，转入步骤(3)；

(2.3)移动被测样品，依次定位到扫描过程中出现的所有损伤坑点，首先判断所有损伤点尺寸是否超过100um，若损伤点尺寸均不超过100um，则进入步骤(2.4)对损伤点进行生长测试；

若有一个损伤点尺寸若超过100um，则停止测试，此时前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0，转入步骤(3)；

(2.4)对尺寸不超过100um的损伤点，以产生损伤的能流台阶进行N个脉冲的辐照，其中N＝100，200，300，...10000，如果此损伤坑点在N个脉冲后没有出现生长，则能流抬升ΔE继续辐照N个脉冲，直到出现生长现象或者是达到能量E_m，生长测试中若出现损伤生长的情况，则停止测试，未产生生长的最大能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0，转入步骤(3)；

如果到达能量E_m，所有损伤点都没有增长，就移动被测样品到测试区域起点处，转入步骤(2.2)，继续进行能流抬升的扫描测试，直到1cm²区域出现超过10个损伤坑点或损伤坑点大于100μm或损伤坑点在后续激光作用下生长中有任意一种情况发生，此时的前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0；

(3)进行光学薄膜元件的覆层处理：在同一批的其它光学薄膜元件表面均覆盖一层吸收材料，以产生高温高压等离子体；所述吸收材料为黑漆或能保证100％完全吸收入射激光能量的柔性贴膜，吸收材料的厚度为0.5mm～1.0mm，同时保证吸收层的各处厚度均匀性偏差小于10μm，并覆盖整个光学薄膜元件表面，在吸收材料表面再覆盖一层约束层；进而获得若干个经过覆层处理的样品；

(4)进行光学薄膜元件的激光诱导等离子体冲击后处理：

首先确定扫描参数取值组合，所述扫描参数包括入射激光能量、扫描次数、光斑直径、搭接率、低重复频率和高重复频率，其中入射激光能量在激光器输出的最小能量与E_m间等间隔的取5个数值，扫描次数为1次～5次，光斑直径取值为100μm，500μm，1mm，1.5mm或2mm，搭接率取值为30％，50％，70％或90％，低重复频率在1Hz～10Hz中任取一数值，高重复频率在几KHz～几十KHz中任取一数值；每组扫描参数对应一个经过覆层处理的样品；

之后选取一组扫描参数，并选一个经过覆层处理的样品，将其放置在电动平移台上，在样品中心选1cm²的区域采用纳秒激光器依据选取的扫描参数进行光栅式扫描，始终保证入射激光的能量小于使薄膜元件不发生破坏的最大激光能量E_m，在线显微镜始终对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用以实时检测激光辐照过程中被测样品、吸收材料和约束层的状态；之后去除样品表面覆盖的约束层，并用丙酮、乙醇溶液去除表面残留的吸收材料，然后将样品进一步进行喷淋和超声清洗，完成一个光学薄膜元件的激光诱导等离子体冲击后处理；

按照上述方法完成所有扫描参数组合下的光学薄膜元件激光诱导等离子体后处理过程；

(5)依据步骤(2)所述方法，获得经过不同扫描参数激光诱导离子体后处理作用后的所有薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ns；

(6)将步骤(4)中的纳秒激光器更换为皮秒激光器或飞秒激光器，重复步骤(4)～(5)，分别获得经皮秒激光和飞秒激光在不同扫描参数的激光诱导等离子体后处理作用后的光学薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ps和F_thi-fs；

(9)比较步骤(2)中未经后处理的光学薄膜元件的功能性损伤阈值F_th0，步骤(5)中经纳秒激光诱导等离子体冲击后处理的薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ns，以及步骤(6)中经皮秒和飞秒激光诱导等离子体后处理的薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ps和F_thi-fs，选择其中最大的功能性损伤阈值作为光学薄膜元件的最优功能性损伤阈值，其对应的脉宽和扫描参数为最优参数；

采用所述最优参数对光学薄膜元件进行激光诱导等离子体后处理来提高光学薄膜元件抗激光损伤能力。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明所述的提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法，可同时降低薄膜中的结构型和吸收型缺陷的缺陷密度，又可改善薄膜界面间的结合力等力学性能，解决了目前现有后处理技术只对少部分薄膜元件类型有效且提升效果也有限的难题。

2、本发明所述的提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法对光学薄膜元件类型、结构、沉积参数和适用的激光波长没有限制，如电子束蒸发、磁控溅射和电子束蒸发倾斜沉积的光学薄膜均可兼容。

3、本发明所述的提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法不受光学元件尺寸限制，对大口径光学薄膜元件同样适用，为大口径精密光学系统的功能实现和系统长时间运行的稳定性提供了更全面的实验数据和理论指导。

4、本发明在激光诱导等离子体作用的基础上，同时考虑高、低重复频率激光辐照的情形，即有、无热累积的热处理作用，即可明确热处理的效果，又可更大程度的提升元件抗激光损伤能力。

5、本发明所述的方法可以根据光学薄膜元件抗激光损伤能力需求和评判标准，实时调整入射激光能量和搭接率等工艺参数，直至满足工程需求，实现简单、可靠，适用性广泛。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。

本发明以激光诱导等离子体为基础，提供了一种提高光学薄膜元件抗激光损伤能力的方法具体包括以下步骤：

(1)镀制一批光学薄膜元件作为样品，并进行喷淋和超声清洗；

(2)获得光学薄膜元件的功能性损伤阈值；所述功能性损伤阈值是根据MEL01-013-0D小口径光学元件测试标准中元件功能性损伤的标准定义，即不出现：在1cm²区域出现超过10个损伤坑点，损伤坑点大于100μm，损伤坑点在后续激光作用下生长中有任何一种情况的最大能量，就是该样品的功能性损伤阈值。

具体方法为：

(2.1)任意选取一个光学薄膜元件作为被测样品，将被测样品固定在电动平移台，电动平移台控制被测样品二维移动，在线监控系统对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用于诊断损伤的发生及精确定位；

(2.2)采取光栅扫描方式(即光斑以激光峰值能量90％重叠)，扫描被测样品表面1cm²的区域，设定最大能流台阶E_m(E_m参考工程需求设定，通常设置为比工程需求的指标高3～5J/cm²)，设定初始能流台阶E₀(通常取为1,2，或3J/cm²)，以ΔE(ΔE＝1～10J/cm²)的间隔抬升，同时E₀与ΔE的取值为使得(E_m-E₀)/ΔE的值在[10,12]区间内的最大整数；并按能流台阶从低到高的顺序进行扫描，一个能流台阶扫描完后再进行下一个台阶的扫描，扫描的过程中，一旦出现破坏，在此能流台阶扫描完整测试区域后就暂停下一个台阶的扫描，如果此能流台阶出现的破坑点不超过10个，则进入步骤(2.3)对损伤点进行尺寸判断；否则停止测试，前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0(即激光辐照之后引起光学元件的变化不足以影响系统整体性能的最大激光能量密度)，转入步骤(3)；

(2.3)移动被测样品，依次定位到扫描过程中出现的所有损伤坑点，首先判断所有损伤点尺寸是否超过100um，若损伤点尺寸均不超过100um，则进入步骤(2.4)对损伤点进行生长测试；

若有一个损伤点尺寸若超过100um，则停止测试，此时前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0，转入步骤(3)；

(2.4)对尺寸不超过100um的损伤点，以产生损伤的能流台阶进行N(N＝100，200，300，...10000)个脉冲的辐照，如果此损伤坑点在N个脉冲后没有出现生长，则能流抬升ΔE继续辐照N个脉冲，直到出现生长现象或者是达到能量E_m，生长测试中若出现损伤生长的情况，则停止测试，未产生生长的最大能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0，转入步骤(3)；

如果到达能量E_m，所有损伤点都没有增长，就移动被测样品到测试区域起点处，转入步骤(2.2)，继续进行能流抬升的扫描测试，直到1cm²区域出现超过10个损伤坑点或损伤坑点大于100μm或损伤坑点在后续激光作用下生长中有任意一种情况发生，此时的前一个能流台阶对应的激光能量密度即为被测样品的功能性损伤阈值F_th0；

(3)进行光学薄膜元件的覆层处理：在同一批的其它光学薄膜元件表面均覆盖一层吸收材料，以产生高温高压等离子体。所述吸收材料可以采用黑漆或能保证100％完全吸收入射激光能量的其它柔性贴膜，吸收材料的厚度为0.5mm～1.0mm，同时保证吸收层的各处厚度均匀性偏差小于10μm，并覆盖整个光学薄膜元件表面，为了产生更大的冲击压力和提高等离子体作用时间，可以在吸收材料表面再覆盖一层约束层(本实施例中选用厚度为1.0mm～2.0mm的硅酸盐玻璃为约束层)；进而获得若干个经过覆层处理的样品。

(4)进行光学薄膜元件的激光诱导等离子体冲击后处理：

首先确定扫描参数取值组合：入射激光能量(在激光器输出的最小能量与E_m间，等间隔的取5个数值)、扫描次数(1次～5次)、光斑直径(取值：100μm，500μm，1mm，1.5mm或2mm)、搭接率(取值：30％，50％，70％或90％)、低重复频率(1Hz～10Hz中任一数值)和高重复频率(几KHz～几十KHz中任一数值)；每组扫描参数对应一个经过覆层处理的样品。

之后选取一组扫描参数，并选一个经过覆层处理的样品，将其放置在电动平移台上，在样品中心选1cm²的区域采用纳秒激光器依据选取的扫描参数进行光栅式扫描，始终保证入射激光的能量小于使薄膜元件不发生破坏的最大激光能量E_m，在线显微镜始终对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用以实时检测激光辐照过程中被测样品、吸收材料和约束层的状态；之后去除样品表面覆盖的约束层，并用丙酮、乙醇溶液去除表面残留的吸收材料，然后将样品进一步进行喷淋和超声清洗，完成一个光学薄膜元件的激光诱导等离子体冲击后处理。

按照上述方法完成所有扫描参数组合下的光学薄膜元件激光诱导等离子体后处理过程。

(5)依据步骤(2)所述方法，获得经过不同扫描参数激光诱导离子体后处理作用后的所有薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ns。

(6)将步骤(4)中的纳秒激光器更换为皮秒激光器或飞秒激光器，重复步骤(4)～(5)，分别获得经皮秒激光和飞秒激光在不同扫描参数的激光诱导等离子体后处理作用后的光学薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ps和F_thi-fs；

(10)比较步骤(2)中未经后处理的光学薄膜元件的功能性损伤阈值F_th0，步骤(5)中经纳秒激光诱导等离子体冲击后处理的薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ns，以及步骤(6)中经皮秒和飞秒激光诱导等离子体后处理的薄膜元件功能性损伤阈值F_thi-ps和F_thi-fs，选择其中最大的功能性损伤阈值作为光学薄膜元件的最优功能性损伤阈值，其对应的脉宽和扫描参数为最优参数；

(11)采用所述最优参数对光学薄膜元件进行激光诱导等离子体后处理来提高光学薄膜元件抗激光损伤能力。

(12)改变光学薄膜元件类型，重复⑴～(8)，还可以明确对不同类型的光学薄膜元件，激光诱导等离子体对其抗激光损伤能力的提升效果。