阅读说明：本技术 一种用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法 (Purification device and purification method for raw materials for producing needle coke ) 是由 高春阳 胡斌 张利锋 杨军军 李生勇 俞佳 曹延玮 朱俊怡 李辉 史军 于 2020-04-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法,其中,净化装置包括气体稳压罐、污液罐、两台过滤器；所述两台过滤器并联后再分别与所述气体稳压罐、污液罐相联。所述过滤器包括自上至下依次连接的上封头、管板和筒体,所述筒体内设有滤芯和伴热管。本发明所提供的用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法,通过在过滤器运行初期,根据过滤器压差及反冲洗次数,调整过滤器反吹压力,建立起稳态滤饼。同时在过滤器运行中期调整反吹压力,确保在滤芯上建立起永久滤饼。从而避免了颗粒物进入滤芯的孔道中,保证了净化系统的高效率。(The invention discloses a purification device and a purification method for raw materials for producing needle coke, wherein the purification device comprises a gas pressure stabilizing tank, a sewage tank and two filters; the two filters are connected in parallel and then are respectively connected with the gas pressure stabilizing tank and the dirty liquid tank. The filter comprises an upper end enclosure, a tube plate and a barrel which are sequentially connected from top to bottom, and a filter element and a heat tracing pipe are arranged in the barrel. According to the purification device and the purification method for the raw materials for producing the needle coke, provided by the invention, the back flushing pressure of the filter is adjusted according to the differential pressure and the back flushing frequency of the filter in the initial operation stage of the filter, so that a stable filter cake is established. And simultaneously, the back-blowing pressure is adjusted in the middle operating period of the filter, so that a permanent filter cake is ensured to be established on the filter element. Thereby avoiding the particles from entering the pore canal of the filter element and ensuring the high efficiency of the purification system.)

一种用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法

技术领域

本发明涉及渣油，催化裂化外甩油浆，焦化蜡油，煤焦油等过滤技术，具体涉及一种用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法。

背景技术

生产针状焦的原料如渣油，催化裂化外甩油浆，焦化蜡油，煤焦油，同时还是生产炭黑，碳素纤维材料以及多种化工产品的原料。但由于其中残留的大量固体颗粒严重限制了其作为高附加值产品的应用，使其开发利用价值大打折扣。

国内生产针状焦的原料含有大量催化剂粉末，胶质，沥青质等，灰分含量在3000-20000ppm。生产优质针状焦的原料灰分含量应控制在100ppm以下。

由于此工艺要求，用于生产针状焦的原料需经过净化精制。脱除这些固体颗粒物的办法主要有5种，自然沉降法，离心分离法，静电分离法，沉降助剂法和过滤分离法。5种方法各有各的技术难题：其中自然沉降法设备简单，运行成本低，操作简便，但由于净化精度不高且净化效率低，该方法已逐步被淘汰。离心分离法操作维护不便，处理量不大，工业应用不多。静电分离法分离效率高，处理量大，但设备投资大，操作费用高。沉降助剂法成本高且固液分离不彻底。过滤分离法相对于其他几种方法，具有净化精度高，成本相对较低，工艺简单的优点。同时该方法存在的问题是过滤器容易阻塞，长周期运行存在难度。

由于采用过滤分离法的过滤器滤芯过滤精度要求高，滤芯的孔径尺寸微小，排列紧密。富含胶质，沥青质，固体催化剂的原料经过滤芯，就会被拦截下来，紧密附着于滤芯表面。此外还会有部分较细的固体颗粒会进入到滤芯的孔道中，导致滤芯过滤效果逐渐下降至失效。这时过滤器通过一般反冲洗手段，不能去除空道中的固体颗粒及滤芯表面的沥青质，使过滤器压差升高过快，导致频繁启动反冲洗。净化系统效率降低，此时就需要对设备进行停工维护，更换滤芯，耽误生产。

因此要生产优质针状焦，对原料的精制非常关键，要求沥青质，金属杂质，胶质等杂质质量分数低。

目前，该领域实现工业应用的过滤分离技术主要有三种：

一种是早期由美国Gulf Tronic公司开发的油浆静电分离技术，其主要特点是分离效率较好，处理量大，但是分离效果受操作条件的影响比较大，而且投资大、耗电量高、物料损失多，现已很少采用。我国镇海和金陵石化公司曾各引进一套，其使用效果均不十分理想。

一种是美国Mott公司采用不锈钢粉末烧结微孔材料滤芯开发的油浆过滤净化分离技术。其主要特点是将微孔材料的孔径控制在0.5μm以下，以防止催化剂颗粒进入微孔材料内部堵塞滤芯。因此该过滤系统单位滤芯面积的处理能力比较小，需要庞大的过滤面积，投资成本较高。而且，总有某些微小颗粒不可避免会进入滤芯内部，使其清洗再生性能受到损害。

一种是美国PALL公司采用不锈钢烧结丝网微孔材料滤芯开发的过滤净化分离技术。其主要特点是利用不锈钢烧结丝网微孔材料优异的清洗再生性能，通过催化剂颗粒形成滤饼层进行分离。但是，经工业应用发现：由于丝网滤芯属于单层过滤，滤芯有破损情况出现。

综上所述，作为针状焦生产原料的国内催化裂化外甩油浆密度大，黏度大，凝固点高，含有大量固体催化剂颗粒等不利因素，很多企业净化分离催化裂化外甩油浆的效果都不理想。目前，国内有近20套相关过滤系统，这些系统无法正常连续运转，一般在运转1个月内就会产生滤芯阻塞问题。因为生产针状焦的原料残渣比例高，灰分含量为3000～20000ppm，并且含有沥青质成分。原料中含有的固体颗粒，加速了过滤器滤芯阻塞，使过滤器压差大幅升高。因此需要频繁启动反冲洗清理滤芯，系统运行周期缩短。

所以一种合理的过滤设备及其反冲洗方法是使生产针状焦的原料的过滤系统长周期运行所必须的保障。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法，其可以有效解决过滤器易阻塞，实现过滤设备长周期稳定运行，提高了针状焦生产效率和质量。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于生产针状焦的原料的净化装置，其包括气体稳压罐、污液罐、两台过滤器；所述两台过滤器并联后再分别与所述气体稳压罐、污液罐相联；

所述过滤器包括自上至下依次连接的上封头、管板和筒体，所述筒体内设有滤芯和伴热管；

所述上封头上设有出料口、用于进行滤芯反冲洗操作的反冲洗气体进口、放空用的平衡口、第二测压口以及两个液位变送器口；

所述筒体的底端设有原料进口、清洗油进口以及排污口，该筒体上设有第一测压口、两个伴热管口。

作为优选，所述伴热管盘绕在所述筒体内，伴热盘管保证过滤器温度。

作为优选，所述筒体的下部为60度锥型封头，便于排污，防止阻塞。

作为优选，所述原料进口设在所述锥型封头处。进一步优选的，所述原料进口高于所述清洗油进口。在反冲洗过程中，方便清洗油冲刷过滤器底部，使过滤器底部排料顺畅，提高反冲洗质量。

作为优选，所述滤芯与管板之间通过焊接方式连接。

作为优选，所述滤芯为金属粉末非对称滤芯，滤芯过滤精度为0.1-2微米。采用该型式和精度的滤芯可以有效的保证过滤的精度和通量。

作为优选，所述过滤器设计温度为150-320℃，净化后生产针状焦的原料灰分含量低于50ppm。

作为优选，所述气体稳压罐，污液罐设计温度均为100-300℃。

上述任一项所述的净化装置，其净化方法如下：

(a)两台过滤器经预热后，保证温度在100℃以上，第一过滤器开始投入使用；从第一过滤器底端原料进料口引入生产针状焦的原料，保证原料温度及第一过滤器工作温度在100℃以上；

(b)原料进入第一过滤器后，经过滤芯进行过滤，原料滤清液经滤芯微孔从过滤器上部的出料口排出；

(c)当第一过滤器开始过滤后达到设定反洗再生时间或设定反洗压差值后，第二过滤器才投入过滤模式；

(d)过滤器触发反冲洗条件：单台过滤器累计过滤时间到达8小时；或者，过滤器压差到达设定值200KPa；

(e)当第一过滤器触发反洗条件开始反洗，先投用第二过滤器，第二过滤器进入过滤模式之后，关闭第一过滤器底端的进料阀，停止进料；

(f)打开第一过滤器底端清洗油进口阀门，从清洗油进口导入清洗油，清洗油温度应大于100℃；当第一过滤器内清洗油与油浆原料比例为2：1时，停止进料，关闭清洗油进料阀门和出料阀门，开始浸泡；

(g)浸泡时间为到第二过滤器触发反洗条件；浸泡过程中，清洗油和原料油混合，稀释了原料油，软化了滤芯表面由过滤形成的动态滤饼；

(h)浸泡过程完成后，打开反冲洗进气口阀门，对第一过滤器进行冲压；反吹气压力设定为第一过滤器运行压差值+PP1；过滤器运行初期，处于建立滤饼的关键时期，每经过NN1次再生后，对反吹气压力按照当前过滤器运行压差值进行依次调整；按照该方法操作，在过滤器滤芯表面形成稳态滤饼；

(i)初期滤饼建立期为1-3周；

(j)滤饼建立结束后，反吹气压力设定为当前过滤器运行压差值+PP2，依然每经过NN2次再生后，对反吹气压设定值进行一次调整；

(k)NN1取10-15次，NN2取15-20次；PP1推荐取值0.1-0.3MPa，PP2推荐取值0.4-0.6MPa；

(l)当反冲洗进气口阀门打开后且第一过滤器压力稳定后，打开第一过滤器底端的排污阀，将浸泡液及被吹落的滤饼一并排至污液罐，第一过滤器完成反冲洗再生；

(m)第一过滤器完成反冲洗再生后，进入过滤模式，第二过滤器开始反洗再生。

本发明所提供的用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法，通过在过滤器运行初期，根据过滤器压差及反冲洗次数，调整过滤器反吹压力，建立起稳态滤饼。同时在过滤器运行中期调整反吹压力，确保在滤芯上建立起永久滤饼。从而避免了颗粒物进入滤芯的孔道中，保证了净化系统的高效率。

使用本发明所提供的净化装置及其净化方法来生产针状焦的原料，通过灰分检测固含量，原料灰分含量由3000-20000ppm下降到50ppm以下。达到优质针状焦生产要求。装置可连续稳定运行，满足设备长周期连续运行需要。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的生产针状焦的原料过滤示意图；

图2为本发明实施例提供的用于生产针状焦的原料的净化装置中过滤器结构示意图。

附图标记说明：

1、上封头；2、管板；3、筒体；4、滤芯；5、伴热管；

N1、原料进口；N2、出料口；N3、用于进行滤芯反冲洗操作的反冲洗气体进口；N4、放空用的平衡口；N5、排污口；N6、清洗油进口；P1、第一测压口；第二测压口P2、；L1、L2、液位变送器口；e1、e2、伴热管口；

F101、F102、过滤器；D101、干气缓冲罐；D102、污液罐；VA1、原料进料阀；VA2、上部出料口阀门；VA3、排污阀门；VA4、反冲洗阀门；VB1、原料油浆进料阀；VB2、出料口阀门；VA5、VB5、放空分液阀；VA6、VB6、柴油进料阀门。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。

一种用于生产针状焦的原料的净化装置，其包括气体稳压罐、污液罐、两台过滤器；所述两台过滤器并联后再分别与所述气体稳压罐、污液罐相联。

如图2所示，所述过滤器包括自上至下依次连接的上封头1、管板2和筒体3，所述筒体3内设有滤芯4和伴热管5。

所述上封头1上设有出料口N2、用于进行滤芯反冲洗操作的反冲洗气体进口N3、放空用的平衡口N4、第二测压口P2以及两个液位变送器口L1、L2。出料口N2、第二测压口P2以及两个液位变送器口L1、L2均位于上封头1的身部。出料口N2、第二测压口P2位于上封头1身部的一侧，二者上下设置。两个液位变送器口L1、L2位于上封头1身部的另一侧，二者上下设置。用于进行滤芯反冲洗操作的反冲洗气体进口N3、放空用的平衡口N4，二者位于上封头1的顶端且相邻设置。

所述筒体3的底端设有原料进口N1、清洗油进口N6以及排污口N5，该筒体3上设有第一测压口P1、两个伴热管口e1、e2。两个伴热管口e1、e2分别与伴热管5的首、尾端相连。第一测压口P1位于该筒体3的身部。

所述伴热管5盘绕在所述筒体3内，伴热盘管保证过滤器温度。

所述筒体3的下部为60度锥型封头，便于排污，防止阻塞。

所述原料进口N1设在所述锥型封头处。该所述原料进口N1高于所述清洗油进口N6。在反冲洗过程中，方便清洗油冲刷过滤器底部，使过滤器底部排料顺畅，提高反冲洗质量。

所述滤芯4与管板2之间通过焊接方式连接。

所述滤芯4为高性能高通量烧结金属粉末非对称滤芯，滤芯过滤精度为0.1-2微米。采用该型式和精度的滤芯可以有效的保证过滤的精度和通量。

所述过滤器设计温度为150-320℃，净化后生产针状焦的原料灰分含量低于50ppm。

所述气体稳压罐，污液罐设计温度均为100-300℃。

上述净化装置，其净化方法如下：

(a)两台过滤器经预热后，保证温度在100℃以上，第一过滤器开始投入使用；从第一过滤器底端原料进料口N1引入生产针状焦的原料，保证原料温度及第一过滤器工作温度在100℃以上；

(b)原料进入第一过滤器后，经过滤芯4进行过滤，催化剂粉末，胶质，沥青质等被拦截，原料滤清液经滤芯微孔从过滤器上部的出料口N2排出；

(c)当第一过滤器开始过滤后达到设定反洗再生时间或设定反洗压差值后，第二过滤器才投入过滤模式；

(d)过滤器触发反冲洗条件：单台过滤器累计过滤时间到达8小时；或者，过滤器压差到达设定值200KPa；

(e)当第一过滤器触发反洗条件开始反洗，先投用第二过滤器，第二过滤器进入过滤模式之后，关闭第一过滤器底端的进料阀，停止进料；

(f)打开第一过滤器底端清洗油进口阀门，从清洗油进口N6导入清洗油(焦化中段油，回炼油，焦化蜡油，柴油，汽油，洗油)，清洗油温度应大于100℃；当第一过滤器内清洗油与油浆原料比例为2：1时，停止进料，关闭清洗油进料阀门和出料阀门，开始浸泡；

(g)浸泡时间为到第二过滤器触发反洗条件；浸泡过程中，清洗油和原料油混合，稀释了原料油，软化了滤芯表面由过滤形成的动态滤饼；

(h)浸泡过程完成后，打开反冲洗进气口阀门，对第一过滤器进行冲压；反吹气压力设定为第一过滤器运行压差值+PP1；过滤器运行初期，处于建立滤饼的关键时期，每经过NN1次再生后，对反吹气压力按照当前过滤器运行压差值进行依次调整；按照该方法操作，在过滤器滤芯表面形成稳态滤饼；这样使沥青质、固体颗粒不能进入多孔层孔道内部，保证了滤芯过滤效果。

(i)初期滤饼建立期为1-3周；

(j)滤饼建立结束后，反吹气压力设定为当前过滤器运行压差值+PP2；依然每经过NN2次再生后，对反吹气压设定值进行一次调整；

(k)NN1取10-15次，NN2取15-20次；PP1推荐取值0.1-0.3MPa，PP2推荐取值0.4-0.6MPa；

(l)当反冲洗进气口阀门打开后且第一过滤器压力稳定后，打开第一过滤器底端的排污阀，将浸泡液及被吹落的滤饼一并排至污液罐，第一过滤器完成反冲洗再生；

(m)第一过滤器完成反冲洗再生后，进入过滤模式，第二过滤器开始反洗再生。

具体的，如图1所示，预热模式开启，对两台过滤器F101和F102同时进行预热。要求预热用柴油温度高于100℃。打开过滤器F101和F102顶端的放空分液阀VA5和VB5，柴油进料阀门VA6和VB6，热柴油从过滤器底端柴油进口引入。满足过滤器进料量后，关闭两台过滤器顶端的放空分液阀VA5和VB5。然后打开过滤器上部的出料口阀门VA2和VB2，将热柴油从上部出料口导出，对过滤器进行循环预热。当过滤器温度达到设定要求(高于100℃)，预热结束，关闭过滤器F101和F102的柴油进料阀门VA6、VB6及出料口阀门VA2、VB2。

将过滤器F101开始投用，打开过滤器F101底端的原料进料阀VA1及上部出料口阀门VA2，开始进料。要求进料温度大于100℃。

过滤器反洗再生触发条件为：到过滤器累计运行时间达到8小时或过滤器压差超过200KPa。当过滤器F101投用后达到设定反洗再生时间或设定反洗压差值后，先将过滤器F102投用，然后对过滤器F101进行反洗再生。

过滤器F102投用：打开过滤器F102底端的原料油浆进料阀VB1及上部出料口阀门VB2，开始进料。要求进料温度大于100℃。

过滤器F101反洗再生：过滤器F101底端原料进料阀门VA1关闭，打开过滤器F101底端柴油进料阀门VA6，引入柴油，要求柴油温度大于100℃。当过滤器F101内柴油与油浆原料比例为2：1时，关闭底端柴油进料阀门VA6，停止进料。然后关闭出料阀门VA2，开始浸泡。

浸泡时间为到过滤器F102触发反洗条件。浸泡步骤结束，打开过滤器F101反冲洗进气口阀门VA4，对过滤器F101进行冲压。反吹气压力设定为过滤器运行压差值+0.1MPa(即14KPa+100KPa取114KPa)每经过10次再生后，对反吹气压力按照当前过滤器运行压差值进行依次调整。过滤器运行初期，每次反冲洗只将动态滤饼吹掉，保留稳态滤饼。建立起永久滤饼。

反冲洗气体采用干气。D101为干气缓冲罐(即气体稳压罐)，保证了反冲洗气体压力平稳。反冲洗阀门VA4打开10秒关闭，保证过滤器F101内压力稳定。然后打开过滤器F101底端的排污阀门VA3，将浸泡液及被吹落的动态滤饼一并排出到污液罐D102。

过滤器F102触发反洗条件时，过滤器F101浸泡模式结束，待其完成冲压排污后，先投用过滤器F101，然后对F102进行反洗再生。即，过滤器F101排污后打开其顶端的放空阀VA5，底端的原料油进料阀VA1，将原料油引入过滤器F101。满足过滤器进料量后，关闭过滤器放空阀VA5，打开出料阀VA2完成反洗再生，重新投入使用。此时过滤器F102底端原料进料阀门VB1关闭，停止进料开始反冲洗再生步骤。

使用图1中的净化装置，原料经灰分含量检测：从滤前的18000ppm，滤后降低到50ppm以下。较其他生产针状焦的原料的净化装置，同期运行情况下，过滤器压差低，整套设备运行稳定。

上述用于生产针状焦的原料的净化装置及其净化方法，通过在过滤器运行初期，根据过滤器压差及反冲洗次数，调整过滤器反吹压力，建立起稳态滤饼。同时在过滤器运行中期调整反吹压力，确保在滤芯上建立起永久滤饼。从而避免了颗粒物进入滤芯的孔道中，保证了净化系统的高效率。

以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。