高散热手机3d后盖保护材料及其制备方法
阅读说明：本技术 高散热手机3d后盖保护材料及其制备方法 (High-heat-dissipation mobile phone 3D rear cover protection material and preparation method thereof ) 是由 张福军 周卫卫 于 2020-03-26 设计创作，主要内容包括：高散热手机3D后盖保护材料,按重量百分比其组分为5-10％MgAl<Sub>2</Sub>O<Sub>4</Sub>,28-30％MgO·Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>·SiO<Sub>2</Sub>,5-8％SiO<Sub>2</Sub>·MgO·B<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,7-8％SnO·P<Sub>2</Sub>O<Sub>5</Sub>,6-7.5％SiO<Sub>2</Sub>·B<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>·ZnO,19-21％SiO<Sub>2</Sub>·R<Sub>2</Sub>O·TiO<Sub>2</Sub>,2-3％2Li<Sub>2</Sub>O·SiO<Sub>2</Sub>,14-15％Na<Sub>2</Sub>O·2SiO<Sub>2</Sub>,1-2％Bi<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>·B<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,2.5-4.5％SiC,0.8-2％石墨；采用低温热压烧结,引入大量的陶瓷晶体,阻挡摔落时微裂纹的扩展,低温烧结体中引入碱金属离子,进行化学强化,结合高强玻璃本体,有效增加材料的抗摔性能；同时引入部分高导热系数陶瓷晶体与石墨形成导热路径和导热网联,整体散热性能获得较大提高。(The high-heat-dissipation mobile phone 3D rear cover protective material comprises 5-10% of MgAl in percentage by weight 2 O 4 ，28‑30％MgO·Al 2 O 3 ·SiO 2 ，5‑8％SiO 2 ·MgO·B 2 O 3 ，7‑8％SnO·P 2 O 5 ，6‑7.5％SiO 2 ·B 2 O 3 ·ZnO，19‑21％SiO 2 ·R 2 O·TiO 2 ，2‑3％2Li 2 O·SiO 2 ，14‑15％Na 2 O·2SiO 2 ，1‑2％Bi 2 O 3 ·B 2 O 3 2.5-4.5% of SiC and 0.8-2% of graphite; the low-temperature hot-pressing sintering is adopted, a large amount of ceramic crystals are introduced to block the expansion of microcracks during falling, alkali metal ions are introduced into a low-temperature sintering body to carry out chemical strengthening, and the anti-falling performance of the material is effectively improved by combining a high-strength glass body; meanwhile, a part of high-thermal conductivity ceramic crystals and graphite are introduced to form a heat conduction path and a heat conduction network connection, so that the overall heat dissipation performance is greatly improved.)
技术领域
本申请属于手机盖材料领域，具体涉及高散热手机3D后盖保护材料及其制备领域。
背景技术
手机后盖板采用3D构造可以增加消费者的手机握感，目前已经成为旗舰机型的标配选项。伴随着5G商用化的节奏加快，5G手机3D后盖板材料的需求持续增加。
原本用于3D手机后盖的材料主要有金属、玻璃、陶瓷、特种塑料等4大类，但由于金属后盖材料对于5G高频信号会产生显著的吸收与屏蔽作用，导致手机信号减弱，故此金属材料无法应用在5G手机的后盖板上面。
现有的玻璃、陶瓷、特种塑料这三种材料中，塑料虽然易于3D形状的注塑加工，但因为硬度较低，容易刮伤，且容易硬化，影响消费者体验，故此主要是少量低端非智能手机会选择采用。陶瓷材料作为后盖板虽然硬度较高，不易划伤，且陶瓷固有的艺术美感可以提升消费者的用户体验，但陶瓷材料因为固有的陶瓷晶体结构，导致不容易加工成3D形状，另外由于现阶段陶瓷盖板生产成本较高，只有少量旗舰机型在选择性进行使用，且陶瓷的特性导致其在冲击力圈套时容易碎片化，抗摔性较差。
现在市面上5G手机后盖板保护材料实际应用最多的主要是玻璃材质。玻璃材质一方面本身介电常数较低，对5G通信频率的吸收及屏蔽影响较少，可以满足要求，另一方面，玻璃本身质感可以满足消费者的用户体验。但玻璃材质的导热系数较低，在5G手机长时间使用时容易出现过热情况，影响消费者的用户体验。
发明内容
为解决手机3D后盖保护材料散热困难的问题，本发明提出高散热手机3D手机后盖保护材料及其制备方法：
高散热手机3D后盖保护材料，其特征在于：含有以下质量百分比的组分：由质量百分比为5-10％MgAl2O4，28-30％MgO·Al2O3·SiO2，5-8％SiO2·MgO·B2O3，7-8％SnO·P2O5，6-7.5％SiO2·B2O3·ZnO，19-21％SiO2·R2O·TiO2，2-3％2Li2O·SiO2，14-15％Na2O·2SiO2， 1-2％Bi2O3·B2O3，2.5-4.5％SiC，0.8-2％石墨。
优选的：所述MgAl2O4组分质量百分比为8-10％。
优选的：所述MgAl2O4粒径分布为0.5um＜D50＜1um,,D95＜2.5um。
优选的：所述MgO-Al2O3-SiO2粒径分布为2um＜D50＜3um,D95＜4um。
优选的：所述MgO-Al2O3-SiO2具体质量百分比为65％的SiO2，25％的Al2O3，10％的MgO。
优选的：所述SiO2·MgO·B2O3粒径分布为2um＜D50＜3um，D95＜2.5um。
优选的：所述SnO·P2O5粒径分布为2um＜D50＜3um，D95＜4um。
优选的：所述SiO2·B2O3·ZnO粒径分布为2um＜D50＜3um，D95＜4um。
优选的：所述SiO2·R2O·TiO2粒径分布为1um＜D50＜2um，D95＜3um。
优选的：所述SiO2·R2O·TiO2为SiO2·Li2O·TiO2、SiO2·Na2O·TiO2、SiO2·K2O·TiO2中的至少一种。
优选的：所述SiO2·R2O·TiO2中，组分质量百分比满足 SiO2·Li2O·TiO2+SiO2·K2O·TiO2≤SiO2·Na2O·TiO2。
优选的：所述2Li2O·SiO2组分质量百分比与Na2O·2SiO2组分质量百分比满足比值小于 1:5。
优选的：所述Bi2O3·B2O3粒径分布为0.5um＜D50＜1.5um，D95＜2.5um。
优选的：所述SiC粒径分布为1.5um＜D50＜2um，D95＜4um。
优选的：所述石墨粒径分布为1.5um＜D50＜2.5um，D95＜4um。
高散热手机3D后盖保护材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将上述原料称量后与水按照92:8－84:16的比例混合，用双行星搅拌机进行预混搅拌，成为浆料。
S2将预混好的浆料用三辊研磨机研磨。
S3将研磨好的浆料用双行星搅拌机混合搅拌。
S4将浆料加至模具进行压制，脱模，网带炉烘干。
S5将上述烘干后的浆料用碳化硅模具热压烧结。
S6对上述热压烧结后的材料进行化学强化，具体化学强化工艺过程为：在430-450℃的硝酸钾熔盐中进行离子交换处理时间为2-5h后得到所述3D手机后盖保护材料。
步骤S1所述双行星搅拌机预混搅拌为梯度搅拌，所述梯度搅拌的程序包括依次采用，第一阶段以8-12rpm的转速搅拌25-35min，第二阶段以23-27rpm的转速搅拌50-70min，第三阶段以43-47rpm的转速搅拌30-40min，第四阶段以53-57rpm的转速搅拌20-30min，上述梯度中至少三个梯度搅拌阶段。
进一步的所述梯度搅拌的程序包括依次采用，第一阶段以10rpm的转速搅拌25-35min，第二阶段以25rpm的转速搅拌50-70min，第三阶段以45rpm的转速搅拌30-40min，第四阶段以55rpm的转速搅拌20-30min，上述梯度中至少三个梯度搅拌阶段。
步骤S2所述三辊研磨机研磨为梯度研磨，所述梯度研磨采用三辊机间隙模式，研磨程序依次采用，第一遍研磨间隙为20-30um，出料刀片压力为7-8bar，出料辊转速为50-100rpm，第二遍研磨间隙为18-26um，出料刀片压力为7-8bar，出料辊转速为50-100rpm，第三遍研磨间隙为14-17um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为50-100rpm，第四遍研磨间隙为 8-12um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为150-200rpm，第五遍研磨间隙为8-12um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为150-200rpm，第六遍研磨间隙为8-12um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为150-200rpm，第七遍研磨间隙为6-8um，出料刀片压力为 11-12bar，出料辊转速为150-200rpm，第八遍研磨间隙为6-8um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为300-400rpm，第九遍研磨间隙为4-6um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为300-400rpm，第十遍研磨间隙为4-6um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为 450-550rpm，上述梯度中至少七个研磨程序。
进一步的，所述研磨程序依次采用，第一遍研磨间隙为25um，出料刀片压力为7-8bar，出料辊转速为50-100rpm，第二遍研磨间隙为20um，出料刀片压力为7-8bar，出料辊转速为50-100rpm，第三遍研磨间隙为15um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为50-100rpm，第四遍研磨间隙为10um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为150-200rpm，第五遍研磨间隙为10um，出料刀片压力为9-10bar，出料辊转速为150-200rpm，第六遍研磨间隙为10um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为150-200rpm，第七遍研磨间隙为7um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为150-200rpm，第八遍研磨间隙为7um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为300-400rpm，第九遍研磨间隙为5um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为300-400rpm，第十遍研磨间隙为5um，出料刀片压力为11-12bar，出料辊转速为450-550rpm，上述梯度中至少七个研磨程序。
步骤S3所述双行星搅拌机混合搅拌为梯度搅拌，所述梯度搅拌的程序包括依次采用，第一阶段以10-20rpm的转速搅拌10-15min，第二阶段以20-30rpm的转速搅拌25-30min，第三阶段以35-45rpm的转速搅拌25-30min，上述梯度中至少一个阶段。
进一步所述梯度搅拌的程序包括依次采用，第一阶段以15rpm的转速搅拌10-15min，第二阶段以25rpm的转速搅拌25-30min，第三阶段以40rpm的转速搅拌25-30min，上述梯度中至少一个阶段。
步骤S4所述网带炉烘干为梯度干燥，所述梯度干燥的程序主要包括二个阶段，第一阶段 20-80℃，设置为4-7段温区，从20℃至90℃每间隔10-20℃为一个温区，每个温区停留时间为2-5min，第二阶段，设置3-5段温区，从90℃至110℃每间隔5-10℃为一个温区，每段温区停留时间为10-50min。
步骤S5所述碳化硅模具热压烧结为梯度热压烧结，所述梯度程序主要包括依次采用，第一阶段，热压温度为20℃，压力1-5Mpa，保持10min，第二阶段，从20℃升温至380℃，升温速率为5-10℃/min，压力0-2Mpa，第三阶段，从380℃升温，升温速率为2-5℃/min，升至510-560℃之间，压力0-5Mpa，第四阶段，保持温度不变，压力8-10Mpa保持5-10min，第五阶段，保持温度不变，压力15-20Mpa保持10-20min，第六阶段，降温至380℃，降温速率为 2-5℃/min，压力保持不变，第七阶段，从380℃降温至20℃，降温速率为10-20℃/min，压力 0-5Mpa，，上述梯度中至少五段程序。
进一步的，所述梯度热压烧结包括依次采用第一阶段，热压温度为20℃，压力5Mpa，保持10min，第二阶段，从20℃升温至380℃，升温速率为5-10℃/min，压力0Mpa，第三阶段，从380℃升温，升温速率为2-5℃/min，升至510-560℃之间，压力5Mpa，第四阶段，保持温度不变，压力8-10Mpa保持5-10min，第五阶段，保持温度不变，压力15-20Mpa保持 10-20min，第六阶段，降温至380℃，降温速率为2-5℃/min，压力保持不变，第七阶段，从 380℃降温至20℃，降温速率为10-20℃/min，压力0Mpa，，上述梯度中至少五段程序。
本发明的技术原理为：用低温烧结剂粘结高强玻璃和高热导率陶瓷晶体组合物，实现3D 热压烧结一次成型
本发明的有益技术效果为：本玻璃陶瓷烧结体引入大量的陶瓷晶体，阻挡摔落时微裂纹的扩展，低温烧结体中引入碱金属离子，进行化学强化，结合高强玻璃本体，进一步增加材料的抗摔性能。同时引入的高热导率成分可使之提高散热效果，长时间使用不会出现手机过热的情况。
具体实施方式
为了能够更为清楚的理解本发明的技术实质和有益效果，下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制，任何依据本发明构思所作出的仅仅是形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。
本发明的高散热手机3D手机后盖保护材料的特征在于：含有以下重量百分比的组分：由质量百分比为5-10％MgAl2O4，28-30％MgO·Al2O3·SiO2，5-8％SiO2·MgO·B2O3， 7-8％SnO·P2O5，6-7.5％SiO2·B2O3·ZnO，19-21％SiO2·R2O·TiO2，2-3％2Li2O·SiO2， 14-15％Na2O·2SiO2，1-2％Bi2O3·B2O3，2.5-4.5％SiC，0.8-2％石墨。
下面阐述本发明高散热手机手机3D后盖保护材料限制其组分和含量的原理。
MgAl2O4(镁铝尖晶石)中，氧原子是等同的，以立方体堆积排列在镁铝尖晶石中，由于氧原子比镁、铝离子大的多，铝和镁的金属的金属离子分别按一定的规律插入在氧原子按堆积密度形成的八面体和四面体空隙中，并保持电中性。MgAl2O4耐高温、耐腐蚀，耐磨损、抗冲击高、硬度高、强度良好。在本配方体系中，MgAl2O4的引入主要使用其硬度高、抗冲击高，作为性能改善组分使用，组分含量为5-10％，含量＜5％时，本配方烧结物硬度较低，容易造成产品的划伤，含量＞10％时，烧结困难，部分区域烧结效果不佳，造成抗摔性能的降低。
MgO·Al2O3·SiO2有与镁铝硅高强玻璃纤维相似的性能，特别是在弹性模量较高，强度较大，拥有较优的抗冲击性能，在本配方体系中MgO·Al2O3·SiO2的引入主要使用其提高抗摔的性能，作为基础组分使用，组分含量为28-30％，含量＜28％时，MgO·Al2O3·SiO2烧结后基础架构不完整，烧结物本体抗冲击性能有所降低，含量＞30％时，过多的MgO·Al2O3·SiO2会对后续的化学强化通道造成阻挡，影响化学强化的均匀性和深度，使抗摔性能降低。
SiO2·MgO·B2O3、SnO·P2O5、SiO2·B2O3·ZnO、SiO2·R2O·TiO2均为烧结助剂，调节其配比和粒度分布可以有效的控制烧结温度和时间，SiO2·R2O·TiO2中Li、Na、K的引入为后续化学强化提供一部分用于交换的离子，含量满足SiO2·Li2O·TiO2+SiO2·K2O·TiO2≤SiO2·Na2O·TiO2 有利于控制K、Na离子交换时熔盐中K离子与玻璃中K离子的浓度差以及熔盐中Na离子与玻璃中Na离子的浓度差足够大，确保离子交换能够充分可控。
2Li2O·SiO2，Na2O·2SiO2主要用于配制成浆料时与加入的水进行反应，形成胶状物，用于调节浆料整体粘度，便于更好的实现三辊研磨分散以及3D形状的压制。同时，所引入的Li、Na离子为化学强化离子交换所需的离子浓度差，确保交换充分。
SiC主要是提高材料的热辐射性能，石墨主要是提高材料的导热性能，两者配合使用，可以形成导热网络和导热网联，实现材料优异高效的散热效果。同时SiC可以提高材料整体的硬度。
本发明实施例1-5(表1)高散热手机3D后盖保护材料及其制备方法所述材料重量百分比的组分：5-10％MgAl2O4，28-30％MgO·Al2O3·SiO2，5-8％SiO2·MgO·B2O3，7-8％SnO·P2O5， 6-7.5％SiO2·B2O3·ZnO，19-21％SiO2·R2O·TiO2，2-3％2Li2O·SiO2，14-15％Na2O·2SiO2， 1-2％Bi2O3·B2O3，2.5-4.5％SiC，0.8-2％石墨。具体实施步骤如下：
S1将上述原料称量后与水按照92:8至84:16的比例混合，用双行星搅拌机进行预混搅拌，成为浆料。
S2将预混好的浆料用三辊研磨机研磨。
S3将研磨好的浆料用双行星搅拌机混合搅拌。
S4将浆料加至模具进行压制，脱模，网带炉烘干。
S5将上述烘干后的浆料用碳化硅模具热压烧结。
S6对上述热压烧结后的材料进行化学强化，具体化学强化工艺过程为：在430-450℃的硝酸钾熔盐中进行离子交换处理时间为2-5h后得到所述3D手机后盖保护材料。
细度测试参照GB/T 17473.2-2008。
耐酸测试参照GB/T 7962.14-2010。
维氏硬度测试参照GB/T 4340.1。
落球测试参照GB/T 2130-2012。
弯曲强度测试参照GB/T 36259-2018。
断裂韧性测试参照GB/T 23806-2009。
对比例1为市售玻璃材质实测值。
表1
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