阅读说明：本技术 高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法 (Preparation method of high-strength low-heat-conduction zirconia complex-phase refractory insulating brick ) 是由 张昂 王海啸 韩伟 向帅 于 2020-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法,属于耐火保温砖技术领域。本发明所述的高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法,以氧化锆空心球、钙稳定氧化锆细粉、钙稳定氧化锆微粉和漂珠为原料,添加粘合剂和聚轻球,经过混料、困料、压制成型、干燥和烧成制成。本发明制备的产品不仅具有较高的强度,还具有低导热率,生产成本低,具有显著的经济效益。(The invention relates to a preparation method of a high-strength low-heat-conductivity zirconia complex-phase refractory insulating brick, belonging to the technical field of refractory insulating bricks. The preparation method of the high-strength low-heat-conductivity zirconia complex-phase refractory insulating brick is characterized in that zirconia hollow spheres, calcium-stabilized zirconia fine powder, calcium-stabilized zirconia micro powder and floating beads are used as raw materials, an adhesive and light gathering spheres are added, and the high-strength low-heat-conductivity zirconia complex-phase refractory insulating brick is prepared by mixing, ageing, press forming, drying and firing. The product prepared by the invention not only has higher strength, but also has low thermal conductivity, low production cost and obvious economic benefit.)

高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法，属于耐火保温砖技术领域。

背景技术

各种热工设备是工业生产中的重要设施，也是能源消耗大户，因此，各种热工设备的隔热层及耐火层都要用到耐火砖进行保温、耐火和隔热，所以各种耐火砖是热工设备长期安全使用、节能降耗获得更大经济效益的保证。

为了满足市场的需求，众多耐火保温砖企业纷纷开发低导热高强度耐火保温砖。目前各种材质的耐火保温砖的原料基本采用锯木屑、聚轻球、高岭土、铝矾土熟料等，但上述原料制成的产品属于高铝系或硅铝系产品，并且杂质种类多、杂质含量高，产品的耐高温性能和保温效果都比较差，难以满足高温、轻量热工设备的隔热保温需求。

氧化锆材料不仅具有高熔点、高强度、极低的导热系数、良好的化学稳定性(耐侵蚀性)等优点，而且具有高强度、耐高温、耐侵蚀、导热系数低、保温效果好的优点，但较高的烧成温度和较高的原料成本也是其难以普及的一个原因。

CN 101229979A公开了一种绝热万能砖及其制造方法，其采用10-15％的铝矾土、15-25％的合成莫来石、25-30％的高岭土、1-3％的木屑、10-18％的聚轻球、15-20％的漂珠配伍而成，具有优良耐高温性和绝热性，用作特钢铸钢模口的绝热耐火保温材料，但是其采用的是氧化铝-氧化硅系材料，仅公开了制备的产品的密度为0.65-0.72g/cm³，对于产品的耐压强度、荷重软化开始温度、导热系数均未公开。

发明内容

本发明的目的是提供一种高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法，其制备的产品不仅具有较高的强度，还具有低导热率，生产成本低，具有显著的经济效益。

本发明所述的高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法，以氧化锆空心球、钙稳定氧化锆细粉、钙稳定氧化锆微粉和漂珠为原料，添加粘合剂和聚轻球，经过混料、困料、压制成型、干燥和烧成制成。

优选的，氧化锆空心球直径为0.5-2mm。

优选的，钙稳定氧化锆细粉的粒径为20-80μm。

优选的，钙稳定氧化锆微粉的粒径为5-10μm。

优选的，漂珠为废弃的漂珠，其粒径为0.5-4mm。

优选的，粘合剂为纤维素溶液或木质素磺酸钙水溶液中的一种或多种。

进一步优选的，纤维素溶液的质量浓度为5-20％；木质素磺酸钙水溶液的质量浓度为10-30％。

优选的，聚轻球的粒径为0.5-2mm，密度为0.02-0.04g/cm³。

所述的高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法，采用以下质量百分含量的物料：

所述的高强度低导热氧化锆复相耐火保温砖的制备方法，优选的，具体包括以下步骤：

(1)向聚轻球中倒入适量蓖麻油进行浸渍，蓖麻油用量以聚轻球均浸没于蓖麻油中为准；

(2)将氧化锆空心球、钙稳定氧化锆细粉、钙稳定氧化锆微粉、漂珠、浸渍蓖麻油后的聚轻球、粘合剂混料后困料3-24小时，在40-80MPa下压制成型，常温干燥24-72小时后，入窑烧成，烧成温度为1500-1550℃，保温2-8小时。

本发明以氧化锆为主晶相，莫来石和锆英石为次晶相，充分发挥了氧化锆空心球、钙稳定氧化锆细粉、钙稳定氧化锆微粉和漂珠四种材料的高温特性，并利用产品多孔结构实现了超低热导率的优异性能，同时，添加的其他材料成孔剂显著降低了产品的综合成本。

本发明在制备过程中，充分考虑到聚轻球漂浮的特性，利用蓖麻油将聚轻球浸渍后，提高了聚轻球的混合均匀程度，使得聚轻球充分分散在其他原料中；另外，因为蓖麻油中羟基含量高，粘度大，利于将原料粘合在一起；而蓖麻油中仅含有C、H、O三种元素，在烧结过程中，在高温作用下，生成无害气体。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明充分利用氧化锆材料的优点，将不同粒径的氧化锆空心球、钙稳定氧化锆细粉、钙稳定氧化锆微粉有机混合在一起，制备的产品以氧化锆为主晶相，莫来石和锆英石为次晶相；

(2)本发明引入了聚轻球，增加了产品的气孔率，显著降低了生产成本；

(3)本发明引入的漂珠，可以利用废弃的漂珠，实现了废物再利用，节能环保；

(4)本发明制备的产品体积密度为0.8-1.5g/cm³，室温耐压强度为5-15MPa，0.1MPa荷重软化开始温度为1580-1640℃，导热系数为0.1-0.2W/(m.k)；

(5)本发明简单易行，利于工业化生产，具有显著的经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。

实施例1

(1)向聚轻球中倒入适量蓖麻油进行浸渍，蓖麻油用量以聚轻球均浸没于蓖麻油中为准；

(2)将直径1-2mm的氧化锆空心球37.5％，粒径为20-50μm的钙稳定氧化锆细粉17％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉13％，粒径为0.5-4mm的漂珠28％，浸渍蓖麻油后的直径为0.5-1mm的聚轻球1％，20％浓度的纤维素水溶液3.5％，混料后困料3小时，在40MPa的压强下压制成型，常温干燥72小时后，入窑烧成，烧成温度1550℃保温2小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.40g/cm³；

室温耐压强度12.5MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1620℃；

导热系数0.16W/(m.k)。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆67.8％，氧化钙2.9％，氧化硅17.7％，氧化铝10.5％。

实施例2

(1)向聚轻球中倒入适量蓖麻油进行浸渍，蓖麻油用量以聚轻球均浸没于蓖麻油中为准；

(2)将直径0.5-1mm的氧化锆空心球30％，浸渍蓖麻油后的直径为0.5-1mm的聚轻球8％，粒径为50-80μm的钙稳定氧化锆细粉20％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉15％，粒径为0.5-4mm的漂珠23％，15％浓度的木质素磺酸钙水溶液4％，混料后困料24小时，在40MPa的压强下压制成型，常温干燥24小时后，入窑烧成，烧成温度1500℃保温8小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.16g/cm³；

室温耐压强度7.6MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1590℃；

导热系数0.12W/(m.k)。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆70.2％，氧化钙2.9％，氧化硅15.8％，氧化铝9.3％。

实施例3

(1)向聚轻球中倒入适量蓖麻油进行浸渍，蓖麻油用量以聚轻球均浸没于蓖麻油中为准；

(2)将直径0.5-2mm的氧化锆空心球48％，浸渍蓖麻油后的直径为0.5-1mm的聚轻球5％，粒径为50-80μm的钙稳定氧化锆细粉12％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉10％，粒径为0.5-4mm的漂珠22％，15％浓度的木质素磺酸钙水溶液3％，混料后困料5小时，在60MPa的压强下压制成型，常温干燥36小时后，入窑烧成，烧成温度1550℃保温4小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.05g/cm³；

室温耐压强度7.2MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1590℃；

导热系数0.11W/(m.k)。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆72.4％，氧化钙2.97％，氧化硅14.4％，氧化铝8.7％。

实施例4

(1)向聚轻球中倒入适量蓖麻油进行浸渍，蓖麻油用量以聚轻球均浸没于蓖麻油中为准；

(2)将直径1-2mm的氧化锆空心球25％，浸渍蓖麻油后的直径0.5-1mm的聚轻球10％，粒径为30-50μm的钙稳定氧化锆细粉25％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉20％，粒径为0.5-4mm的漂珠15％，20％浓度的纤维素水溶液5％，混料后困料5小时，在50MPa的压强下压制成型，常温干燥38小时后，入窑烧成，烧成温度1520℃保温6小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.18g/cm³；

室温耐压强度8.1MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1595℃；

导热系数0.12W/(m.k)。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆77.4％，氧化钙3.2％，氧化硅11.5％，氧化铝6.7％。

对比例1

将直径1-2mm的氧化锆空心球38.5％，粒径为20-50μm的钙稳定氧化锆细粉17％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉13％，粒径为0.5-4mm的漂珠28％，20％浓度的纤维素水溶液3.5％，混料后困料5小时，在50MPa的压强下压制成型，常温干燥24小时后，入窑烧成，烧成温度1550℃保温4小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.60g/cm³；

室温耐压强度12.5MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1620℃；

导热系数0.21W/(m.k)。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆67.8％，氧化钙2.9％，氧化硅17.7％，氧化铝10.5％。

对比例2

将直径1-2mm的氧化锆空心球32.5％，直径0.5-1mm的聚轻球6％，粒径为20-50μm的钙稳定氧化锆细粉17％，粒径为5-10μm的钙稳定氧化锆微粉13％，粒径为0.5-4mm的漂珠28％，20％浓度的纤维素水溶液3.5％，混料后困料5小时，在40MPa的压强下压制成型，常温干燥36小时后，入窑烧成，烧成温度1550℃保温4小时。

制成的耐火保温砖具有以下性能：

体积密度1.35g/cm³；

室温耐压强度11.2MPa；

0.1MPa荷重软化开始温度1610℃；

导热系数0.18W/(m.k)；

另外，制成的耐火保温砖的表面和端面气孔孔径分布较宽，气孔分布不均匀。

制成的耐火保温砖主要化学成分如下：

氧化锆66.8％，氧化钙2.9％，氧化硅17.7％，氧化铝11.5％。