阅读说明：本技术 一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺 (Preparation process of textile fiber with antistatic function ) 是由 金桃勇 许秋梅 于 2020-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺,称取如下重量份原料：35-50份丙烯腈,10-15份2-甲基-2-丁烯腈,0.5-1.5份过硫酸钠,2-3.5份亚硫酸钠,55-70份正丁醇,25-35份抗静电剂；该具有抗静电功能的纺织纤维,通过熔融纺织制备出纤维,通过高温使得制备出的纤维干燥致密化,进而能够将抗静电剂包缠在纤维的微孔中,进而赋予纤维永久的抗静电性能,而且能够提高该纤维的力学性能；该抗静电剂不带电荷且极性小,在水中不离解成离子,无法通过自身导电泄露电荷,所以能够起到抗静电效果,而且该抗静电剂结构稳定,既具有优异的抗静电性能,又具有良好的稳定性。(The invention discloses a preparation process of antistatic functional textile fiber, which comprises the following raw materials in parts by weight: 35-50 parts of acrylonitrile, 10-15 parts of 2-methyl-2-butenenitrile, 0.5-1.5 parts of sodium persulfate, 2-3.5 parts of sodium sulfite, 55-70 parts of n-butyl alcohol and 25-35 parts of antistatic agent; the textile fiber with the antistatic function is prepared by melt spinning, and the prepared fiber is dried and densified through high temperature, so that an antistatic agent can be wrapped in micropores of the fiber, the fiber is endowed with permanent antistatic performance, and the mechanical performance of the fiber can be improved; the antistatic agent is uncharged and small in polarity, does not dissociate into ions in water, cannot conduct electricity through the antistatic agent and leak the charges, so that an antistatic effect can be achieved, and the antistatic agent is stable in structure, has excellent antistatic performance and good stability.)

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺

技术领域

本发明属于纺织纤维制备技术领域，具体为一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺。

背景技术

抗静电问题一直是化纤面料所面临的一个持久的问题，目前已经有一些解决方案例如从纤维的本源上来解决，可以制备导电纤维，例如采用高添加量和复合纺丝技术制备导电纤维，所用导电粉体为ATO、AZO、ITO、或者导电炭黑等，纤维的电阻可以达到106欧姆甚至更低，完全可以满足面料的抗静电要求，目前在一些安全领域有着广泛的应用。但是此类纤维也有不可弥补的缺陷：第一、成本太高；第二、纤维力学性能差；第三、纤维的直径太粗；第四、纤维的颜色差异。目前市场上比较多的面料是采用抗静电后整理来实现面料的抗静电功能的，这种方式相对于使用导电纤维来说成本较低，效果显著，因此也为大多数面料厂家所使用。

中国发明专利CN107022805B公开了一种原位聚合复合导电/抗静电纤维的制备方法，其包括，纳米导电粉体的表面修饰、抗静电母粒的制备，以及，将抗静电母粒于100-180℃温度干燥2-8小时，将抗静电母粒与基本树脂切片混合均匀，然后进行熔体纺丝，纺丝速度为600-3000m/min，纺丝组件初始压力8-16MPa，得到原位聚合复合导电/抗静电纤维。该发明采用全新的抗静电机理制备新的抗静电纤维，具有永久性抗静电功能，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，成本与抗静电后整理相当，仅为使用白色导电纤维的四分之一，减少了污染，本发明可以扩大纺织品的出口，提升纺织品的附加值。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺。

本发明所要解决的技术问题：

尿素和甲醛在反应过程中形成羟甲基衍生物(羟甲基脲)，但是形成的羟甲基衍生物(羟甲基脲)会发生缩合反应。

通过熔融纺织制备出纤维，通过高温使得制备出的纤维干燥致密化，进而能够将抗静电剂包缠在纤维的微孔中，进而赋予纤维永久的抗静电性能，而且能够提高该纤维的力学性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：35-50份丙烯腈，10-15份2-甲基-2-丁烯腈，0.5-1.5份过硫酸钠，2-3.5份亚硫酸钠，55-70份正丁醇，25-35份抗静电剂；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40-45℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65-75℃，加入过硫酸钠以120-150r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2-3h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80-90℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110-120℃下干燥6-10h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

首先通过丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈等原料制备出一种聚丙烯腈树脂，制备步骤S3中将聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，之后挤出、造粒、纺丝，制备出该具有抗静电功能的纺织纤维，该过程中通过熔融纺织制备出纤维，通过高温使得制备出的纤维干燥致密化，进而能够将抗静电剂包缠在纤维的微孔中，进而赋予纤维永久的抗静电性能。

进一步地，所述抗静电剂由如下重量份原料制成：50-80份25％甲醛溶液，10-20份六次甲基四胺，4-6份尿素，35-50份环氧乙烷，3.5-5份10％稀盐酸，0.5-2.0份碳酸钾。

进一步地，所述抗静电剂由如下方法制成：

(1)将质量分数25％甲醛溶液和六次甲基四胺加入三口烧瓶中，45℃水浴加热并磁力搅拌30-40min，加入尿素，以120r/min的转速搅拌10min，之后升温至85-95℃，再次加入尿素，以250r/min的转速搅拌，在此温度下反应60-80min，之后用10％氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8，制得树脂A；

(2)将步骤(1)制得的树脂A加入装有去离子水的烧杯中，加热至75-80℃，以120r/min的转速磁力搅拌30-45min，加入环氧乙烷和碳酸钾，继续搅拌10min，加入质量分数10％稀盐酸，升温至100℃，磁力搅拌3h后转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得抗静电剂。

步骤(1)中将甲醛溶液和六次甲基四胺混合，之后分两次加入尿素，反应过程中首先甲醛能够与氨基发生加成反应，即为氨基的羟甲基化反应，形成羟甲基衍生物，调节pH＝8是为了保障尿素和甲醛形成羟甲基衍生物(羟甲基脲)，并防止羟甲基衍生物发生缩合反应，最终制得树脂A，控制甲醛和尿素的用量，能够加快反应进程，使得反应过程中树脂A没有时间调整结构，进而形成表面光滑的微球，使得结构稳定，增强其稳定性能；之后步骤(2)将树脂A与环氧乙烷混合，制备出抗静电剂，该抗静电剂实际是聚氧乙烯型非离子抗静电剂，该抗静电剂不带电荷且极性小，在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，所以能够起到抗静电效果，而且树脂A与环氧乙烷反应过程中加入10％稀盐酸，盐酸能够对环氧乙烷进行亲和加成，产生催化作用，进而加快反应进程，而且都过制备的树脂A与环氧乙烷反应，制备出的抗静电剂结构稳定，既具有优异的抗静电性能，又具有良好的稳定性。

进一步地，步骤(2)中第一次和第二次加入尿素的重量比为1∶2。

进一步地，步骤(2)中控制真空干燥箱的真空度为-0.09MPa，温度为100-110℃。

本发明的有益效果：

(1)本发明一种抗静电功能纺织纤维在制备过程中，首先通过丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈等原料制备出一种聚丙烯腈树脂，制备步骤S3中将聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，之后挤出、造粒、纺丝，制备出该具有抗静电功能的纺织纤维，该过程中通过熔融纺织制备出纤维，通过高温使得制备出的纤维干燥致密化，进而能够将抗静电剂包缠在纤维的微孔中，进而赋予纤维永久的抗静电性能，而且能够提高该纤维的力学性能；

(2)本发明还制备出一种抗静电剂，制备过程中步骤(1)中将甲醛溶液和六次甲基四胺混合，之后分两次加入尿素，反应过程中首先甲醛能够与氨基发生加成反应，即为氨基的羟甲基化反应，形成羟甲基衍生物，调节pH＝8是为了保障尿素和甲醛形成羟甲基衍生物(羟甲基脲)，并防止羟甲基衍生物发生缩合反应，最终制得树脂A，控制甲醛和尿素的用量，能够加快反应进程，使得反应过程中树脂A没有时间调整结构，进而形成表面光滑的微球，使得结构稳定，增强其稳定性能；之后步骤(2)将树脂A与环氧乙烷混合，制备出抗静电剂，该抗静电剂实际是聚氧乙烯型非离子抗静电剂，该抗静电剂不带电荷且极性小，在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，所以能够起到抗静电效果，而且树脂A与环氧乙烷反应过程中加入10％稀盐酸，盐酸能够对环氧乙烷进行亲和加成，产生催化作用，进而加快反应进程，而且都过制备的树脂A与环氧乙烷反应，制备出的抗静电剂结构稳定，既具有优异的抗静电性能，又具有良好的稳定性；解决了尿素和甲醛在反应过程中形成羟甲基衍生物(羟甲基脲)，但是形成的羟甲基衍生物(羟甲基脲)会发生缩合反应的技术问题。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为抗静电剂制备过程步骤(2)的反应流程。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：35份丙烯腈，10份2-甲基-2-丁烯腈，0.5份过硫酸钠，2份亚硫酸钠，55份正丁醇，25份抗静电剂；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

抗静电剂由如下重量份原料制成：50份25％甲醛溶液，10份六次甲基四胺，4份尿素，35份环氧乙烷，3.5份10％稀盐酸，0.5-2.0份碳酸钾。

抗静电剂由如下方法制成：

(1)将25％甲醛溶液和六次甲基四胺加入三口烧瓶中，45℃水浴加热并磁力搅拌30min，加入尿素，以120r/min的转速搅拌10min，之后升温至85℃，再次加入尿素，以250r/min的转速搅拌，在此温度下反应60min，之后用10％氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8，制得树脂A；

(2)将步骤(1)制得的树脂A加入装有去离子水的烧杯中，加热至75℃，以120r/min的转速磁力搅拌30min，加入环氧乙烷和碳酸钾，继续搅拌10min，加入10％稀盐酸，升温至100℃，磁力搅拌3h后转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得抗静电剂。

实施例2

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：40份丙烯腈，12份2-甲基-2-丁烯腈，0.8份过硫酸钠，2.5份亚硫酸钠，60份正丁醇，28份抗静电剂；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

其余同实施例1。

实施例3

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：45份丙烯腈，14份2-甲基-2-丁烯腈，1.2份过硫酸钠，3份亚硫酸钠，65份正丁醇，30份抗静电剂；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

其余同实施例1。

实施例4

一种抗静电功能纺织纤维的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：50份丙烯腈，15份2-甲基-2-丁烯腈，1.5份过硫酸钠，3.5份亚硫酸钠，70份正丁醇，35份抗静电剂；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

其余同实施例1。

对比例1

本对比例与实施例1相比，未加入抗静电剂，制备方法如下所示:

步骤S1、称取如下重量份原料：35份丙烯腈，10份2-甲基-2-丁烯腈，0.5份过硫酸钠，2份亚硫酸钠，55份正丁醇；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得母粒，之后将母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得纺织纤维。

对比例2

本对比例与实施例1相比，用聚氧乙烯烷基醚代替抗静电剂，制备方法如下所示：

步骤S1、称取如下重量份原料：35份丙烯腈，10份2-甲基-2-丁烯腈，0.5份过硫酸钠，2份亚硫酸钠，55份正丁醇，25份聚氧乙烯烷基醚；

步骤S2、将去离子水加入反应釜中，升温至40℃，依次加入丙烯腈和2-甲基-2-丁烯腈，升温至65℃，加入过硫酸钠以120r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌15min后加入正丁醇，继续搅拌2h，制得混合物，过滤、洗涤转移至真空烘箱中在80℃下干燥10小时，制得聚丙烯腈树脂；

步骤S3、将步骤S2制得的聚丙烯腈树脂和聚氧乙烯烷基醚混合均匀，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得抗静电母粒，之后将抗静电母粒在110℃下干燥6h，之后喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，控制纺丝速度为2500m/min，纺丝组件初始压力8MPa，制得所述抗静电功能纺织纤维。

对比例3

本对比例为市场中一种抗静电纺织纤维。

对实施例1-4和对比例1-3的抗静电性能、断裂强力和断裂伸长率进行检测，结果如下表1所示；

抗静电性能：分别将实施例1-4和对比例1-3制备的防静电防水面料试样(4块，2经2纬，尺寸4cm×8cm)夹置于转鼓上，转鼓以400RPM的转速与试样摩擦，测试1min内的试样带电电压最大值(V)。

表1

	抗静电性能(V)	断裂强力(N)	断裂伸长率(％)
				实施例1	110	901	31
实施例2	108	900	30
				实施例3	109	896	32
实施例4	108	900	32
				对比例1	238	895	28
对比例2	160	880	26
				对比例3	152	856	25

从上表中能看出实施例1-4的带电电压最大值为108-110V，断裂强力为896-901N，断裂伸长率为30-32％；对比例1-3的带电电压最大值为152-238V，断裂强力为856-895N，断裂伸长率为25-28％；所以步骤S3中将聚丙烯腈树脂和抗静电剂混合均匀，之后挤出、造粒、纺丝，制备出该具有抗静电功能的纺织纤维，该过程中通过熔融纺织制备出纤维，通过高温使得制备出的纤维干燥致密化，进而能够将抗静电剂包缠在纤维的微孔中，进而赋予纤维永久的抗静电性能，而且能够提高该纤维的力学性能，该抗静电剂实际是聚氧乙烯型非离子抗静电剂，该抗静电剂不带电荷且极性小，在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，所以能够起到抗静电效果，而且树脂A与环氧乙烷反应过程中加入10％稀盐酸，盐酸能够对环氧乙烷进行亲和加成，产生催化作用，进而加快反应进程，而且都过制备的树脂A与环氧乙烷反应，制备出的抗静电剂结构稳定，既具有优异的抗静电性能，又具有良好的稳定性。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。