阅读说明：本技术 一种太阳能路灯灯罩材料制备方法 (Preparation method of solar street lamp shade material ) 是由 张腾飞 余国海 于 2019-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种太阳能路灯灯罩材料制备方法,具体涉及光电材料技术领域,发明实施例制备的有机玻璃具有较高的玻璃化温度,其耐热性能较高,同时其力学性能也得到较大程度的提高,并且,其与水的接触角较大,防污性能良好。利用水热合成法,在硫酸钙晶须表面合成纳米氧化锌颗粒,不仅改善了纳米氧化锌颗粒容易团聚的特性,促进其均匀分散,同时,得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物耐热性能、隔离紫外性能较好,同时成纤维状且带有纳米颗粒节点,用于改性有机玻璃,可以增强其力学性能和耐热性能。(The invention discloses a preparation method of a solar street lamp shade material, and particularly relates to the technical field of photoelectric materials. The hydrothermal synthesis method is utilized to synthesize the nano zinc oxide particles on the surface of the calcium sulfate whisker, so that the characteristic that the nano zinc oxide particles are easy to agglomerate is improved, the uniform dispersion of the nano zinc oxide particles is promoted, and meanwhile, the obtained nano zinc oxide-calcium sulfate whisker compound has good heat resistance and ultraviolet isolation performance, is fibrous and is provided with nano particle nodes, is used for modifying organic glass, and can enhance the mechanical property and the heat resistance of the organic glass.)

一种太阳能路灯灯罩材料制备方法

技术领域

本发明属于光电材料技术领域，尤其是一种太阳能路灯灯罩材料制备方法。

背景技术

太阳能路灯一般在路灯上安装太阳能板，通过晶体硅太阳能电池供电，LED灯具有作为光源，外部有灯罩保护，无需铺设线缆、无需交流供电、不产生电费，可广泛应用于城市主、次干道、小区、工厂、旅游景点、停车场等场所。

灯罩材料通常为有机玻璃，具有优异的光学性能，耐候和耐化学腐蚀性，电绝缘性和生物相容性良好，易于成型加工，相对密度小，力学强度大于珪酸盐无机玻璃，广泛应用于航空、航海、建筑Ｗ及日常生活等方面。但是，当作为太阳能路灯灯罩材料应用时，由于在使用过程中容易积灰尘油污，并且由于灯光的长期照射，灯罩不易清洁，力学性能下降，缩短了其使用寿命。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种太阳能路灯灯罩材料制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种太阳能路灯灯罩材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的10-15份硫酸钙晶须分散在去离子水中，在40-50℃、45-48KHz条件下超声分散15-20min，然后向其中加入5-10份十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，继续超声分散20-30min，得到硫酸钙晶须分散液；

（2）向步骤（1）所得硫酸钙晶须分散液向加入10-15份醋酸锌溶液，继续超声10-20min后，加入10-15份氢氧化锂溶液，分散均匀后将所得分散液转入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在140-145℃下反应5-7h，冷却，过滤，洗涤，在40-50℃下真空干燥12-14h，得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（3）将步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物进行改性处理，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（4）向80-100份甲基丙烯酸甲酯中加入0.5-1份偶氮二异丁腈，搅拌均匀后加入10-15份步骤（3）所得改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物，在40-50℃下超声处理20-23min，然后升温至76-79℃，在300-400rpm下加热反应40-50min，将体系转入模具中，密封，在40-45℃下干燥12-14h，即可；

进一步的，步骤（1）所述十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的质量分数为2-5%。

进一步的，步骤（2）所述醋酸锌溶液摩尔质量为0.5-1mol/L，所述氢氧化锂溶液摩尔质量为1-2 mol/L；

进一步的，步骤（3）所述改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物制备方法为：将10-15份步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须与15-20份N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺、5-10份全氟苯基甲基丙烯酸酯加入到其体积10-20倍的去离子水中，然后加入3-4份十二烷基硫酸钠，在600-800rpm下搅拌乳化30-35min，然后加入0.2-0.3份偶氮二异丁睛，继续搅拌2-4min后，降速至300-400rpm，并升温至83-85℃，反应3-4h，冷却，加入5-10份质量分数为2-4%的硫酸铝溶液，在100-200rpm下搅拌10-12min，过滤，在40-43℃下真空干燥，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

进一步的，步骤（4）所述超声处理条件为50-52KHz。

本发明的有益效果：本发明实施例制备的有机玻璃具有较高的玻璃化温度，其耐热性能较高，同时其力学性能也得到较大程度的提高，并且，其与水的接触角较大，防污性能良好。利用水热合成法，在硫酸钙晶须表面合成纳米氧化锌颗粒，不仅改善了纳米氧化锌颗粒容易团聚的特性，促进其均匀分散，同时，得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物耐热性能、隔离紫外性能较好，同时成纤维状且带有纳米颗粒节点，用于改性有机玻璃，可以增强其力学性能和耐热性能；利用N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺、全氟苯基甲基丙烯酸酯对纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物进行改性，在其表面发生聚合反应，从而向其表面引入极性基团羧基、刚性环状结构苯环、氟原子等，从而大大提升了所得有机玻璃的耐热性能和防污性能，同时，经过改性，纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物与基底发生聚合交联，限制了大分子链的运动，降低了链的柔性，提升无机填料与有机基底的界面结合力，提高分散性，显著提高了所得材料的力学性能。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

一种太阳能路灯灯罩材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的10份硫酸钙晶须分散在去离子水中，在40℃、45KHz条件下超声分散15min，然后向其中加入5份十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，继续超声分散20min，得到硫酸钙晶须分散液；

（2）向步骤（1）所得硫酸钙晶须分散液向加入10份醋酸锌溶液，继续超声10min后，加入10份氢氧化锂溶液，分散均匀后将所得分散液转入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在140℃下反应5h，冷却，过滤，洗涤，在40℃下真空干燥12h，得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（3）将步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物进行改性处理，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（4）向80份甲基丙烯酸甲酯中加入0.5份偶氮二异丁腈，搅拌均匀后加入10份步骤（3）所得改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物，在40℃下超声处理20min，然后升温至76℃，在300rpm下加热反应40min，将体系转入模具中，密封，在40℃下干燥12h，即可；

进一步的，步骤（1）所述十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的质量分数为2%。

进一步的，步骤（2）所述醋酸锌溶液摩尔质量为0.5mol/L，所述氢氧化锂溶液摩尔质量为1 mol/L；

进一步的，步骤（3）所述改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物制备方法为：将10份步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须与15份N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺、5份全氟苯基甲基丙烯酸酯加入到其体积10倍的去离子水中，然后加入3份十二烷基硫酸钠，在600rpm下搅拌乳化30min，然后加入0.2份偶氮二异丁睛，继续搅拌2min后，降速至300rpm，并升温至83℃，反应3h，冷却，加入5份质量分数为2%的硫酸铝溶液，在100rpm下搅拌10min，过滤，在40℃下真空干燥，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

进一步的，步骤（4）所述超声处理条件为50KHz。

实施例2

一种太阳能路灯灯罩材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的12份硫酸钙晶须分散在去离子水中，在45℃、47KHz条件下超声分散18min，然后向其中加入7份十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，继续超声分散25min，得到硫酸钙晶须分散液；

（2）向步骤（1）所得硫酸钙晶须分散液向加入13份醋酸锌溶液，继续超声15min后，加入13份氢氧化锂溶液，分散均匀后将所得分散液转入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在143℃下反应6h，冷却，过滤，洗涤，在45℃下真空干燥13h，得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（3）将步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物进行改性处理，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（4）向90份甲基丙烯酸甲酯中加入0.8份偶氮二异丁腈，搅拌均匀后加入13份步骤（3）所得改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物，在45℃下超声处理21min，然后升温至78℃，在350rpm下加热反应45min，将体系转入模具中，密封，在43℃下干燥13h，即可；

进一步的，步骤（1）所述十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的质量分数为4%。

进一步的，步骤（2）所述醋酸锌溶液摩尔质量为0.8mol/L，所述氢氧化锂溶液摩尔质量为1.5 mol/L；

进一步的，步骤（3）所述改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物制备方法为：将13份步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须与18份N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺、7份全氟苯基甲基丙烯酸酯加入到其体积15倍的去离子水中，然后加入4份十二烷基硫酸钠，在700rpm下搅拌乳化32min，然后加入0.25份偶氮二异丁睛，继续搅拌3min后，降速至350rpm，并升温至84℃，反应4h，冷却，加入7份质量分数为3%的硫酸铝溶液，在150rpm下搅拌11min，过滤，在42℃下真空干燥，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

进一步的，步骤（4）所述超声处理条件为51KHz。

实施例3

一种太阳能路灯灯罩材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将以重量份计的15份硫酸钙晶须分散在去离子水中，在50℃、48KHz条件下超声分散20min，然后向其中加入10份十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，继续超声分散30min，得到硫酸钙晶须分散液；

（2）向步骤（1）所得硫酸钙晶须分散液向加入15份醋酸锌溶液，继续超声20min后，加入15份氢氧化锂溶液，分散均匀后将所得分散液转入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在145℃下反应7h，冷却，过滤，洗涤，在50℃下真空干燥14h，得到纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（3）将步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物进行改性处理，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

（4）向100份甲基丙烯酸甲酯中加入1份偶氮二异丁腈，搅拌均匀后加入15份步骤（3）所得改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物，在50℃下超声处理23min，然后升温至79℃，在400rpm下加热反应50min，将体系转入模具中，密封，在45℃下干燥14h，即可；

进一步的，步骤（1）所述十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的质量分数为5%。

进一步的，步骤（2）所述醋酸锌溶液摩尔质量为1mol/L，所述氢氧化锂溶液摩尔质量为2 mol/L；

进一步的，步骤（3）所述改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物制备方法为：将15份步骤（2）所得纳米氧化锌-硫酸钙晶须与20份N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺、10份全氟苯基甲基丙烯酸酯加入到其体积20倍的去离子水中，然后加入4份十二烷基硫酸钠，在800rpm下搅拌乳化35min，然后加入0.3份偶氮二异丁睛，继续搅拌4min后，降速至400rpm，并升温至85℃，反应4h，冷却，加入10份质量分数为4%的硫酸铝溶液，在200rpm下搅拌12min，过滤，在43℃下真空干燥，得到改性纳米氧化锌-硫酸钙晶须复合物；

进一步的，步骤（4）所述超声处理条件为52KHz。

性能测试：

差示扫摇量热仪分析：利用NETZSCH 214 Plyema DSC分析各组所得材料的Tg。测试程序为：首先将样品加热至250℃，并保持3min，消除热历史，然后以50℃/min的速率快速降温至0℃，并保持5min，再以10℃/min的速率缓慢升温至220℃，测量样品的玻璃化温度。整个测试过程均在氮气氛围的保护下进行。每组5个试样，每个试样做5组取平均值。

将各组所得样品分别按照ISO 527-2（1996）、ISO 179-2（1999）标准进行拉伸强度、缺口冲击强度的测试。每组5个试样，每个试样做5组取平均值。

用接触角测量仪测量水在各实施例和对比实施例所得样品表面的接触角，每组5个试样，每个试样做5组取平均值，实验条件为：温度20℃，湿度45%。

测试结果如表1所示：

表1

	Tg/℃	拉伸强度/MPa	缺口冲击强度/KJ·m<sup>2</sup>	接触角°
					实施例1	145	86	5.2	148
实施例2	146	88	5.3	148
					实施例3	145	85	5.3	147

由表1可知，本发明实施例制备的有机玻璃具有较高的玻璃化温度，其耐热性能较高，同时其力学性能也得到较大程度的提高，并且，其与水的接触角较大，防污性能良好。