一种黑色分散染料的制备方法及其用途
阅读说明：本技术 一种黑色分散染料的制备方法及其用途 (Preparation method and application of black disperse dye ) 是由 张建威 代余容 钟鹏飞 胡梦刚 于 2019-12-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种黑色分散染料的制备方法及其用途,本发明属于染料技术领域,本发明涉及一种黑色分散染料的制备方法及其用途,所述黑色分散染料用于氯纶纤维的染色染料浓度深,覆盖性好,日晒牢度能够达到5级以上,其它色牢度优良,特别适用于氯纶纤维的染色,匀染性好,得色鲜艳,可染较深的颜色,染出来的色纱,织物手感柔软,面料爽滑,染料利用率较高。(The invention discloses a preparation method and application of a black disperse dye, belongs to the technical field of dyes, and relates to a preparation method and application of a black disperse dye.)
技术领域
本发明涉及染料技术领域，特别是涉及一种黑色分散染料的制备方法及其用途。
背景技术
分散染料是染料行业里最重要和主要的一大类，不含强水溶性基团，在染色过程中呈分散状态进行染色的一类非离子染料。主要用于氯纶及其混纺织物的印染，也可用于醋酸纤维、锦纶、丙纶、氯纶、腈纶等合成纤维的印染。分散染料，一种微溶于水、在水中借分散剂作用而呈高度分散状态的染料。分散染料不含水溶性基团，分子量较低，分子中虽含有极性基团（如羟基、氨基、羟烷氨基、氰烷氨基等），仍属非离子型染料。这类染料后处理要求较高，通常需要在分散剂存在下经研磨机研磨，成为高度分散、晶型稳定的颗粒后才能使用。分散染料的染液为均匀稳定的悬浮液。分散染料于1922年由德国巴登苯胺纯碱公司开始生产，主要用于聚酯纤维和醋酯纤维的染色。当时主要用于醋酯纤维的染色。20世纪50年代后随着聚酯纤维的出现，获得了迅速发展，成为染料工业中的大类产品。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种黑色分散染料的制备方法及其用途，以满足使用需求。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种黑色分散染料的制备方法，包括以下步骤：
（1)23~25℃下将三聚乙醛36~48份与等重量份数的水混和后转移至反应釜，然后通过液面用分液漏斗加入水12~14份，另将质量分数63~70%的的硝酸37~40份，从分液漏斗中缓慢加入，在0℃水浴中放置2~3天，加入亚硫酸氢钠饱和溶液150份，白色沉淀析出，过滤，用少量酒精洗滌，烘干，得乙二醛-亚硫酸氫鈉；
（2）称取5~7份乙二醛-亚硫酸氢钠及50~60份水，在水浴锅上加热而成溶液，加10~13份饱和的碳酸钠溶液，继续在水浴锅加热搅拌0.5~1h后，溶冲入氧气0.01~0.04L/m3，生成四羟基-对-苯醌二钠盐，將过滤用的盐用100~120份的水加热至40~50℃使其溶解，得染料分散液；
（3）按重量份将步骤（2）得到的65~80份染料分散液、1~1.5份乳化剂、100份质量分数4~6% NaOH甲醇溶液混合均匀置于反应釜中，准确称取的质量分数20~25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 30~40份置于滴液漏斗中，开动搅拌器，打开滴液漏斗，在室温下缓慢滴加，在 0.3~0.5h 内滴完，继续在室温下搅拌反应0.5~1h 后，停止反应，制得分散染料胶体；
(4)按重量份将10~20份水和100~110份步骤(3)制得的分散染料胶混合后升温至75~88℃，接着加入2.4~3.7份丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、引发剂-水溶液1.3~2.1份、调节剂0.2~0.4份，搅拌15~20min后同时加入1.0~2.0丙烯酰胺以及1.5~2.3份聚丙烯酰胺，再同时加入0.02~0.1份硫酸铜、0.05~0.08份过硫酸铵，然后在85~90℃温度下保温搅拌1~2h，温度降至20~30℃后过滤、干燥，即得所述黑色分散染料组合物。
进一步的，引发剂-水溶液为偶氮二异丁基脒盐酸盐-水溶液、过硫酸钾-水溶液或偶氮二异丁腈过硫酸钠-水溶液，引发剂-水溶液的引发剂质量浓度为2~4%。
进一步的，所述调节剂为钛酸四丁酯或环烷酸钴。
进一步的，所述乳化剂为聚乙烯吡络烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠其中一种。
进一步的，所述聚丙烯酰胺为分子量1000~10000低分子量聚丙烯酰胺。
上述黑色分散染料的用途，所述黑色分散染料用于氯纶纤维的染色。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
四羟基苯醌二钠盐本身具有良好的黑色光泽性，却被用作医药中间体和电极材料等，本发明合成了四羟基苯醌二钠盐为染料的黑色分散染料，利用对氯纶染色的原理是氯纶中的极性分子与染料分子中的苯醌间有较大分子间引力，而且分散染料中的丙烯酰胺聚合物、聚乙烯醇与氯纶之间的相互作用，使氯纶分子结构松弛，纤维空隙增大，分子易进入纤维内部，同时由于丙烯酰胺聚合物、聚乙烯醇本身能与纤维及染料分子产生直接吸引力，不但能帮助染料溶解，把染料单分子带到纤维表面，增加染料在纤维表面的浓度，而且能减少纤维的表面张力，使运动着的染料分子迅速进入纤维空隙区域，提高了染料分子的扩散率，促使染料与纤维结合，从而完成染色步骤。染色结束后，利用碱洗，使丙烯酰胺聚合物、聚乙烯醇完全去除。常用丙烯酰胺聚合物、聚乙烯醇等没有毒性，对人体无害，匀染性能良好，日晒牢度优良。合成工艺路线简单，成本低廉，染色性能优良。覆盖性非常优越、提升力高；染色 浮色少，特别适合于氯纶超细纤维的染色，染色加工后能达到很高的日晒牢度，同时通过本发明制得的染料成本与国外高日晒染料对比非常低，能够给染色工厂在降低成本和环境保护上作出贡献。
本发明相比现有技术，具有如下优点：
本发明制备方法制备的黑色分散染料浓度深，覆盖性好，日晒牢度能够达到5级以上，其它色牢度优良，特别适用于氯纶纤维的染色，匀染性好，得色鲜艳，可染较深的颜色，染出来的色纱，织物手感柔软，面料爽滑，染料利用率较高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，但并不对本发明造成任何限制。
实施例1
一种黑色分散染料的制备方法，包括以下步骤：
（1)23℃下将三聚乙醛36份与等重量份数的水混和后转移至反应釜，然后通过液面用分液漏斗加入水12份，另将质量分数63%的的硝酸37份，从分液漏斗中缓慢加入，在0℃水浴中放置2天，加入亚硫酸氢钠饱和溶液150份，白色沉淀析出，过滤，用少量酒精洗滌，烘干，得乙二醛-亚硫酸氫鈉；
（2）称取7份乙二醛-亚硫酸氢钠及50份水，在水浴锅上加热而成溶液，加10份饱和的碳酸钠溶液，继续在水浴锅加热搅拌0.5h后，溶冲入氧气0.01L/m3，生成四羟基-对-苯醌二钠盐，將过滤用的盐用120份的水加热至40℃使其溶解，得染料分散液；
（3）按重量份将步骤（2）得到的65份染料分散液、1份乳化剂、100份质量分数4% NaOH甲醇溶液混合均匀置于反应釜中，准确称取的质量分数25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 30份置于滴液漏斗中，开动搅拌器，打开滴液漏斗，在室温下缓慢滴加，在 0.3h 内滴完，继续在室温下搅拌反应0.5h 后，停止反应，制得分散染料胶体；
(4)按重量份将10份水和100份步骤(3)制得的分散染料胶混合后升温至75~88℃，接着加入3.7份丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、引发剂-水溶液2.1份、调节剂0.4份，搅拌15~20min后同时加入2.0丙烯酰胺以及2.3份聚丙烯酰胺，再同时加入0.1份硫酸铜、0.08份过硫酸铵，然后在90℃温度下保温搅拌2h，温度降至30℃后过滤、干燥，即得所述黑色分散染料组合物。
进一步的，引发剂-水溶液为偶氮二异丁基脒盐酸盐-水溶液，引发剂-水溶液的引发剂质量浓度为4%。
进一步的，所述调节剂为钛酸四丁酯或环烷酸钴。
进一步的，所述乳化剂为聚乙烯吡络烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠其中一种。
进一步的，所述聚丙烯酰胺为分子量10000低分子量聚丙烯酰胺。
上述黑色分散染料的用途，所述黑色分散染料用于氯纶纤维的染色。
实施例2
一种黑色分散染料的制备方法，包括以下步骤：
（1)25℃下将三聚乙醛48份与等重量份数的水混和后转移至反应釜，然后通过液面用分液漏斗加入水4份，另将质量分数70%的的硝酸40份，从分液漏斗中缓慢加入，在0℃水浴中放置3天，加入亚硫酸氢钠饱和溶液150份，白色沉淀析出，过滤，用少量酒精洗滌，烘干，得乙二醛-亚硫酸氫鈉；
（2）称取5份乙二醛-亚硫酸氢钠及60份水，在水浴锅上加热而成溶液，加13份饱和的碳酸钠溶液，继续在水浴锅加热搅拌1h后，溶冲入氧气0.04L/m3，生成四羟基-对-苯醌二钠盐，將过滤用的盐用120份的水加热至50℃使其溶解，得染料分散液；
（3）按重量份将步骤（2）得到的80份染料分散液、1.5份乳化剂、100份质量分数6% NaOH甲醇溶液混合均匀置于反应釜中，准确称取的质量分数25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40份置于滴液漏斗中，开动搅拌器，打开滴液漏斗，在室温下缓慢滴加，在 0.5h 内滴完，继续在室温下搅拌反应1h 后，停止反应，制得分散染料胶体；
(4)按重量份将20份水和110份步骤(3)制得的分散染料胶混合后升温88℃，接着加入3.7份丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、引发剂-水溶液2.1份、调节剂0.4份，搅拌20min后同时加入2.0丙烯酰胺以及2.3份聚丙烯酰胺，再同时加入0.1份硫酸铜、0.08份过硫酸铵，然后在90℃温度下保温搅拌2h，温度降至30℃后过滤、干燥，即得所述黑色分散染料组合物。
进一步的，引发剂-水溶液为过硫酸钾-水溶液，引发剂-水溶液的引发剂质量浓度为2%。
进一步的，所述调节剂为钛酸四丁酯。
进一步的，所述乳化剂为聚乙烯吡络烷酮。
进一步的，所述聚丙烯酰胺为分子量1000低分子量聚丙烯酰胺。
上述黑色分散染料的用途，所述黑色分散染料用于氯纶纤维的染色。
对实施例和对比例黑色分散染料进行性能测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例黑色分散染料的性能测试结果
注：试验环境为温度25℃，RH75%；表面张力按GB/T2237-2008进行检测；黏度按GB/T10247-2008中的第四章旋转法进行检测；色彩一致性按附录F的方法进行检测；粒径按GB/T190071进行检测；贮存稳定性按照附录G进行；离心稳定性按照附录H进行检测；耐水洗色牢度按GB/T1490进行检测；耐摩擦色牢度按GB/T3920进行检测；耐汗渍牢度按GB/T3922进行检测；耐光照色牢度按GB/T8427进行检测可溶性有害元素含量按QB2930.1进行检测；可分解出致癌芳香胺的偶氮染料按GB/T17592进行检测；可致癌的染料按GB/20382进行检测；其它有害染料按RGT2345进行检测；可致敏的分散染料按GB/T20383进行检测；净含量按JF1070-2005规定进行检测。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。