阅读说明：本技术 一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法 (Method for rapidly detecting sulfur, dinitrotoluene, trinitrotoluene and potassium permanganate in explosive ) 是由 祖佰祎 刘勇 窦新存 于 2019-11-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种快速检测爆炸物中硫磺、二硝基甲苯、三硝基甲苯和高锰酸钾的方法,该方法基于化学比色法,由强碱、醇、二甲基亚砜、尿素、甲苯、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80或TX-100混合溶液配制检测试剂,将试剂直接滴加到待测物上,根据变化后的颜色确定硫磺、二硝基甲苯、三硝基甲苯和高锰酸钾的存在。本发明所述的方法可用于爆炸案件和搜爆排爆现场中的爆炸物及其残留物中硫磺、二硝基甲苯、三硝基甲苯和高锰酸钾的快速定性检测。具有操作简单,现场快速准确,容易识别,灵敏度高,检测限低,可为安全部门现场检测分析爆炸物及其残留物提供有效的技术手段。(The invention relates to a method for rapidly detecting sulfur, dinitrotoluene, trinitrotoluene and potassium permanganate in explosives, which is based on a chemical colorimetric method, and comprises the steps of preparing a detection reagent by using a mixed solution of strong base, alcohol, dimethyl sulfoxide, urea, toluene, Tween-20, Tween-40, Tween-60, Tween-80 or TX-100, directly dripping the reagent on an object to be detected, and determining the existence of the sulfur, the dinitrotoluene, the trinitrotoluene and the potassium permanganate according to the changed color. The method can be used for the rapid qualitative detection of the sulfur, the dinitrotoluene, the trinitrotoluene and the potassium permanganate in the explosive and the residues thereof in the explosive cases, the explosive searching and removing sites. The method has the advantages of simple operation, fast and accurate field, easy identification, high sensitivity and low detection limit, and can provide an effective technical means for the field detection and analysis of explosives and residues thereof for safety departments.)

一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰 酸钾的方法

技术领域

本发明涉及一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法。

背景技术

硫磺在我国的使用有着悠久的历史，早在一千多年前我们的祖先就发明火药。由于硫磺广泛应用于生成生活，包括硫磺矿、火山口、油井、砖窑、硫磺皂或膏、中药材和火柴头，化学性质活泼，易燃并且产生大量气体的特点。二硝基甲苯、***是最常见、使用最广泛的硝基芳烃类***物之一，它们化学结构不稳定，爆速，放热能力强，有毒性等特点，常常用作许多己知化学***物的主要成分，但是，硝基芳香烃类***物在室温条件下的饱和蒸汽压相对较低，给检测造成极大的困难。高锰酸钾，强氧化剂，***晶体，易溶于水、甲醇、丙酮。由于它的强氧化性，与蔗糖、乙二醇、甘油等有机物或易燃的物质混合易发生强烈的燃烧或***，遇还原剂发生剧烈的***，广泛应用于生产生活，与棉花或铝粉混合被极端分子用来进行非法活动。目前，科研人员及其***门开发了很多的针硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾检测的方法，实验室用来检测硫磺的主要有：薄层色谱法(J.ChrokaEog,1968,35,513-518)、氧化微库伦法(Anal.Chem.1980,52,760-765)、高效液相色谱法(Free Radical Biol.Med.2017,113,355-362.)、碘滴定法(Limnol.Oceanogr.1979,24(5),799-822.)、线性扫描伏安法(Limnol.Oceanogr.1985,30,727-736)等；检测二硝基甲苯、***的方法有：X射线成像技术和基于中子技术或核技术、气相色谱-质谱仪等，检测高锰酸钾的有：流动注射催化光度法(MicrochemicalJouranl.1995,52,77-80)、超光纤传感器(Applied Optics.2017,56,224-228)等。***门对***物及***残留物中的硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾检测的方法主要有：红外光谱仪、气相色谱仪、离子迁移普等大型仪器设备，这些设备大多存在价格昂贵、操作复杂、检测时间长和检测限高等问题，无法满足***物现场的快速准确检测。

目前许多领域已开发出硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾检测产品或设备，涉及到化工、环境、中药等领域。硫磺的检测方法或者设备：中国科学院大连化学物理研究所，“一种离子迁移谱的分析方法”(201310039444.1)，提供了一种检测硫磺的方法，在离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置一个离子消耗区。离子消耗区内含有特定的有机试剂，不仅可以选择性地消除干扰离子，提高目标离子的分离度，同时也避免了对电离反应区和迁移区的影响。清华大学，“一种固体物料中硫成分的快速检测装置”(201320268946.7)，提供一种固体物料中硫成分的快速检测装置，该装置对测试样品进行X射线照射，得到特征X射线和反散射X射线的混合能谱，利用混合能谱中的硫元素的特征X射线以及反散射X射线的强度，计算得到测试样品中硫成分的含量。合肥卓越分析仪器有限责任公司，“一种硫含量检测设备”(201410581965.4)，提供了一种自动检测硫含量设备，把待检测样品加入在管式炉内高温加热，产生的气体经由进气装置进入检测瓶内预置的淀粉溶液中，光检测装置检测淀粉溶液的颜色变化，控制装置根据光检测装置的检测信号控制第二进液装置的滴定管向检测瓶内滴定，当检测信号回到初始起点时，控制装置控制第二控制阀关闭，滴定结束，通过所消耗的淀粉溶液和碘钾溶液的量能够得出样品的全硫含量。嘉兴北化高分子助剂有限公司，“一种硫磺母粒的检测方法”(201510190365.X)，提供了一种硫磺母粒的检测方法，该方法采用开炼机对母粒原料辊压及切片的方式，检测硫磺母粒粒子的分散均匀程度。二硝基甲苯、***的检测设备或者方法：中国工程物理研究院化工材料研究所，“一种功能单体及其制备方法和荧光印迹膜及其制备方法(201410624188.7)”，开发了一种在水溶液中对二硝基甲苯和***有传感功能的荧光印迹膜材料的制备、制备该荧光印迹膜材料的功能单体及其制备，该发明无需对被分析物进行预处理，无需进行标记，可直接对痕量的二硝基甲苯和***进行无损和无侵害性的检测，检测灵敏度高。中国科学院新疆理化技术研究所，“一种肖特基结***物气氛传感材料的制备方法及用途”(201610344261.4)，提高了一种肖特基结***物气氛传感材料的制备方法及用途，该方法肖特基结由硅-氧化锌核壳纳米线阵列和纳米线阵列顶部石墨烯顶电极构建，利用石墨烯与硅-氧化锌核壳纳米线阵列形成肖特基结以达到增加吸附位点、提高对***物的吸附能和调控响应大小的目的，实现对二硝基甲苯和***的响应。吉林大学，“聚集诱导发光有机荧光小分子材料及其在”(201810809888.1)，提供了一种聚集诱导发光有机荧光小分子材料及其在二硝基甲苯和***气体荧光检测中的应用。该发明涉及以3,4,5-三苯基-4H-1,2,4-三氮唑为结构中心，连接四苯乙烯、三苯胺或咔唑的AIE型荧光传感材料。这类材料在稀溶液中的荧光微弱，而在聚集过程或固态时表现出强的荧光。四苯乙烯作为该荧光分子的核心构筑单元，使材料具有AIE特性，同时其可自由旋转的苯环对构建多孔结构的薄膜有促进作用，形成多空穴结构的薄膜又可以与NACS类***物形成π-π堆积，保证了该荧光材料对于二硝基甲苯和***检测不但具有极高的选择性和灵敏度，且响应快速。高锰酸钾的检测主要有：常州储能材料与器件研究院，“一种新型的高锰酸钾溶液浓度检测仪器”(201310034926.8)，该发明提供一种新型的高锰酸钾溶液浓度检测仪器，它利用不同浓度的高锰酸钾溶液在某一特定波长下的吸光度不同，且吸光与高锰酸钾溶液的浓度成线性关系来实现对高锰酸钾溶液浓度的检测。广西师范学院，“一种利用石墨烯量子点荧光猝灭检测高锰酸”(201410530777.9)，提供一种利用石墨烯量子点荧光猝灭检测高锰酸钾的方法，利用石墨烯量子点探针作为荧光探针，通过石墨烯量子点探针的荧光强度随高锰酸钾溶液的浓度的增加而减弱的特性，进行高灵敏高锰酸钾溶液检测。华侨大学，“一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法”(201710811615.6)，提供一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法，待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化N，N-二乙基-1，4-苯二胺生成红色的DPD自由基，然后通过可见光分光光度计测得DPD自由基在其特征波长510nm或551nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。

以上已有技术中或成本高，或耗时间，或应用领域较窄，或灵敏度低，或只针对一种类别的物质进行检测，不能同时检测硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾固体颗粒；为解决现有技术的不足，本发明旨在提供一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法，该方法具有操作简单，现场快速准确，容易识别，灵敏度高，检测限低，可为***门现场检测分析***物及其残留物提供有效的技术手段。

发明内容

本发明目的在于，提供一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法，该方法基于化学比色法，由强碱、醇类、二甲基亚砜、尿素溶液、甲苯、吐温-20或吐温-40或吐温-60或吐温-80或TX-100混合溶液配制检测试剂，该试剂直接滴加到待测物上发生颜色变化，根据变化后的颜色确定硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的存在。若待测物中含有硫，则基底的可疑物质会呈现墨绿色；若待测物中含二硝基甲苯,则基底的可疑物质会呈现深蓝色；若待测物中含***，则基底的可疑物质会呈现红棕色；若待测物中含高锰酸钾，则基底的可疑物质会呈现绿色。本发明所述的方法可用于***案件和搜爆排爆现场中的***物及其残留物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的快速定性检测。具有操作简单，现场快速准确，容易识别，灵敏度高，检测限低，可为***门现场检测分析***物及其残留物提供有效的技术手段。

本发明所述的一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法，按下列步骤进行：

制备比色试剂：

a、将甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇体积分数为6.6-60％与二甲基亚砜体积分数15.6-41.4％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数6.6-20％，甲苯体积分数8-20％，吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80或TX-100体积分数为9.8-12％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为20-100g/L的氢氧化钾、氢氧化钠或季铵碱，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽或采样拭子从***物可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，若可疑物质中含有硫，则会呈现墨绿色；若可疑物质中含二硝基甲苯,则会呈现深蓝色；若可疑物质中含***，则会呈现红棕色；若可疑物质中含高锰酸钾，则会呈现绿色。

本发明所述的一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法，该方法无须溶解可疑样品，使用醇盐与二甲基亚砜的混合溶液，在室温下配制而成的比色检测试剂，直接用于检测取样基底上可疑物质，若可疑物质中含有硫磺，则基底的可疑物质在2秒内变成墨绿色，以此确定硫磺的存在；若可以物质中含二硝基甲苯,则基底的可疑物质在2秒内变成深蓝色，以此确定二硝基甲苯的存在；若可疑物质中含***,则基底的可疑物质在2秒内变成红棕色，以此确定***的存在；若可疑物质中含高锰酸钾，则基底的可疑物质在2秒内变成绿色，以此确定高锰酸钾的存在。本发明所述的检测试剂可用于***物及其残留物中对黑火药、工业***、***中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾快速定性检测，裸眼检测限可达到微克级。该试剂具有操作简单，现场快速准确，容易识别，灵敏度高，检测限低，可为***门现场检测分析***物及其残留物提供有效的技术手段。

本发明所述的一种快速检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的方法，该方法对硫磺、显示极低的检测限(微克级)和极高的选择性，这就保证了针对***物及其残留物中的硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾成分进行检测。与硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾接触后立即变色，无需其他辅助手段分析设，从而实现了对于硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的低成本、快速检测。该试剂具有操作简单，现场快速准确，容易识别，灵敏度高，检测限低等特点。克服了现有技术中的检测***物及其残留物中的硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾方法中成本高，或耗时间，或应用领域较窄，或灵敏度低，或只针对一种类别的物质进行检测等不足，为***物及其残留物检测提供有效技术手段。

具体实施方式

实施例1

制备比色试剂：

a、室温下，将甲醇体积分数为6.6％与二甲基亚砜体积分数41.4％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数20％，甲苯体积分数20％，吐温-20体积分数为12％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为20g/L的氢氧化钾，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽从硫磺可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，2秒内可疑物样品硫磺变成墨绿色，以此确定硫磺的存在。

实施例2

制备比色试剂：

a、室温下，将乙醇体积分数为60％与二甲基亚砜体积分数15.6％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数6.6％，甲苯体积分数8％，吐温-40体积分数为9.8％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为30g/L的氢氧化钠，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用采样拭子从二硝基甲苯可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，2秒内可疑物样品二硝基甲苯变成深蓝色，以此确定二硝基甲苯的存在。

实施例3

制备比色试剂：

a、室温下，将异丙醇体积分数为28％与二甲基亚砜体积分数30％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数15％，甲苯体积分数16％，吐温-60体积分数为11％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为40g/L的季铵碱，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用采样拭子从***可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，2秒内可疑物样品***变成红棕色，以此确定***的存在。

实施例4

制备比色试剂：

a、室温下，将正丁醇体积分数为50％与二甲基亚砜体积分数23％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数8％，甲苯体积分数8％，吐温-80体积分数为11％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为50g/L的季铵碱，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽从高锰酸钾可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，2秒内可疑物样品高锰酸钾变成绿色，以此确定高锰酸钾的存在。

实施例5

制备比色试剂：

a、室温下，将叔丁醇体积分数为35％与二甲基亚砜体积分数30％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数15％，甲苯体积分数10％，TX-100体积分数为10％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为60g/L的氢氧化钾，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽从***物可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，若可疑物质中含有硫，2秒内则会呈现墨绿色；若可疑物质中含二硝基甲苯，2秒内则会呈现深蓝色；若可疑物质中含***，2秒内则会呈现红棕色；若可以物质中含高锰酸钾，2秒内则会呈现绿色。

实施例6

制备比色试剂：

a、室温下，将叔丁醇体积分数为25％与二甲基亚砜体积分数35％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数18％，甲苯体积分数12％，吐温-20体积分数为10％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为80g/L的氢氧化钠，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽从***物可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，若可疑物质中含有硫，2秒内则会呈现墨绿色；若可疑物质中含二硝基甲苯，2秒内则会呈现深蓝色；若可疑物质中含***，2秒内则会呈现红棕色；若可以物质中含高锰酸钾，2秒内则会呈现绿色。

实施例7

制备比色试剂：

a、室温下，将甲醇体积分数为45％与二甲基亚砜体积分数15.6％，浓度为600g/L的尿素水溶液体积分数8.4％，甲苯体积分数20％，吐温-40体积分数为11％混合，搅拌均匀，得到混合溶剂；

b、将步骤a中得到的混合溶剂中加入浓度为100g/L的氢氧化钾、氢氧化钠或季铵碱，搅拌均匀，即得到检测***物中硫磺、二硝基甲苯、***和高锰酸钾的比色试剂，装入试剂瓶中，并密封保存；

快速检测：

c、用钥匙槽从***物可疑源中提取样品，然后滴加步骤b得到的比色试剂，若可疑物质中含有硫，2秒内则会呈现墨绿色；若可疑物质中含二硝基甲苯，2秒内则会呈现深蓝色；若可疑物质中含***，2秒内则会呈现红棕色；若可以物质中含高锰酸钾，2秒内则会呈现绿色。