一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法

文档序号:1444244 发布日期:2020-02-18 浏览:24次 >En<

阅读说明:本技术 一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法 (Preparation method of antioxidant system self-repairing lubricating oil additive ) 是由 申慧君 于 2019-10-10 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,步骤如下:1)利用草酸对磷灰石进行处理,制得草酸改性磷灰石;2)利用有机抗氧剂作为修饰剂制得有机抗氧剂修饰的改性磷灰石;3)在聚乙烯醇水溶液中加入硼砂,经反应制得改性聚乙烯醇水溶液;4)对碳纳米管进行活化处理,制得活化碳纳米管;5)利用四甲基氢氧化铵作为催化剂,六甲基环三硅氧烷经开环反应再经接枝聚合制得具有自修复功能的添加剂。该添加剂与润滑油有很好的相容性,可以均匀的分散并稳定的存在于润滑油中,不仅可以对金属表面因摩擦造成的缺陷进行自修复,同时还可以提高润滑油的抗氧化性,可以有效的防止润滑油因氧化而失效,很好的延长了润滑油的使用期限。(The invention discloses a preparation method of an antioxidant system self-repairing lubricating oil additive, which comprises the following steps: 1) treating apatite by using oxalic acid to prepare oxalic acid modified apatite; 2) preparing modified apatite modified by organic antioxidant by using the organic antioxidant as a modifier; 3) adding borax into a polyvinyl alcohol aqueous solution, and reacting to prepare a modified polyvinyl alcohol aqueous solution; 4) activating the carbon nano tube to prepare an activated carbon nano tube; 5) tetramethyl ammonium hydroxide is used as a catalyst, and hexamethylcyclotrisiloxane is subjected to ring-opening reaction and graft polymerization to prepare the additive with the self-repairing function. The additive has good compatibility with lubricating oil, can be uniformly dispersed and stably exist in the lubricating oil, can self-repair the defects caused by friction on the metal surface, can improve the oxidation resistance of the lubricating oil, can effectively prevent the lubricating oil from losing efficacy due to oxidation, and well prolongs the service life of the lubricating oil.)

一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法

技术领域

本发明属于润滑油技术领域,具体涉及一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法。

背景技术

目前大多数润滑油是以加入多种润滑添加剂来提高其性能,而传统的添加剂一般通过润滑油或润滑脂作为载体,带到摩擦副表面,在摩擦能的作用下,材料与金属表面发生化学反应,生成一层特殊的耐磨保护层,从而实现金属表面的自修复。

润滑剂在使用过程中受空气中氧、燃料燃烧产生的副产物、高温以及一些金属等的催化作用,会发生一系列氧化、聚合、分解等化学变化,导致产生一系列后果,如腐蚀、油品粘度改变、产生漆膜和油泥等。氧化是润滑油变质劣化的主要原因,它大大缩短了润滑剂的使用寿命,因此,需要抗氧剂来改善润滑油的氧化安定性,同时为磨损表面提供油膜修复作用,从而进一步改善苛刻工况下摩擦副的减摩抗磨能力。然而在高速、高温、高压等苛刻的工况中,油品中产生大量的过氧化物、醇及羟基酸等,从而使油品的粘度增长加快,当添加剂中抗氧剂的量较少时,不能满足在苛刻工况下的抗氧化要求,所以需要大量使用复合抗氧剂,提高油品在不同温度下的抗氧化性能,尤其是增强在高温下的抗氧化作用。

不同类型的抗氧剂应用于不同领域,不同类型的抗氧剂对于不同的基础油感受性也不一样、另外,靠单一的抗氧剂已经很难满足日益增长的加工要求,而不同抗氧剂之间的协同作用,不仅可以获得优秀的抗氧性能,还可以获得附加的自修复性能。因此针对不同领域的润滑油,需要选择合适的抗氧剂来发展高性能的润滑油。本发明旨在提供一种具有优异的抗氧性、对磨损表面起到一定程度修复作用的润滑油添加剂,能有效延长机器的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,具体制备方法如下:

1)取磷灰石4-6份,粉碎研磨后制得磷灰石粉末,然后按照固液比为1:10-15g/ml,加入到0.5-0.8mol/L的草酸溶液中,在30-35℃下培养3-5d,然后置于50-60℃烘箱中干燥5-7h,得到草酸改性磷灰石;采用草酸对磷灰石进行改性处理,通过改性使得磷灰石表面出现源于草酸本身的一些羟基、羧基等有机活性官能团,使得磷灰石表面产生更多的吸附位点,有助于磷灰石吸附固定更多的金属离子,从而可以减少润滑油中因摩擦擦产生的游离的金属离子含量,可以有效的改变金属离子在润滑油中的化学形态和赋存状态,降低其在润滑油中的移动性,可以起到钝化金属离子的作用,从而起到抑制金属离子对油品氧化的催化作用,并且通过草酸的改性处理,在磷灰石表面引入羧酸基,引入的羧酸基表现出与金属阳离子的静电相互作用,从而有利于制备的添加剂与金属离子之间配位键的形成,有助于提高添加剂的自修复能力;

2)将草酸改性磷灰石加入到蒸馏水中,在200-300r/min下搅拌20-30min,制得质量分数为10-15%的草酸改性磷灰石分散液,然后加入氢氧化钠溶液30-50份,在室温下以50-100r/min的转速搅拌混合20-30min,然后进行抽滤,将洗涤后得到的固体产物加入到乙醇溶液中,在300-400W超声波下振荡分散15-25min,然后加入有机抗氧剂2-3份,在室温下以80-130r/min的转速搅拌反应2-3h,然后再加入胺类化合物0.5-0.8份,在50-60℃下反应5-7h,反应结束后离心分离,将固体产物经洗涤、干燥,即可制得有机抗氧剂修饰的改性磷灰石;利用有机抗氧剂作为修饰剂,经原位修饰的方法将有机抗氧剂连接在草酸改性磷灰石表面,由于有机抗氧剂的存在,可以提高草酸改性磷灰石在有机物中的分散均匀性,同时草酸改性磷灰石对金属离子的钝化作用可以提高有机抗氧剂对油品氧化的抑制作用,从而起到延长油品使用和保护机器的目的;

3)取聚乙烯醇2-5份,加入到去离子水中,温室下以转速为100-150r/min下搅拌30-40min,然后置于80-90℃烘箱中至完全溶解,制得质量分数为5-8%的聚乙烯醇水溶液,然后取硼砂1-3份,加入到去离子水中,加热至40-50℃,搅拌溶解后制得质量分数为2-4%的硼砂水溶液,然后将聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液在70-80℃下混合搅拌均匀,保温20-30min后加入磷酸三丁酯1-2份,降温至50-60℃,反应3-5h,制得改性聚乙烯醇水溶液;利用磷酸三丁酯进行消泡,经过充分的交联反应,通过在聚乙烯醇水溶液中加入硼砂,引入的动态硼酸二醇与聚乙烯醇链之间的酯键形成交联的超分子结构,可以提高非共价键氢键相互作用的协同效果,增强氢键与金属离子之间的相互作用力,从而有助于提高制备的添加剂的自修复能力;

4)取碳纳米管3-5份,经酸化处理后烘干,经过酸化处理可以提高碳纳米管的分散性,使其不易发生团聚,增强碳纳米管与基体之间的相互作用,有利于后续聚合反应的进行;然后与氢氧化钾粉末按照1:4的重量比在研钵中充分混合,然后置于陶瓷舟中,放入管式炉中,先在常温下以流量为150-200ml/min的流速通入氮气40-50min,然后再以10-20℃/min的升温速度升温至800-900℃,保温1-2h后自然冷却至室温,然后放入蒸馏水中在转速为50-100r/min下搅拌15-20h,过滤后用蒸馏水冲洗至中性,在100-120℃烘箱中干燥至恒重,制得活化碳纳米管;通过对碳纳米管进行活化处理,可以显著提高碳纳米管的比表面积以及孔容,提高其反应活性,从而有利于增强制备的添加剂对金属离子的吸附固定;

5)取六甲基环三硅氧烷10-15份,1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷1-2份,混合后加入0.1-0.3份四甲基氢氧化铵,置于充满氮气的干燥反应器中,在100-120℃下反应10-15h,然后升温至180-200℃,保温10-30min,随后降温至150-160℃,抽真空至10-20kPa,将得到的黏稠状液体加入到改性聚乙烯醇水溶液,再加入N,N-二甲基双丙烯酰胺0.05-0.1份,过硫酸钾0.03-0.05份,以及有机抗氧剂修饰的改性磷灰石和活化碳纳米管,在转速为130-180r/min下搅拌1-2h,然后将溶液加入到反应器中,充入氮气20-30min,然后加热至80-90℃,恒温反应3-5h,然后将产物在50-60℃烘箱中干燥至恒重,经粉碎研磨即可制得平均粒径为10-15um的添加剂;利用四甲基氢氧化铵作为催化剂,六甲基环三硅氧烷经开环反应形成端氨基聚二甲基硅氧烷,然后与改性聚乙二醇经接枝聚合,将改性聚乙二醇接枝到聚二甲基硅氧烷的侧链上,从而形成以聚二甲基硅氧烷为主链的具有自修复功能的改性有机硅添加剂,该添加剂中含有的硅氧烷主链具有优异的链运动能力,在机械外力的驱动作用下,可以向金属表面的缺陷处运动,并且随着润滑油温度的升高以及在外力的作用下,分子链中的配位键及氢键发生断裂,同时断裂的部分配位键以及氢键可以与金属表面缺陷处的金属离子间形成新的配位键及氢键,从而实现金属表面缺陷处的自修复;通过引入改性聚乙二醇,可以提高改性有机硅添加剂侧链上动态氢键密度,从而提高改性有机硅添加剂的自修复能力;添加的活化碳纳米管经交联反应引入到改性有机硅添加剂的交联网络结构中,可以很好的提高改性有机硅添加剂的力学性能,使得金属表面经自修复后硬度得到提高,同时活化后的碳纳米管的孔容得到增大,从而提高了该添加剂对润滑油中游离的金属离子的吸附固定作用,从而可以提高润滑油的抗氧化效果;添加的有机抗氧剂修饰的改性磷灰石则可以作为载体,不仅可以满足苛刻工况下的抗氧化要求,防止油品氧化,还可以利用有机抗氧剂在油品中优异的分散稳定性,使得制备的添加剂可以在润滑油中均匀分散。

优选地,一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,其中步骤1)中,所述磷灰石粉末的平均粒径为20-50um。

优选地,一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,其中步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20%;所述有机抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸中任意一种;所述胺类化合物选自四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中任意一种。

优选地,一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,其中步骤4)中,所述碳纳米管直径为10-20nm,管长为10-20um。

优选地,一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,其中步骤4)中,所述碳纳米管酸化处理工艺如下:按照固液比为1:30-50g/ml的将碳纳米管加入到质量分数为80-85%浓硝酸中,在30-35℃下浸泡5-6h,然后在60-70℃下在300-500W超声分散理20-25h,冷却后离心分离,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在50-60℃下干燥至恒重即可。

本发明相比现有技术具有以下优点:

本发明制备的润滑油添加剂,是以硅氧烷为主链,改性聚乙二醇为侧链,同时添加有活化碳纳米管以及有机抗氧剂修饰的改性磷灰石,经交联反应形成的,与润滑油有很好的相容性,可以均匀的分散并稳定的存在于润滑油中,不仅可以对金属表面因摩擦造成的缺陷进行自修复,同时还可以提高润滑油的抗氧化性,可以有效的防止润滑油因氧化而失效,很好的延长了润滑油的使用期限。

具体实施方式

下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,具体制备方法如下:

1)取磷灰石4份,粉碎研磨后制得磷灰石粉末,然后按照固液比为1:10g/ml,加入到0.5mol/L的草酸溶液中,在30℃下培养5d,然后置于50℃烘箱中干燥7h,得到草酸改性磷灰石;

2)将草酸改性磷灰石加入到蒸馏水中,在200r/min下搅拌30min,制得质量分数为10%的草酸改性磷灰石分散液,然后加入氢氧化钠溶液30份,在室温下以50r/min的转速搅拌混合30min,然后进行抽滤,将洗涤后得到的固体产物加入到乙醇溶液中,在300W超声波下振荡分散25min,然后加入有机抗氧剂2份,在室温下以80r/min的转速搅拌反应3h,然后再加入胺类化合物0.5份,在50℃下反应7h,反应结束后离心分离,将固体产物经洗涤、干燥,即可制得有机抗氧剂修饰的改性磷灰石;

3)取聚乙烯醇20份,加入到去离子水中,温室下以转速为100r/min下搅拌40min,然后置于80℃烘箱中至完全溶解,制得质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液,然后取硼砂3份,加入到去离子水中,加热至40℃,搅拌溶解后制得质量分数为2%的硼砂水溶液,然后将聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液在70℃下混合搅拌均匀,保温20min后加入磷酸三丁酯1份,降温至50℃,反应5h,制得改性聚乙烯醇水溶液;

4)取碳纳米管3份,经酸化处理后烘干,然后与氢氧化钾粉末按照1:4的重量比在研钵中充分混合,然后置于陶瓷舟中,放入管式炉中,先在常温下以流量为150ml/min的流速通入氮气50min,然后再以10℃/min的升温速度升温至800℃,保温2h后自然冷却至室温,然后放入蒸馏水中在转速为50r/min下搅拌20h,过滤后用蒸馏水冲洗至中性,在100℃烘箱中干燥至恒重,制得活化碳纳米管;

5)取六甲基环三硅氧烷10份,1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷1份,混合后加入0.1份四甲基氢氧化铵,置于充满氮气的干燥反应器中,在100℃下反应15h,然后升温至180℃,保温30min,随后降温至150℃,抽真空至10kPa,将得到的黏稠状液体加入到改性聚乙烯醇水溶液,再加入N,N-二甲基双丙烯酰胺0.05份,过硫酸钾0.03份,以及有机抗氧剂修饰的改性磷灰石和活化碳纳米管,在转速为130r/min下搅拌2h,然后将溶液加入到反应器中,充入氮气20min,然后加热至80℃,恒温反应5h,然后将产物在50℃烘箱中干燥至恒重,经粉碎研磨即可制得平均粒径为10um的添加剂。

作为优选,其中步骤1)中,所述磷灰石粉末的平均粒径为20um。

作为优选,其中步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%;所述有机抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸中任意一种;所述胺类化合物选自四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中任意一种。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管直径为10nm,管长为10um。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管酸化处理工艺如下:按照固液比为1:30g/ml的将碳纳米管加入到质量分数为80%浓硝酸中,在30℃下浸泡6h,然后在60℃下在300W超声分散理25h,冷却后离心分离,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在50℃下干燥至恒重即可。

实施例2

一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,具体制备方法如下:

1)取磷灰石5份,粉碎研磨后制得磷灰石粉末,然后按照固液比为1:13g/ml,加入到0.7mol/L的草酸溶液中,在32℃下培养4d,然后置于55℃烘箱中干燥6h,得到草酸改性磷灰石;

2)将草酸改性磷灰石加入到蒸馏水中,在250r/min下搅拌25min,制得质量分数为13%的草酸改性磷灰石分散液,然后加入氢氧化钠溶液40份,在室温下以75r/min的转速搅拌混合25min,然后进行抽滤,将洗涤后得到的固体产物加入到乙醇溶液中,在350W超声波下振荡分散20min,然后加入有机抗氧剂2.5份,在室温下以100r/min的转速搅拌反应2.5h,然后再加入胺类化合物0.7份,在55℃下反应6h,反应结束后离心分离,将固体产物经洗涤、干燥,即可制得有机抗氧剂修饰的改性磷灰石;

3)取聚乙烯醇25份,加入到去离子水中,温室下以转速为130r/min下搅拌35min,然后置于85℃烘箱中至完全溶解,制得质量分数为7%的聚乙烯醇水溶液,然后取硼砂3.5份,加入到去离子水中,加热至45℃,搅拌溶解后制得质量分数为3%的硼砂水溶液,然后将聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液在75℃下混合搅拌均匀,保温25min后加入磷酸三丁酯1.5份,降温至55℃,反应4h,制得改性聚乙烯醇水溶液;

4)取碳纳米管4份,经酸化处理后烘干,然后与氢氧化钾粉末按照1:4的重量比在研钵中充分混合,然后置于陶瓷舟中,放入管式炉中,先在常温下以流量为170ml/min的流速通入氮气45min,然后再以15℃/min的升温速度升温至850℃,保温1.5h后自然冷却至室温,然后放入蒸馏水中在转速为80r/min下搅拌17h,过滤后用蒸馏水冲洗至中性,在110℃烘箱中干燥至恒重,制得活化碳纳米管;

5)取六甲基环三硅氧烷12份,1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷1.5份,混合后加入0.2份四甲基氢氧化铵,置于充满氮气的干燥反应器中,在110℃下反应12h,然后升温至190℃,保温20min,随后降温至155℃,抽真空至15kPa,将得到的黏稠状液体加入到改性聚乙烯醇水溶液,再加入N,N-二甲基双丙烯酰胺0.08份,过硫酸钾0.04份,以及有机抗氧剂修饰的改性磷灰石和活化碳纳米管,在转速为150r/min下搅拌1.5h,然后将溶液加入到反应器中,充入氮气25min,然后加热至85℃,恒温反应4h,然后将产物在55℃烘箱中干燥至恒重,经粉碎研磨即可制得平均粒径为12um的添加剂。

作为优选,其中步骤1)中,所述磷灰石粉末的平均粒径为30um。

作为优选,其中步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为17%;所述有机抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸中任意一种;所述胺类化合物选自四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中任意一种。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管直径为15nm,管长为15um。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管酸化处理工艺如下:按照固液比为1:40g/ml的将碳纳米管加入到质量分数为82%浓硝酸中,在32℃下浸泡5.5h,然后在65℃下在400W超声分散理23h,冷却后离心分离,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在55℃下干燥至恒重即可。

实施例3

一种抗氧体系自修复润滑油添加剂的制备方法,具体制备方法如下:

1)取磷灰石6份,粉碎研磨后制得磷灰石粉末,然后按照固液比为1:15g/ml,加入到0.8mol/L的草酸溶液中,在35℃下培养3d,然后置于60℃烘箱中干燥5h,得到草酸改性磷灰石;

2)将草酸改性磷灰石加入到蒸馏水中,在300r/min下搅拌20min,制得质量分数为15%的草酸改性磷灰石分散液,然后加入氢氧化钠溶液50份,在室温下以100r/min的转速搅拌混合20min,然后进行抽滤,将洗涤后得到的固体产物加入到乙醇溶液中,在400W超声波下振荡分散15min,然后加入有机抗氧剂3份,在室温下以130r/min的转速搅拌反应2h,然后再加入胺类化合物0.8份,在60℃下反应5h,反应结束后离心分离,将固体产物经洗涤、干燥,即可制得有机抗氧剂修饰的改性磷灰石;

3)取聚乙烯醇30份,加入到去离子水中,温室下以转速为150r/min下搅拌30min,然后置于90℃烘箱中至完全溶解,制得质量分数为8%的聚乙烯醇水溶液,然后取硼砂4份,加入到去离子水中,加热至50℃,搅拌溶解后制得质量分数为4%的硼砂水溶液,然后将聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液在80℃下混合搅拌均匀,保温20min后加入磷酸三丁酯2份,降温至60℃,反应3h,制得改性聚乙烯醇水溶液;

4)取碳纳米管5份,经酸化处理后烘干,然后与氢氧化钾粉末按照1:4的重量比在研钵中充分混合,然后置于陶瓷舟中,放入管式炉中,先在常温下以流量为200ml/min的流速通入氮气40min,然后再以20℃/min的升温速度升温至900℃,保温1h后自然冷却至室温,然后放入蒸馏水中在转速为100r/min下搅拌15h,过滤后用蒸馏水冲洗至中性,在120℃烘箱中干燥至恒重,制得活化碳纳米管;

5)取六甲基环三硅氧烷15份,1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷2份,混合后加入0.3份四甲基氢氧化铵,置于充满氮气的干燥反应器中,在120℃下反应10h,然后升温至200℃,保温10min,随后降温至160℃,抽真空至20kPa,将得到的黏稠状液体加入到改性聚乙烯醇水溶液,再加入N,N-二甲基双丙烯酰胺0.1份,过硫酸钾0.05份,以及有机抗氧剂修饰的改性磷灰石和活化碳纳米管,在转速为180r/min下搅拌1h,然后将溶液加入到反应器中,充入氮气30min,然后加热至90℃,恒温反应3h,然后将产物在60℃烘箱中干燥至恒重,经粉碎研磨即可制得平均粒径为15um的添加剂。

作为优选,其中步骤1)中,所述磷灰石粉末的平均粒径为50um。

作为优选,其中步骤2)中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为20%;所述有机抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸中任意一种;所述胺类化合物选自四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中任意一种。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管直径为20nm,管长为20um。

作为优选,其中步骤4)中,所述碳纳米管酸化处理工艺如下:按照固液比为1:50g/ml的将碳纳米管加入到质量分数为85%浓硝酸中,在35℃下浸泡5h,然后在70℃下在500W超声分散理20h,冷却后离心分离,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在60℃下干燥至恒重即可。

对比例1:去除步骤1),其余与实施例1相同。

对比例2:去除步骤2)中的有机抗氧剂,其余与实施例1相同。

对比例3:去除步骤3)中的硼砂,其余与实施例1相同。

对比例4:去除步骤4)中的碳纳米管的活化处理,其余与实施例1相同。

对比例5:去除步骤5)中的六甲基环三硅氧烷,其余与实施例1相同。

对比例6:去除步骤5)中的改性聚乙烯醇水溶液,其余与实施例1相同。

对比例7:去除步骤5)中的活化碳纳米管,其余与实施例1相同。

试验例:

1.抗氧性测试:将实施例1-3和对比例1-7所得添加剂按照质量比为1:100与壳牌10W30机油混合,然后按照GJB563-1988《轻质航空润滑油的腐蚀和氧化安定性测定方法(金属片法)》测试方法进行测试,结果如下表所示:

2.自修复测试:将实施例1-3和对比例1-7所得添加剂按照质量比为1:100与壳牌10W30机油混合,将所得机油与摩擦磨损试验机进行磨损试验,试验例为500N,试验转速为3000r/min,试验时间48h,对照组机油中不添加任何添加剂,运行200小时后,试样相关参数结果如下表所示:

Figure 155540DEST_PATH_IMAGE002

注:氧化诱导期延长时间是相对于对照组中而言的,因此设定对照组中的氧化诱导延长时间为0min。

从上表可以看出,本发明提供的润滑油添加剂可以有效的延长润滑油的氧化诱导期,提高其抗氧化性能,同时还具有很好的自修复性能,修复后的金属性能稳定,并且能运行较长时间。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变换或替换,都应涵盖在本发明的保护范围内。

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