阅读说明：本技术 用燃烧法制备质轻多孔的纳米氧化铈 (Method for preparing light porous nano cerium oxide by combustion method ) 是由 钟声亮 李盛凯 宁海金 徐先进 刘汉锋 廖道发 于 2019-12-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种制备纳米氧化铈的方法,该方法包括以下步骤：(1)将铈源与络合剂混合,研磨,在研磨的过程中加入一定量的水；(2)将步骤(1)研磨后得到的混合物在一定温度下干燥一段时间；(3)将步骤(2)干燥后的混合物煅烧,得到纳米氧化铈。该方法工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好、易于工业生产,并可以通过控制铈源与络合剂的比例,调控纳米氧化铈的颜色。本发明在无沉淀剂和表面活性剂的情况下获得纳米氧化铈,得到质轻多孔的纳米氧化铈比表面积在49.5～55.5m<Sup>2</Sup>·g<Sup>-1</Sup>,质轻多孔、颜色可调。(The invention provides a method for preparing nano cerium oxide, which comprises the following steps: (1) mixing a cerium source and a complexing agent, grinding, and adding a certain amount of water in the grinding process; (2) drying the mixture obtained after grinding in the step (1) at a certain temperature for a period of time; (3) and (3) calcining the dried mixture obtained in the step (2) to obtain the nano cerium oxide. The method has the advantages of simple process, environmental protection, low cost of raw materials, low equipment requirement, high production efficiency, good reproducibility and easy industrial production, and can regulate and control the color of the nano cerium oxide by controlling the proportion of the cerium source and the complexing agent. The method obtains the nano cerium oxide under the condition of no precipitator and surfactant, and the obtained light porous nano cerium oxide has the specific surface area of 49.5-55.5 m 2 ·g ‑1 Light weight, multiple holes and adjustable color.)

用燃烧法制备质轻多孔的纳米氧化铈

技术领域

本发明涉及稀土材料的制备方法，尤其涉及纳米氧化铈的制备方法。

背景技术

氧化铈是一种廉价且用途广泛的材料，也是稀土元素中应用最为重要的元素之一。主要应用于抛光材料、电子陶瓷、燃料电池原料、储氢材料、汽油催化剂、汽车尾气净化、催化剂的载体等。

目前合成氧化铈的方法有：沉淀法、微乳液法、溶剂热法、溶胶凝胶法、微波辅助加热法等。沉淀法在反应过程中对产品的影响因素较多，如：反应温度、浓度、焙烧时间、溶液pH值等条件，工业生产过程中很难控制；微乳法、溶剂热法等方法存在着原料成本高，得到前驱体一般都要高温煅烧、工艺复杂、环境污染、得到的产品易团聚等缺点，以至于在工业上的生产应用中受到限制。

公开号为CN101182027A的中国专利申请公开了一种用自催化燃烧法制备纳米二氧化铈的方法，以硝酸铈为铈源，以多羟基有机物为燃烧剂，按多羟基有机物与硝酸亚铈的摩尔比为0.5:1至3:1配置溶液，滴加氨水调节溶液pH值在3～10之间，将上述络合物溶胶置于鼓风干燥箱中，150℃以上蒸发溶剂后自催化燃烧12小时，获得纳米二氧化铈。

公开号为CN1887718A的中国专利申请公开的一种用燃烧法制备纳米二氧化铈的方法，以硝酸铈和苹果酸分别为铈源和络合剂，配置苹果酸的水溶液，加入硝酸铈，搅拌溶解，氨水调控pH值，经室温搅拌、蒸发溶剂、干燥和加热自蔓延燃烧，得纳米二氧化铈。

从上述几种制备方法可以看出，目前制备优质的氧化铈的方法上还存在反应过程复杂，反应时间长，成本高，废气废料难处理，不易在大生产中应用等缺点。

因此提出一种原料廉价、工艺简单、耗能低、产量高的一种纳米氧化铈的合成方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米氧化铈的方法，该方法具有工艺简单、绿色、重现性好、产量高等优点，制备出的纳米氧化铈质轻多孔、颜色可调。

本发明提供的一种制备纳米氧化铈的方法，包括以下步骤：

(1)将铈源与络合剂混合，研磨，在研磨的过程中加入一定量的水；

(2)将步骤(1)研磨后得到的混合物在一定温度下干燥一段时间；

(3)将步骤(2)干燥后的混合物煅烧，得到纳米氧化铈。

进一步的，步骤(1)所述的铈源为六水硝酸铈、醋酸铈、碳酸铈、硝酸铈铵中的一种或两种以上混合物。

进一步的，步骤(1)所述的络合剂为甘油、柠檬酸、抗坏血酸、尿素、葡萄糖中的一种或两种以上混合物。

进一步的，步骤(1)所述的铈源、络合剂与水的质量比为1:0.1:0.6～1:0.8:1。

进一步的，步骤(2)所述的温度为30～70℃，时间为1～4h。

进一步的，步骤(3)所述的煅烧温度为150～300℃，煅烧时间为0.5～2h。

本发明的有益效果：本发明采用燃烧法制备纳米氧化铈，该方法具有工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好、产量高、易于工业生产等优点，在无沉淀剂和表面活性剂的情况下获得纳米氧化铈，制备出的纳米氧化铈比表面积为49.5～55.5m²·g^-1、质轻多孔、颜色可调。

附图说明

图1为实施例1制取的纳米氧化铈的XRD图及产品照片。

图2为实施例1制取的纳米氧化铈的SEM图。

图3为实施例2制取的纳米氧化铈的SEM图。

图4为实施例3制取的纳米氧化铈的SEM图。

图5为实施例4制取的纳米氧化铈的SEM图。

图6为实施例5制取的纳米氧化铈的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在常温下，称取4.34g六水硝酸铈和0.4g柠檬酸，倒入到研钵中研磨，在研磨的过程中加入2g去离子水；研磨均匀后倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱中在50℃下干燥2h；然后放入马弗炉中在180℃下煅烧1.5h，得到浅黄色质轻多孔纳米氧化铈。

实施例2

在常温下，称取2.8g六水硝酸铈和0.2g甘油倒入到研钵中研磨，在研磨的过程中加入1.5g去离子水；研磨均匀后倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱中在40℃下干燥2h；然后放入马弗炉中在180℃下煅烧0.5h，得到浅黄色质轻多孔纳米氧化铈。

实施例3

在常温下，称取6.6g醋酸铈和0.7g甘油倒入到研钵中研磨，在研磨的过程中加入4g去离子水；研磨均匀后倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱中在50℃下干燥2h；然后放入马弗炉中在200℃下煅烧2h，得到浅黄色质轻多孔纳米氧化铈。

实施例4

在常温下，称取8.22g醋酸铈和3.3g葡萄糖倒入到研钵中研磨，在研磨的过程中加入5g去离子水；研磨均匀后倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱在50℃下干燥3h；然后放入马弗炉中在200℃下煅烧2h，得到白色质轻多孔纳米氧化铈。

实施例5

在常温下，称取3.65g碳酸铈和1.3g尿素倒入到研钵中研磨，在研磨的过程中加入2.5g去离子水；研磨均匀后倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱中在40℃下干燥2h；然后放入马弗炉中在200℃下煅烧1h，得到白色质轻多孔纳米氧化铈。

实施例1～5对应的产物的量分别为1.5、1.0、3.1、4.0、1.3g，对应的产物的比表面积分别为54、49、53、51.5、55.5m²·g^-1，氧化铈中铈的价态均为+4。

由此可知，本发明的方法无需通过氨水调节，且大大缩短了反应时间，氧化铈的颜色可通过改变络合剂或络合剂的用量来调控。