阅读说明：本技术 一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法 (Analysis method for determining primary and secondary components in composite vanadium-nitrogen alloy ) 是由 叶晓晴 赵宁 肖师杰 吴子红 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法,是一种将粉状复合钒氮试样与过氧化钠熔剂一并加入刚玉坩埚中,采用高温马弗炉熔融,盐酸脱取,形成稳定溶液后用于ICP-AES法的分析方法。本发明具有快速、准确、可靠的优点,有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。可推广运用于冶金行业内所有钢铁厂的复合钒氮合金验收、复合钒氮合金生产企业的过程控制等。(The invention discloses an analysis method for determining main and secondary components in a composite vanadium-nitrogen alloy, which is an analysis method for an ICP-AES method after a powdery composite vanadium-nitrogen sample and a sodium peroxide melting agent are added into a corundum crucible together, and a stable solution is formed by adopting high-temperature muffle furnace melting and hydrochloric acid removal. The invention has the advantages of rapidness, accuracy and reliability, and is beneficial to the improvement of the analysis automation of instruments in the field of metallurgical analysis. The method can be popularized and applied to the acceptance of the composite vanadium-nitrogen alloy of all steel plants in the metallurgical industry, the process control of composite vanadium-nitrogen alloy production enterprises and the like.)

一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法

技术领域

本发明属于ICP-AES法分析技术领域，具体的说是一种用于测定复合钒氮合金主次成分的碱熔法—ICP-AES法分析技术。

背景技术

复合钒氮作为一种新型优良的炼钢添加剂，在含钒钢生产中起着日趋重要的作用。复合钒氮能够提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，且能起到消除夹杂物延伸等作用。

分析复合钒氮各元素，通常采用传统湿法化学分析法，如：V的测定—硫酸亚铁铵滴定法、Si的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法、Mn的测定—高氯酸氧化-亚铁滴定法等，这些方法操作繁琐，分析流程长，消耗试剂量大。电感耦合等离子体发射光谱分析法具有准确度好，检出限低，测量的动态范围宽，可多元素同时测定等特点，广泛应用于钢铁及各种材料中常量、微量成分的分析。

发明内容

本发明目的是提供一种复合钒氮合金中主次成分的ICP-AES法的分析，具有快速、准确、可靠的优点，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。

为实现上述目的，本发明具体采用如下技术方案：

一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；

步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；

步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；

步骤4)溶解试样制备试样溶液；

步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；

步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；

步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。

本发明的原理是利用过氧化钠熔融粉状复合钒氮合金试样，用热水和盐酸脱取，再继续加热溶清试样，形成稳定溶液后采用ICP-AES法进行分析。这与现有化学分析方法相比具有以下优点：操作步骤少、简单明了、易于掌握；使用试剂的品种和用量减少，节约了分析成本；多元素可同时测定，节约了分析时间；试样的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求。本发明方法适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂验收检验等，填补了复合钒氮合金分析领域中仪器分析的空白。

附图说明

图1是V工作曲线；

图2是Si工作曲线；

图3是Mn工作曲线。

其中横坐标表示浓度，纵坐标表示标准化强度比。

具体实施方式

下面对本发明技术方案做进一步详细说明。

实施例一

一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

1)研磨：

用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨。经实验分析，研磨至可过180目(粒度0.08mm)时，与硼酸粘结的效果较好，表现为试样表面平整且不易掉落。

2)压片:

以硼酸为粘结剂对复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理。

3)定性分析：

使用ELTER定氮仪对试样中N进行分析，测得N质量分数约20％-26％；使用赛默飞ARL9900荧光光谱仪的Uniquant软件对复合钒氮样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体。其中主要元素的含量为Si：(34-39)％、Fe：(20-30)％、V:(3-5)％、Mn:(4-10)％。Fe为钢铁原料，本发明中不分析Fe含量。

4)试样溶液的制备：

(1)准确称取粒度0.08mm的复合钒氮合金试样0.1000g，精确至±0.0001g。

(2)将试样移至盛有2.0g过氧化钠(分析纯)的刚玉坩埚中，搅拌均匀后覆盖1.0g过氧化钠于混合物上。将坩埚置于电热板上烘至过氧化钠焦黄，取下，放入710±10℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。在300mL聚四氟乙烯烧杯中加入80mL热水，将冷却后的刚玉坩埚放入热水中浸取，用1-2mL(1+1)盐酸和适量热水洗净刚玉坩埚表面，缓慢加入40mL(1+1)盐酸于聚四氟乙烯烧杯中，加热至溶液清亮，取下冷却，定容于250mL容量瓶中。

(3)吸取10mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容，引入ICP测定。

a.试样溶解方法选择：

试样中硅成分较高，酸容易造成硅的损失，使试样分析结果偏低。所以本发明采用碱熔法，用过氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，避免硅的损失。

b.熔融温度的选择：

实验过程中发现，用过氧化钠碱熔复合钒氮合金，熔融10min时，若温度过低，取出后肉眼可见过氧化钠颗粒未熔；若温度过高，石英坩埚的表面易脱落。因此本发明采用高温马弗炉熔融，温度为710±10℃。

c.稀释倍数的选择：

本发明所使用的ICP光谱仪无高盐进样器，为降低试液含盐量，防止堵塞管路、影响雾化效果，试液需稀释一定倍数，保证含盐量在2％以下，当称取3g过氧化钠时，稀释倍数应在225倍以上；试液中含Si量较高，为保证硅的含量控制在20ppm以下，0.1g试样(Si以40％计)，稀释倍数应在20000倍以上。最终选定稀释倍数为25000。

注：上述稀释倍数为试样质量(g)与定容体积(mL)之比。

5)校准溶液的制备及绘制工作曲线

(1)按下表一要求，称取相应重量的硅铁标样，按前述步骤4)中(2)试样分析操作步骤处理成系列溶液；

(2)从上述系列溶液中分别移取10mL于6个100mL容量瓶中；

(3)分别移取100ug/mL的Mn标准溶液0.00mL、0.15mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、4.50mL,分别移取10ug/mL的V标准溶液0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL于上述6个容量瓶中，稀释定容，配制成系列标液，命名为复合钒氮1～复合钒氮6；

(4)按表二在仪器上输入浓度，将复合钒氮1～复合钒氮6引入仪器进行分析，绘制标准曲线

表一 标准样品称样量表

表二 标准曲线浓度表

分析条件：

仪器：赛默飞iCAP6300型电感耦合等离子发射光谱仪；

RF功率：1150W；

辅助气流量：0.5L/min；

冲洗时间：30s；

泵速：50rpm；

积分时间：长波5s，短波15s；

观测高度：10mm；

Si推荐分析谱线：212.4nm；

Mn推荐分析谱线：279.4nm；

V推荐分析谱线：310.2nm。

6)结果比对

(1)标准样品验证方法精密度与准确度：

由于无复合钒氮合金标准样品用于验证，需多种标样合成新标样，按表三称取相应标样。

表三 配制验证用标样称样量及元素含量

按步骤4)中(2)、(3)试样处理操作，将配制的标样处理成溶液，引入ICP光谱仪分析，每个样品分析6遍，分析值比对如下表。

表四 分析结果精密度与准确度

结果分析：各元素的RSD均小于2％，RE均小于5％，表明仪器正常，本方法的精密度与准确度理想。

(2)化学法分析与仪器分析结果比对如表五：

表五 化学法与仪器法分析结果比对表

表中化学法方法：

Si的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法

V的测定—硫酸亚铁铵滴定法

Mn的测定—高氯酸氧化-亚铁滴定法

结果分析：

由表四可知，硅的误差在±0.40％内(允许差参照GB/T 4333.1-1984)、钒的误差在±0.10％内(参照YB/T547.1-2014中V₂O₅的允许差)、锰的误差在±0.10％内(允许差参照GB/T 30061-2013)，测得结果均在相关标准允许差范围内，表明本方法具有较高的准确性和可靠性。

综上所述，本发明的用于测定复合钒氮合金中Si、Mn、V成分的分析—ICP-AES法分析技术，简化了分析流程、缩短了分析时间、节约了分析试剂成本，提高了分析效率。

本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明权利要求保护范围的情况下，可以进行修改。