一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统

文档序号:146391 发布日期:2021-10-26 浏览:44次 >En<

阅读说明:本技术 一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统 (Continuous flow micro-reaction system for nitration of 4-methylsulfonyl toluene ) 是由 马飞龙 任启胜 李晓楠 梅永安 温亚龙 马小慧 文小亮 李昊铭 于 2021-08-20 设计创作,主要内容包括:本申请公开了一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统,包括:进料系统、微过滤混合系统、微反应系统和自动控制系统;进料系统包括硫酸储罐、硝酸储罐和2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐,微过滤混合系统包括每个出料管上连接的微过滤器,微反应系统包括微流体反应器,微流体反应器上通过介质管连接有冷热一体机,微流体反应器的后端通过出液管连接有延时反应器;自动控制系统与进料系统、微过滤混合系统、微反应系统电性连接后实现自动化控制。该系统解决了现有间歇式反应釜存在生产事故和人员伤亡的风险。且产品收率和产能较低,副产物较多,导致产品生产成本较高,废液排放量大等缺点的问题。(The application discloses a continuous flow microreaction system for 4-methylsulfonyl toluene nitration, includes: the system comprises a feeding system, a micro-filtration mixing system, a micro-reaction system and an automatic control system; the feeding system comprises a sulfuric acid storage tank, a nitric acid storage tank and a 2-nitro-4-methylsulfonyl toluene configuration tank, the micro-filtration mixing system comprises a micro-filter connected to each discharge pipe, the micro-reaction system comprises a micro-fluid reactor, the micro-fluid reactor is connected with a cold-hot all-in-one machine through a medium pipe, and the rear end of the micro-fluid reactor is connected with a delay reactor through a liquid outlet pipe; the automatic control system is electrically connected with the feeding system, the micro-filtration mixing system and the micro-reaction system to realize automatic control. The system solves the problems of production accidents and casualties in the existing batch type reaction kettle. And the product yield and the productivity are lower, the number of byproducts is more, the production cost of the product is higher, the discharge amount of waste liquid is large, and the like.)

一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统

技术领域

本申请涉及化工设备领域,尤其涉及一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统。

背景技术

4-甲砜基甲苯又名甲砜甲苯,4-甲砜基甲苯,对甲砜甲苯等,主要用作医药中间体,折射率为1.519,不溶于水,溶于醇,醚等有机溶剂。传统的4-甲砜基甲苯的硝化反应工艺采用间歇式反应釜,由于硝化反应属于危险化工工艺,具有反应剧烈、热量大、放热快等特点。在间歇式反应生产过程中,反应釜容易发生失控导致温度急剧上升,有可能造成反应釜爆炸,存在生产事故和人员伤亡的风险。另外利用间歇式反应釜开展4-甲砜基甲苯的硝化反应,产品收率和产能较低,副产物较多,导致产品生产成本较高,废液排放量大等缺点。

为此,本申请提供一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统解决上述问题。

发明内容

本申请提供了一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统,解决了现有间歇式反应生产过程中,反应釜容易发生失控导致温度急剧上升,有可能造成反应釜爆炸,存在生产事故和人员伤亡的风险。另外利用间歇式反应釜开展4-甲砜基甲苯的硝化反应,产品收率和产能较低,副产物较多,导致产品生产成本较高,废液排放量大等缺点的问题。

为解决上述技术问题,本申请提供了一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统,其特征在于,包括:进料系统、微过滤混合系统、微反应系统和自动控制系统;所述微过滤混合系统位于所述进料系统的前端,所述微反应系统位于所述微过滤混合系统的后端;

所述进料系统包括硫酸储罐、硝酸储罐和2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐,所述硫酸储罐、所述硝酸储罐和所述2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐的上端均连接有出料管,所述出料管上均安装有输料泵;所述进料系统用于将硫酸、硝酸及2-硝基-4-甲砜基甲苯原料输送至微过滤混合系统;

所述微过滤混合系统包括每个所述出料管上连接的微过滤器,三个所述微过滤器的出料口上均设置有滤液管,每个所述滤液管的一端均与微混合器连接;所述微过滤混合系统对反应物料过滤处理后对液体混合;

所述微反应系统包括微流体反应器,所述微流体反应器上通过介质管连接有冷热一体机,所述微流体反应器的后端通过出液管连接有延时反应器;

所述自动控制系统与所述进料系统、所述微过滤混合系统、所述微反应系统电性连接后实现自动化控制。

作为进一步的方案,所述硫酸储罐、所述硝酸储罐的材质选用衬氟或玻璃钢或PP或PE。

作为进一步的方案,所述输料泵为氟磁力泵或气动隔膜泵。

作为进一步的方案,所述微过滤器的材质为碳化硅,且滤孔的尺寸小于100um。

作为进一步的方案,所述微混合器、所述微流体反应器的材质采用碳化硅或哈氏合金。

作为进一步的方案,所述微混合器包括进料口、涡流室和微混合室,三个所述滤液管呈倾斜状安装于所述进料口处,所述微混合室内安装有多个混合管。

作为进一步的方案,所述微流体反应器的流通通道尺寸为10-100um,停留时间为2-10min。

作为进一步的方案,所述延时反应器包括壳体,所述壳体内设置有可加热的循环盘管。

作为进一步的方案所述循环盘管设置有加热盘管,所述加热盘管内设置有加热介质。

相较于现有技术,本申请提供的连续流动微反应系统具有如下有益效果:

1、该微反应系统利用微过滤混合系统和微反应系统不但可以实现对4-甲砜基甲苯硝化反应过程的过滤和混合,而且将反应热量及时转移,避免温度急剧上升,造成的安全隐患,因此反应过程更加安全可靠。

2、采用微流体反应器使得反应的效率提高,产品收率增加。

3、该反应系统能够实现自动化连续生产,提高了反应物的产能,相较于间歇式生产降低了生产的时间和生产成本。

4、该反应系统的废液产生率更低,实现了绿色化生产,适合大范围推广。

附图说明

为了更清楚的说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所提供的连续流动微反应系统结构示意图;

图2为本发明实施例所提供的微混合器结构示意图;

图3为本发明实施例所提供的微流体反应器的微通道结构示意图。

图中:1-进料系统,2-微过滤混合系统,3-微反应系统,11-硫酸储罐,12-硝酸储罐,13-2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐,131-出料管,4-输料泵,5-微过滤器,6-滤液管,7-微混合器,31-微流体反应器,311-介质管,32-冷热一体机,35-出液管,8-延时反应器,71-进料口,72-涡流室,73-微混合室,82-循环盘管。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述,显然所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例。

图1为本发明实施例所提供的连续流动微反应系统结构示意图;图2为本发明实施例所提供的微混合器结构示意图;图3为本发明实施例所提供的微流体反应器的微通道结构示意图。

实施例1:

本发明提供的连续流动微反应系统,包括:进料系统1、微过滤混合系统2、微反应系统3和自动控制系统;微过滤混合系统2位于进料系统1的前端,微反应系统3位于微过滤混合系统2的后端;其中,进料系统1包括对硫酸储存的硫酸储罐11、对硝酸储存的硝酸储罐12和对原料2-硝基-4-甲砜基甲苯储存的2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐13,作为进一步的方案,硫酸储罐11、硝酸储罐12的材质选用衬氟或玻璃钢或PP或PE。衬氟或玻璃钢或PP或PE的材质防腐效果更好,存储的原料质量更高。在硫酸储罐11、硝酸储罐12和2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐13的上端均连接的出料管131上均安装有输料泵4;因此,进料系统1将硫酸、硝酸及2-硝基-4-甲砜基甲苯原料输送至微过滤混合系统2。作为进一步的方案,输料泵4为氟磁力泵或气动隔膜泵。因此不但能够满足自动化控制的要求,而且能够对硫酸、硝酸和2-硝基-4-甲砜基甲苯的原料输送效率更高。

微过滤混合系统2对反应物料过滤处理后对液体混合,微过滤混合系统2包括每个出料管131上连接的微过滤器5,三个微过滤器5的设置可以分别对三种原料进行过滤处理,使原料的纯净度更高,而且能够防止微流体反应器31的通道发生堵塞,作为进一步的方案,微过滤器5的材质为碳化硅,且滤孔的尺寸小于100um。在每个微过滤器5的出料口上均设置有滤液管6,每个滤液管6一端均与微混合器7连接;作为进一步的方案,微混合器7包括进料口71、涡流室72和微混合室73,三个滤液管6呈倾斜状安装于进料口71处,微混合室73内安装有多个混合管731。这样原料通过滤液管6从进料口71进入后在涡流室72内呈漩涡状进入微混合室73内的混合管731里面,使得反应温度降低避免温度过高。

其中,微反应系统3包括微流体反应器31,微流体反应器31上通过介质管311连接有冷热一体机32,冷热一体机32可以对微流体反应器31的反应温度进行控制,其中,冷热一体机32在开始硝化反应时首先启动,保持微流体反应器31的温度符合反应温度。将温度控制在20-40℃,作为进一步的方案,微混合器7、微流体反应器31的材质采用碳化硅或哈氏合金。在微流体反应器31的后端通过出液管35连接有延时反应器8;延时反应器8延长了反应路径,使硝化反应更加充分,作为进一步的方案,延时反应器8包括壳体,壳体内设置有可加热的循环盘管82。本申请中,自动控制系统与进料系统1、微过滤混合系统2、微反应系统3电性连接后实现自动化控制。由于自动控制系统的连接及实现方式为现有,此处不详述。而本发明中的连续流动微反应系统利用自动控制系统实现了自动进料、过滤、微反应等过程,并且对反应过程中的温度控制、在线显示、检测等操作,使得系统实现连续和自动化生产。作为进一步的方案,循环盘管82设置有加热盘管,加热盘管内设置有加热介质。加热盘管的设置对循环盘管82的反应温度进行提高。加速了反应过程。加热盘管的结构结合现有技术,图中未画出。

实施例2:

本发明提供的连续流动微反应系统,包括:进料系统1、微过滤混合系统2、微反应系统3和自动控制系统;微过滤混合系统2位于进料系统1的前端,微反应系统3位于微过滤混合系统2的后端;在硫酸储罐11、硝酸储罐12和2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐13的上端均连接的出料管131上均安装有输料泵4;其中,物料的进料质量比为:4:0.5:1(硫酸:硝酸储罐:2-硝基-4-甲砜基甲苯)。微过滤混合系统2包括每个出料管131上连接的微过滤器5,在每个微过滤器5的出料口上均设置有滤液管6,每个滤液管6一端均与微混合器7连接;其中,微反应系统3包括微流体反应器31,微流体反应器31上通过介质管311连接有冷热一体机32,在微流体反应器31的后端通过出液管35连接有延时反应器8。本申请中,自动控制系统与进料系统1、微过滤混合系统2、微反应系统3电性连接后实现自动化控制。如图3所示:微流体反应器31微通道的微反应片316上设置有葫芦状的流道317。这种结构使得反应物料在微通道内能够充分反应,微反应的效果更高,作为进一步的方案,微流体反应器7的流通通道尺寸为10-100um,停留时间为2-10min。经过实验当反应温度为:20-40℃;反应时间为:3-8min时,产品的转化率99%。

相较于现有技术,本申请提供的连续流动微反应系统具有如下有益效果:

1、该微反应系统利用微过滤混合系统和微反应系统不但可以实现对4-甲砜基甲苯硝化反应过程的过滤和混合,而且将反应热量及时转移,避免温度急剧上升,造成的安全隐患,因此反应过程更加安全可靠。

2、采用微流体反应器使得反应的效率提高,产品收率增加。

3、该反应系统能够实现自动化连续生产,提高了反应物的产能,相较于间歇式生产降低了生产的时间和生产成本。

4、该反应系统的废液产生率更低,实现了绿色化生产,适合大范围推广。

5、该反应系统后端设置的延时反应器延长了反应路径,使得微流体反应器后端的反应残夜再次充分反应,进一步提高了反应物的产能。

在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。还需要说明的是,未标明的结构或装置均为化工领域常规的结构或装置,未标明的连接方式或安装方式均采用化工领域常规的方法进行连接或安装,或按照厂商的建议进行连接或安装。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后,将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的,本申请的真正范围由权利要求指出。

应当理解的是,本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。

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