阅读说明：本技术 一种水稻田用复配型除草剂及其制备工艺 (Compound herbicide for paddy field and preparation process thereof ) 是由 李玉洁 李冰清 李多才 于 2019-12-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及除草剂制备技术领域,具体涉及一种水稻田用复配型除草剂及其制备工艺；除草剂的原料按重量份数计包括：由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比2.8-3.2:5.0:2.5-3.5混合而成的混合药剂18-25份、苄嘧磺隆5-10份、扑草净3-7份、丁草胺10-15份、氮酮8-12份、噻酮5-8份、崩解剂1.3-1.8份、粘合剂2.2-2.8份、消泡剂0.9-1.4份和助剂4-7份；相比较于市售水稻田除草剂,本发明制备的除草剂对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有更好的杀除效果,效果更加显著,且除草范围也更广泛,具有很好的市场前景；另外,发明制备的除草剂可直接播撒至稻田,相比较于传统的喷雾施药方法,在施用本发明制备的除草剂时更加地省时、省工和省力。(The invention relates to the technical field of herbicide preparation, in particular to a compound herbicide for a paddy field and a preparation process thereof; the herbicide comprises the following raw materials in parts by weight: 18-25 parts of mixed medicament prepared by mixing penoxsulam, mesotrione and ethoxysulfuron according to the weight ratio of 2.8-3.2:5.0:2.5-3.5, 5-10 parts of bensulfuron methyl, 3-7 parts of prometryn, 10-15 parts of butachlor, 8-12 parts of azone, 5-8 parts of thiazone, 1.3-1.8 parts of disintegrating agent, 2.2-2.8 parts of adhesive, 0.9-1.4 parts of defoaming agent and 4-7 parts of auxiliary agent; compared with the herbicide for the rice field sold in the market, the herbicide prepared by the invention has better killing and removing effects on annual gramineous, broadleaf and sedge weeds in the rice field, has more obvious effect, wider weeding range and good market prospect; in addition, the herbicide prepared by the invention can be directly sown in the rice field, and compared with the traditional spray application method, the herbicide prepared by the invention is more time-saving, labor-saving and labor-saving when being applied.)

一种水稻田用复配型除草剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及除草剂制备技术领域，具体涉及一种水稻田用复配型除草剂及其制备工艺。

背景技术

除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。

水稻是草本稻属的一种，属谷类，也是稻属中作为粮食的最主要最悠久的一种。但是水稻种植过程中稻田内会生长其他杂草，杂草与水稻争夺养分，所以人们经常借助除草剂对其进行杀除。但是现有的水稻用除草剂的除草效果并不是特别理想，而且除草范围也比较局限。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种水稻田用复配型除草剂及其制备方法，用于解决背景技术中所提出的技术问题。

为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种水稻田用复配型除草剂，所述除草剂的原料按重量份数计包括：混合药剂18-25份、苄嘧磺隆5-10份、扑草净3-7份、丁草胺10-15份、氮酮8-12份、噻酮5-8份、崩解剂1.3-1.8份、粘合剂2.2-2.8份、消泡剂0.9-1.4份和助剂4-7份；

其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比2.8-3.2:5.0:2.5-3.5混合而成。

更进一步地，所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠或干淀粉。

其中，崩解剂的使用使得在将本发明制备的除草剂配置成不同浓度的农药时，加速除草剂内的有效成分迅速裂碎成细小颗粒的物质，从而加速其溶解在药液中，增强药液的除草效果。

更进一步地，所述粘合剂选用淀粉、糊精、聚乙烯醇中的任意一种。

其中，粘合剂的使用便于将不同原料粘结在一起，便于后续的造粒工序的顺利进行，保证所制得的除草剂的质量。

更进一步地，所述消泡剂选用聚二甲基硅氧烷或乳化硅油。

其中，消泡剂的使用能减小所制备的除草剂颗粒内部“空化”的现象，从而保证了除草剂造粒的质量。

更进一步地，所述助剂的制备方法包括如下步骤：

a、向反应容器中按照1.0-1.5:1的质量比加入3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷，并向其中加入适量的有机溶剂及催化剂，所得记为混合组分；然后将反应容器与冷凝管接通，在氮气的保护下磁力搅拌40-50min；

b、待步骤a中的反应完成后将反应产物与80-85℃的条件下减压蒸馏35-50min，然后将所得的固体产物置于恒温干燥箱内，并在40-50℃的条件下进行干燥处理；

c、将步骤b中所得的干燥后的固体产物和2，2'-二羟基二乙胺按照1:1.06-1.2的摩尔比加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的溶剂，混合搅拌均匀后将反应釜的温度设置为75-85℃，并在此温度下反应3-4h；

d、反应完成后，将反应釜中所得的反应产物在80℃的条件下减压蒸馏30-40min，最终所得固体即为助剂成品。

更进一步地，所述步骤a中的有机溶剂选用甲苯，且其加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的40-50%。

其中，在氯铂酸/异丙醇溶液的作用下，3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷两者之间的相关官能团发生化学接枝反应，从而使得两者以键能较大的化学键相连接，使得本发明所制备的助剂不仅能显著增加除草剂雾滴的表面张力，保证除草剂雾滴在杂草叶片上吸附地更为牢固，增强了除草剂耐雨水冲刷的能力，从而增加并延长了除草剂的除草效果。另外，其还能加速杂草对除草剂的吸收，使得除草剂的除草效果增强30-40%，起到除草剂增效剂的作用。

更进一步地，所述步骤b中的催化剂选用浓度为25-30g/L的氯铂酸/异丙醇溶液，且催化剂的加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的4-6%。

其中，氯铂酸/异丙醇溶液的使用能降低3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷发生化学反应所需的活化能，从而加速了两者之间的化学反应速率，显著缩短了制备助剂所需要的时间。

更进一步地，所述步骤c中的溶剂选用丙醇，且丙醇的加入量为固体产物和2，2'-二羟基二乙胺总质量的35-50%。

其中，丙醇的使用便于增大不同类型的反应物分子之间的接触面积，从而增大不同反应物分子的碰撞几率，有利于提高反应的速率。

一种水稻田用复配型除草剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、按照上述工艺配方要求依次将除粘合剂以外的固体原料加入无重力反应釜内，并以360-500r/min的速度将反应釜内的各固体原料搅拌40-60min，所得记为固体混合组分；

S2、将S1中所得的固体混合组分投入捏合机中，并向其中加入粘合剂及剩余原料进行捏合，待捏合完成后，用旋转式造粒机进行造粒，并根据不同品级商品的要求进行整粒；

S3、将S2中最终所得的湿颗粒投入沸腾床上进行干燥处理，直至颗粒内的含水量合格后进行筛分出料；

S4、对每批产品进行取样检测，弃去残次品，并将合格的产品进行包装处理；其中，包装包括装袋、装箱和打包等步骤，包装完成后在此进行计量检验，最终将合格产品入库。

采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：

1、在氯铂酸/异丙醇溶液的作用下，3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷两者之间的相关官能团发生化学接枝反应，从而使得两者以键能较大的化学键相连接，使得本发明所制备的助剂不仅能显著增加除草剂雾滴的表面张力，保证除草剂雾滴在杂草叶片上吸附地更为牢固，增强了除草剂耐雨水冲刷的能力，从而增加并延长了除草剂的除草效果。另外，其还能加速杂草对除草剂有效成分的吸收，使得除草剂的除草效果增强30-40%，起到除草剂增效剂的作用。

2、本发明以五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆、苄嘧磺隆、扑草净及丁草胺等作为制备除草剂的主要原料；其中，各原料之间相互协同使得制备的除草剂的除草效果得到显著地提高。而且，除草范围也更广，其能对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有很好的杀除效果。且本发明制备的除草剂可直接播撒至稻田，相比较于传统的喷雾施药方法，在施用本发明制备的除草剂时更加地省时、省工和省力。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种水稻田用复配型除草剂，所述除草剂的原料按重量份数计包括：混合药剂20份、苄嘧磺隆5份、扑草净3份、丁草胺12份、氮酮8份、噻酮6份、崩解剂1.3份、粘合剂2.5份、消泡剂0.9份和助剂5份；

其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比2.8:5.0:2.5混合而成。

所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠。

所述粘合剂选用淀粉。

所述消泡剂选用聚二甲基硅氧烷。

所述助剂的制备方法包括如下步骤：

a、向反应容器中按照1.0:1的质量比加入3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷，并向其中加入适量的有机溶剂及催化剂，所得记为混合组分；然后将反应容器与冷凝管接通，在氮气的保护下磁力搅拌40min；

b、待步骤a中的反应完成后将反应产物与80℃的条件下减压蒸馏35min，然后将所得的固体产物置于恒温干燥箱内，并在40℃的条件下进行干燥处理；

c、将步骤b中所得的干燥后的固体产物和2，2'-二羟基二乙胺按照1:1.06的摩尔比加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的溶剂，混合搅拌均匀后将反应釜的温度设置为75℃，并在此温度下反应3h；

d、反应完成后，将反应釜中所得的反应产物在80℃的条件下减压蒸馏30min，最终所得固体即为助剂成品。

所述步骤a中的有机溶剂选用甲苯，且其加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的40%。

所述步骤b中的催化剂选用浓度为25g/L的氯铂酸/异丙醇溶液，且催化剂的加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的4%。

所述步骤c中的溶剂选用丙醇，且丙醇的加入量为固体产物和2，2'-二羟基二乙胺总质量的35%。

一种水稻田用复配型除草剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、按照上述工艺配方要求依次将除粘合剂以外的固体原料加入无重力反应釜内，并以360r/min的速度将反应釜内的各固体原料搅拌40min，所得记为固体混合组分；

S2、将S1中所得的固体混合组分投入捏合机中，并向其中加入粘合剂及剩余原料进行捏合，待捏合完成后，用旋转式造粒机进行造粒，并根据不同品级商品的要求进行整粒；

S3、将S2中最终所得的湿颗粒投入沸腾床上进行干燥处理，直至颗粒内的含水量合格后进行筛分出料；

S4、对每批产品进行取样检测，弃去残次品，并将合格的产品进行包装处理；其中，包装包括装袋、装箱和打包等步骤，包装完成后在此进行计量检验，最终将合格产品入库。

实施例2：

一种水稻田用复配型除草剂，所述除草剂的原料按重量份数计包括：混合药剂18份、苄嘧磺隆7份、扑草净5份、丁草胺10份、氮酮9份、噻酮5份、崩解剂1.5份、粘合剂2.2份、消泡剂1.0份和助剂4份；

其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比3.0:5.0:3.0混合而成。

所述崩解剂选用干淀粉。

所述粘合剂选用糊精。

所述消泡剂选用乳化硅油。

所述助剂的制备方法包括如下步骤：

a、向反应容器中按照1.2:1的质量比加入3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷，并向其中加入适量的有机溶剂及催化剂，所得记为混合组分；然后将反应容器与冷凝管接通，在氮气的保护下磁力搅拌45min；

b、待步骤a中的反应完成后将反应产物与80℃的条件下减压蒸馏40min，然后将所得的固体产物置于恒温干燥箱内，并在45℃的条件下进行干燥处理；

c、将步骤b中所得的干燥后的固体产物和2，2'-二羟基二乙胺按照1:1.1的摩尔比加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的溶剂，混合搅拌均匀后将反应釜的温度设置为80℃，并在此温度下反应3h；

d、反应完成后，将反应釜中所得的反应产物在80℃的条件下减压蒸馏35min，最终所得固体即为助剂成品。

所述步骤a中的有机溶剂选用甲苯，且其加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的45%。

所述步骤b中的催化剂选用浓度为26g/L的氯铂酸/异丙醇溶液，且催化剂的加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的5%。

所述步骤c中的溶剂选用丙醇，且丙醇的加入量为固体产物和2，2'-二羟基二乙胺总质量的45%。

一种水稻田用复配型除草剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、按照上述工艺配方要求依次将除粘合剂以外的固体原料加入无重力反应釜内，并以400r/min的速度将反应釜内的各固体原料搅拌45min，所得记为固体混合组分；

S2、将S1中所得的固体混合组分投入捏合机中，并向其中加入粘合剂及剩余原料进行捏合，待捏合完成后，用旋转式造粒机进行造粒，并根据不同品级商品的要求进行整粒；

S3、将S2中最终所得的湿颗粒投入沸腾床上进行干燥处理，直至颗粒内的含水量合格后进行筛分出料；

S4、对每批产品进行取样检测，弃去残次品，并将合格的产品进行包装处理；其中，包装包括装袋、装箱和打包等步骤，包装完成后在此进行计量检验，最终将合格产品入库。

实施例3：

一种水稻田用复配型除草剂，所述除草剂的原料按重量份数计包括：混合药剂25份、苄嘧磺隆8份、扑草净6份、丁草胺15份、氮酮10份、噻酮8份、崩解剂1.7份、粘合剂2.8份、消泡剂1.2份和助剂7份；

其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比3.1:5.0:3.2混合而成。

所述崩解剂选用干淀粉。

所述粘合剂选用聚乙烯醇。

所述消泡剂选用聚二甲基硅氧烷。

所述助剂的制备方法包括如下步骤：

a、向反应容器中按照1.4:1的质量比加入3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷，并向其中加入适量的有机溶剂及催化剂，所得记为混合组分；然后将反应容器与冷凝管接通，在氮气的保护下磁力搅拌45min；

b、待步骤a中的反应完成后将反应产物与85℃的条件下减压蒸馏45min，然后将所得的固体产物置于恒温干燥箱内，并在45℃的条件下进行干燥处理；

c、将步骤b中所得的干燥后的固体产物和2，2'-二羟基二乙胺按照1:1.15的摩尔比加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的溶剂，混合搅拌均匀后将反应釜的温度设置为80℃，并在此温度下反应4h；

d、反应完成后，将反应釜中所得的反应产物在80℃的条件下减压蒸馏35min，最终所得固体即为助剂成品。

所述步骤a中的有机溶剂选用甲苯，且其加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的45%。

所述步骤b中的催化剂选用浓度为25-30g/L的氯铂酸/异丙醇溶液，且催化剂的加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的5%。

所述步骤c中的溶剂选用丙醇，且丙醇的加入量为固体产物和2，2'-二羟基二乙胺总质量的45%。

一种水稻田用复配型除草剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、按照上述工艺配方要求依次将除粘合剂以外的固体原料加入无重力反应釜内，并以450r/min的速度将反应釜内的各固体原料搅拌55min，所得记为固体混合组分；

S2、将S1中所得的固体混合组分投入捏合机中，并向其中加入粘合剂及剩余原料进行捏合，待捏合完成后，用旋转式造粒机进行造粒，并根据不同品级商品的要求进行整粒；

S3、将S2中最终所得的湿颗粒投入沸腾床上进行干燥处理，直至颗粒内的含水量合格后进行筛分出料；

S4、对每批产品进行取样检测，弃去残次品，并将合格的产品进行包装处理；其中，包装包括装袋、装箱和打包等步骤，包装完成后在此进行计量检验，最终将合格产品入库。

实施例4：

一种水稻田用复配型除草剂，所述除草剂的原料按重量份数计包括：混合药剂23份、苄嘧磺隆10份、扑草净7份、丁草胺14份、氮酮12份、噻酮7份、崩解剂1.8份、粘合剂2.6份、消泡剂1.4份和助剂6份；

其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆按照重量比3.2:5.0:3.5混合而成。

所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠。

所述粘合剂选用糊精。

所述消泡剂选用乳化硅油。

所述助剂的制备方法包括如下步骤：

a、向反应容器中按照1.5:1的质量比加入3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷，并向其中加入适量的有机溶剂及催化剂，所得记为混合组分；然后将反应容器与冷凝管接通，在氮气的保护下磁力搅拌50min；

b、待步骤a中的反应完成后将反应产物与85℃的条件下减压蒸馏50min，然后将所得的固体产物置于恒温干燥箱内，并在50℃的条件下进行干燥处理；

c、将步骤b中所得的干燥后的固体产物和2，2'-二羟基二乙胺按照1:1.2的摩尔比加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的溶剂，混合搅拌均匀后将反应釜的温度设置为85℃，并在此温度下反应4h；

d、反应完成后，将反应釜中所得的反应产物在80℃的条件下减压蒸馏40min，最终所得固体即为助剂成品。

所述步骤a中的有机溶剂选用甲苯，且其加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的50%。

所述步骤b中的催化剂选用浓度为25-30g/L的氯铂酸/异丙醇溶液，且催化剂的加入量为3，4-环氧-1-丁烯和乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷总质量的6%。

所述步骤c中的溶剂选用丙醇，且丙醇的加入量为固体产物和2，2'-二羟基二乙胺总质量的50%。

一种水稻田用复配型除草剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、按照上述工艺配方要求依次将除粘合剂以外的固体原料加入无重力反应釜内，并以500r/min的速度将反应釜内的各固体原料搅拌60min，所得记为固体混合组分；

S2、将S1中所得的固体混合组分投入捏合机中，并向其中加入粘合剂及剩余原料进行捏合，待捏合完成后，用旋转式造粒机进行造粒，并根据不同品级商品的要求进行整粒；

S3、将S2中最终所得的湿颗粒投入沸腾床上进行干燥处理，直至颗粒内的含水量合格后进行筛分出料；

S4、对每批产品进行取样检测，弃去残次品，并将合格的产品进行包装处理；其中，包装包括装袋、装箱和打包等步骤，包装完成后在此进行计量检验，最终将合格产品入库。

实验结果与分析：

将某市售水稻田除草剂（对比例）及通过本发明中实施例1、2、3和4制备的除草剂（实施例）配置成浓度为550g/L的悬浮剂，并将之稀释3000倍液。然后对稻田里面的杂草进行防效，药后10天，对水稻田中的杂草的防效效果数据记录如下：

	稗草防效（%）	千金子防效（%）	鸭跖草防效（%）	鸭舌草防效（%）	水莎草防效（%）	狗尾巴草防效（%）
							对比例	41.35	43.25	64.54	54.68	61.35	58.65
实施例1	93.21	89.35	87.69	91.45	88.56	86.54
							实施例2	95.62	93.32	91.78	94.54	92.13	89.36
实施例3	91.35	88.92	87.92	90.34	90.67	88.43
							实施例4	92.41	91.76	89.52	92.34	89.24	88.21

试验结果表明：相比较于市售水稻田除草剂，本发明制备的除草剂对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有更好的杀除效果，效果更加显著，且除草范围也更广泛，具有很好的市场前景。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。