阅读说明：本技术 一种新型香料相变缓释负载复合体系及其应用 (Novel spice phase-change slow-release load composite system and application thereof ) 是由 魏敏 李俊升 宋旭艳 潘曦 杨俊鹏 陈婵 于 2019-11-06 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种新型香料相变缓释负载复合体系及其应用,属于香料负载技术领域。本发明为一种新型香料相变缓释负载复合体系,包括组分A和组分B,所述组分A、组分B的质量比为1-3:1。所述组分A为松香甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、单硬脂酸酸脱水山梨酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种,所述组分B为琼脂、明胶、瓜儿豆胶、巴西棕榈蜡中的一种或多种。该复合负载体系中的两组分的作用分别为稳定分散香料分子与提高负载体系的稳定性。该新型复合负载体系的热释温度、热释速率等释放行为可通过组分的成分设计与比例设计进行调控,可满足加热不燃烟草等新型烟草不同加香方式下的可控香料热释。(The invention provides a novel phase-change slow-release loading composite system for perfume and application thereof, belonging to the technical field of perfume loading. The invention relates to a novel phase-change slow-release loading composite system for spices, which comprises a component A and a component B, wherein the mass ratio of the component A to the component B is 1-3: 1. The component A is one or more of rosin glyceride, sucrose fatty acid ester, sorbitan monostearate and glyceryl monostearate, and the component B is one or more of agar, gelatin, guar gum and carnauba wax. The two components in the composite loading system respectively have the functions of stabilizing and dispersing the perfume molecules and improving the stability of the loading system. The release behaviors such as the heat release temperature, the heat release rate and the like of the novel composite load system can be regulated and controlled through component design and proportion design of components, and the heat release of controllable spices under different flavoring modes of novel tobaccos such as heating non-combustible tobaccos can be met.)

一种新型香料相变缓释负载复合体系及其应用

技术领域

本发明属于香料负载技术领域，具体涉及一种新型香料相变缓释负载复合体系及其应用。

背景技术

加热不燃烟草制品等新型烟草具有健康危害性低、测流烟气和环境烟气小，以及能较好的满足吸烟者的生理需要等特点。然而，其在抽吸过程中的感官评级相对于传统烟草仍有一定的差距。例如，加热不燃烟草的烟气香精的释放不受控。造成这一结果的主要原因是加热不燃烟草的香料添加及负载方式仍然主要借鉴于传统烟草体系，难以适应加热不燃烟草用香料释放的需要，香料散发速度快，消费者吸烟的时候在高温状态下香料会快速释放，降低吸烟过程中的口感，另外在长期储存的时候香料会逐渐挥发，无法长期保存。

已公开的申请号为CN201180015999.1的专利中公开了超分子络合物香料固定和受控释放，基于香料与载体间官能团作用的负载体系可实现香料在某一特定温度的释放。例如，可使用具有特定官能团的负载化合物，利用负载化合物与所负载香料间的氢键、范德华作用力等非共价键作用增强香料在负载化合物中的稳定性。申请号为CN200880022976.1的专利中公开了多羧酸的香料酯盐和释放含羟基的香料的方法基于载体与香料间的主-客体相互作用的香料负载体系也被认为可提高香料的稳定性，从而实现香料的热相应性释放。此外，通过对香料的物理限域也可实现香料稳定性的提高及释放。例如，可将薄荷醇在常温常压下通过吸附负载于氨处理的蒙脱土中。蒙脱土极小的微孔结构可有效的对香料进行包裹，从而达到常温下稳定而加热条件下释放的释香效果。改性蒙脱土负载薄荷醇的香料体系在薄荷醇持香能力和释放稳定性方面明显优于溶剂喷洒法和香线法的滤棒加香方式。高比表面积的硅铝酸盐也被报导可用于香料的稳定热释放。另外使用硅铝酸盐的香料负载体系有利于抽吸时香精的挥发缓释，香珠浓度整体空置率更稳定，且能避免香精中少量淀粉、果胶经高温加热后糊化产生不利卷烟的气味。

现有技术中的负载体系虽然能够实现某一特定温度下的香料释放，但其在实际香料可控释放体系中的应用仍然存在一些问题。例如，基于香料与载体间官能团作用的负载体系的香料的可控释放是基于特定的超分子作用。载体材料需根据特定的香料进行特殊的成分设计才能实现控释效果。因此，该类负载材料的通用性较差。此外，该类载体材料通常需要进行特定的化学修饰及相应的安全性评价，应用成本较高。基于载体材料物理限域的热释放体系的作用基础为物理限域作用，载体材料对香料的亲和性一般较差，难以实现香料在负载体系中的稳定存储及香料释放行为的有效调控。同时，香料在上述微孔限域载体中的载入需克服较大的孔内压力，难以实现高的香料负载量。同时负载以后香料易释放，且在高温状态下释放的更迅速。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种新型香料相变缓释负载复合体系及其应用，该复合负载体系由两种具有良好生物相容性的高分子化合物组成。该复合负载体系中的两组分的作用分别为稳定分散香料分子与提高负载体系的稳定性，增强烟草香气特征及其持久释放稳定性。该新型复合负载体系的热释温度、热释速率等释放行为可通过组分的成分设计与比例设计进行调控，可满足加热不燃烟草等新型烟草不同加香方式下的可控香料热释。

本发明为一种新型香料相变缓释负载复合体系，包括组分A和组分B，所述组分A、组分B的质量比为1-3:1。所述组分A为松香甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、单硬脂酸酸脱水山梨酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种，所述组分B为琼脂、明胶、瓜儿豆胶、巴西棕榈蜡中的一种或多种。

一种基于前文所述的一种新型香料相变缓释负载复合体系的应用，包括以下步骤：

（1）将所述组分A在密闭容器中加热至其熔点，待其完全熔融后均匀搅拌；

（2）将所述组分B加入到熔融的组分A中，使所述组分A溶解于熔融的组分A中，形成混合熔融体；

（3）将香料加入混合熔融体，搅拌至香料与载体均匀混合，形成均一的香料负载体系熔体，香料的添加量为所述组分A、组分B的重量之和的0.1-1倍；

（4）将上述香料负载体系熔体倒入模具，自然冷却至室温，凝固后脱模，得到具有可控热释性的香料负载体系。

作为优选的，所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为瓜尔豆胶，所述单硬脂酸甘油酯、瓜尔豆胶的质量比为1:1。

作为优选的，所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为琼脂，所述单硬脂酸甘油酯、琼脂的质量比为1:1。

A组分为具有较多极性官能团的可食用高分子,可通过分子间作用力与香料间形成较强的吸附作用。因此，A组分可用于稳定负载香料。例如，由密度泛函理论计算可知薄荷醇在单硬脂酸酸脱水山梨（糖）酯分子上的吸附能为-0.951eV。B组分为极性较低的可食用高分子。B组分与香料间的相互作用较弱，但可在应用所需的温度范围内形成高弹态或熔融态，从而实现复合负载体系中香料的温度敏感型释放。本发明提出的复合负载体系可负载的香料有薄荷醇、咖啡香精、丁香酚、香草醛。根据所负载的香料种类及不同的香料释放行为要求，调节复合负载体系中A组分与B组分的质量比以及香料的负载量。

本发明中的复合负载体系由两种具有良好生物相容性的高分子化合物组成。该复合负载体系中的两组分的作用分别为稳定分散香料分子与提高负载体系的稳定性。组分A能够提高香料的负载量以及负载以后香料的温度，减缓香料的释放，另外组分B能够改善整个体系的热稳定性，在将香料负载体系应用到卷烟中时，在卷烟燃烧的过程中能够提高体系的热稳定性，增强烟草香气特征及其持久释放稳定性，减缓香料释放，提高个吸烟过程的口感。防止卷烟中的香料一下子全部释放。该新型复合负载体系的热释温度、热释速率等释放行为可通过组分的成分设计与比例设计进行调控，可满足加热不燃烟草等新型烟草不同加香方式下的可控香料热释。

附图说明

图1为本发明实施例中提供的香料负载体系在模拟储存条件下的薄荷醇失重速率与储存时间的关系图；

图2为本发明实施例中提供的香料负载体系在80℃下香料的释放量与时间的关系图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。

实施例1

一种新型香料相变缓释负载复合体系，包括组分A和组分B，所述组分A、组分B的质量比为1:1。所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为瓜儿豆胶。

一种基于前文所述的一种新型香料相变缓释负载复合体系的应用，包括以下步骤：

（1）将所述组分A在密闭容器中加热至其熔点，待其完全熔融后均匀搅拌；

（2）将所述组分B加入到熔融的组分A中，使所述组分A溶解于熔融的组分A中，形成混合熔融体；

（3）将香料加入混合熔融体，搅拌至香料与载体均匀混合，形成均一的香料负载体系熔体，香料的添加量为所述组分A、组分B的重量之和的0.4倍，香料为薄荷醇；

（4）将上述香料负载体系熔体倒入模具，自然冷却至室温，凝固后脱模，得到具有可控热释性的香料负载体系。

实施例2

本实施例与实施例1相同，不同点是组分A、组分B的质量比为3:1

实施例3

本发明为一种新型香料相变缓释负载复合体系，包括组分A和组分B，所述组分A、组分B的质量比为1:1。所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为琼脂。

一种基于前文所述的一种新型香料相变缓释负载复合体系的应用，包括以下步骤：

（1）将所述组分A在密闭容器中加热至其熔点，待其完全熔融后均匀搅拌；

（2）将所述组分B加入到熔融的组分A中，使所述组分A溶解于熔融的组分A中，形成混合熔融体；

（3）将香料加入混合熔融体，搅拌至香料与载体均匀混合，形成均一的香料负载体系熔体，香料的添加量为所述组分A、组分B的重量之和的0.6倍，香料为薄荷醇；

（4）将上述香料负载体系熔体倒入模具，自然冷却至室温，凝固后脱模，得到具有可控热释性的香料负载体系。

实施例4

本实施例与实施例4相同，不同点是组分A、组分B的质量比为3:1。

取实施例一至实施例4中制备的香料负载体系、薄荷醇、单硬脂酸甘油酯进行模拟储存，测量薄荷醇的失重率，模拟储存的条件为40℃，鼓风条件下，测试结果如图1；同时取实施例一至实施例4中制备的香料负载体系、单硬脂酸甘油酯进行香料负载体系在80℃下香料的释放量测试，测试结果如图2。

请参阅图1，在模拟香料储存的条件下（40℃，鼓风条件），未负载的薄荷醇失重速率较快（图1）。该条件储存7天后，薄荷醇失重高达~35%。这一结果表明，未负载的香料难以直接应用于卷烟等产品中。将其负载与单硬脂酸甘油酯（A组分）之后，薄荷醇的失重速率显著降低。此外，由单硬脂酸甘油酯（A组分）与瓜儿豆胶、琼脂等B组分组成的复合载体能进一步提高薄荷醇的热稳定性，实现香料在模拟储存体检下的稳定负载。

在80℃下，是模拟吸食香烟时的温度，薄荷醇会快速的从负载体系中释放（图2）。单硬脂酸甘油酯负载的薄荷醇体系可在80℃条件下在30分钟内释放36%的薄荷醇。而将单硬脂酸甘油酯（A组分）与瓜儿豆胶或琼脂（B组分）组成复合负载体系时，其在同样条件下薄荷醇的释放量可显著降低，在吸食的时候香烟中的香料不会因为温度高而快速释放完全，后续吸烟过程中不会出现因无香料释放而引起的口感薄弱的现象。同时，负载体系的香料释放速度与负载体系中B组分的种类及相对含量显著相关。因此，可通过调整本材料中的载体组分组成与相对含量对香料的释放行为按应用需要进行调控。

从图1和图2的分析中可以看出通过调节组分A、组分B的比例能够调控香料的释放速度，包含组分A、组分B的香料负载体系能够实现很好的缓释的效果，通过调整二者的配比实现缓释速度的可控调节。

实施例5

将实施例1中的组分A换成松香甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、单硬脂酸酸脱水山梨酯；组分B换为明胶、巴西棕榈蜡，制备出的香料负载体系的稳定性与实施例1中的相同。

实施例6

一种新型香料相变缓释负载复合体系，包括组分A和组分B，所述组分A、组分B的质量比为2:1。所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为明胶。

一种基于前文所述的一种新型香料相变缓释负载复合体系的应用，包括以下步骤：

（1）将所述组分A在密闭容器中加热至其熔点，待其完全熔融后均匀搅拌；

（2）将所述组分B加入到熔融的组分A中，使所述组分A溶解于熔融的组分A中，形成混合熔融体；

（3）将香料加入混合熔融体，搅拌至香料与载体均匀混合，形成均一的香料负载体系熔体，香料的添加量为所述组分A、组分B的重量之和的0.1倍，香料为咖啡香精；

（4）将上述香料负载体系熔体倒入模具，自然冷却至室温，凝固后脱模，得到具有可控热释性的香料负载体系。

实施例7

一种新型香料相变缓释负载复合体系，包括组分A和组分B，所述组分A、组分B的质量比为2.5:1。所述组分A为单硬脂酸甘油酯，所述组分B为巴西棕榈蜡。

一种基于前文所述的一种新型香料相变缓释负载复合体系的应用，包括以下步骤：

（1）将所述组分A在密闭容器中加热至其熔点，待其完全熔融后均匀搅拌；

（2）将所述组分B加入到熔融的组分A中，使所述组分A溶解于熔融的组分A中，形成混合熔融体；

（3）将香料加入混合熔融体，搅拌至香料与载体均匀混合，形成均一的香料负载体系熔体，香料的添加量为所述组分A、组分B的重量之和的1倍，香料为丁香酚；

（4）将上述香料负载体系熔体倒入模具，自然冷却至室温，凝固后脱模，得到具有可控热释性的香料负载体系。

本发明中的复合负载体系由两种具有良好生物相容性的高分子化合物组成。该复合负载体系中的两组分的作用分别为稳定分散香料分子与提高负载体系的稳定性。组分A能够提高香料的负载量以及负载以后香料的温度，减缓香料的释放，另外组分B能够改善整个体系的热稳定性，在将香料负载体系应用到卷烟中时，在吸食的时候香烟中的香料不会因为温度高而快速释放完全，后续吸烟过程中不会出现因无香料释放而引起的口感薄弱的现象。该新型复合负载体系的热释温度、热释速率等释放行为可通过组分的成分设计与比例设计进行调控，可满足加热不燃烟草等新型烟草不同加香方式下的可控香料热释。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。