阅读说明：本技术 一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法 (Extraction method based on apocynum venetum combined medicine components ) 是由 王玉珍 于 2019-12-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法,属于药物提取技术领域,通过使用磨粉设备将罗布麻叶片粉碎,从而可以增大罗布麻叶片内黄酮提取时与辅助材料之间的接触面积,加热回流时可以将罗布麻叶片中的水分取出,留下固态物,乙醚清理可以去除罗布麻叶片中的叶绿素及蜡质,使得罗布麻叶片更加干净,加入沸水溶解可以使得一些无用的物质可以与固态物分离,并且乙醇可以将滤液中的有效成分进行收集,并且当乙醇被提取回收时就可以得到提取出的黄酮类化合物,使得本方法可以高效率的提取罗布麻叶片中含有的有效物质,并且含有的杂质较少,使得黄酮类化合物的有效含量较高。(The invention discloses an extraction method based on apocynum venetum combined medicine components, belonging to the technical field of medicine extraction, wherein, grinding equipment is used for crushing apocynum venetum leaves, thereby increasing the contact area between the flavone in the apocynum venetum leaves and the auxiliary material during extraction, taking out the water in the apocynum venetum leaves during heating and refluxing, leaving solid substances, removing chlorophyll and wax in the apocynum venetum leaves by ether cleaning, so that the apocynum venetum leaves are cleaner, some useless substances can be separated from solid substances by adding boiling water for dissolution, the ethanol can collect the effective components in the filtrate, and the extracted flavonoids can be obtained when the ethanol is extracted and recovered, the method can efficiently extract the effective substances contained in the apocynum venetum leaves, and has less impurities, so that the effective content of flavonoid compounds is higher.)

一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法

技术领域

本发明属于药物提取技术领域，具体为一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法。

背景技术

罗布麻，别名红麻、茶叶花、红柳子等，直立半灌木，高1.5-3米，生长于河岸、山沟、山坡的砂质地，主要分布在中国淮河、秦岭、昆仑上以北各省，罗布麻的干燥叶可入药，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能，黄酮类化合物是罗布麻叶中的一类重要活性成分，具有止咳、祛痰、平喘、抗菌、护肝、解肝毒的功效，可用于治疗急、慢性肝炎，肝硬化。

罗布麻片为复方制剂片剂，由于罗布麻片是直接使用罗布麻叶煎剂干粉组成的，所以说罗布麻叶煎剂干粉中还有部分成分与治疗效果无关，使得入药时量大效低，加重了人体转化负担，也有一些罗布麻叶中有效成分的提取工艺，但普遍方法往往是醇提→水沉→乙酸乙酯提取法，该方法提取得到的黄酮类化合物不仅得率低，而且含有的杂质多，使得黄酮类化合物成分含量太低，因此，存在很大的改进空间。

发明内容

(一)解决的技术问题

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法，解决了由于罗布麻片是直接使用罗布麻叶煎剂干粉组成的，所以说罗布麻叶煎剂干粉中还有部分成分与治疗效果无关，使得入药时量大效低，加重了人体转化负担，也有一些罗布麻叶中有效成分的提取工艺，但普遍方法往往是醇提→水沉→乙酸乙酯提取法，该方法提取得到的黄酮类化合物不仅得率低，而且含有的杂质多，使得黄酮类化合物成分含量太低的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法，包括以下所需要使用的材料和工具：

所需要使用材料为：罗布麻叶片、65％乙醇、水、***；

所需要使用工具为：加热设备、磨粉设备、提取容器、玻璃棒、加热烧杯；

所述该组合药物成分的提取方法具体操作步骤如下：

步骤一：工作人员先取适量的新鲜罗布麻叶片洗净，并将罗布麻叶片放置在常温***干之后再使用合适的磨粉设备磨成粉末，装入容器备用；

步骤二：将步骤一中提取出的罗布麻叶片粉取五十克倒入加热烧杯中加水加热回流两次，每次两小时，熬制成膏状；

步骤三：将步骤二中熬制的膏状物冷却后使用同比例***清洗；

步骤四：将步骤三中清洗后的膏状物加入热水溶解并使用玻璃棒搅拌，等待24小时之后进行过滤，收集滤液；

步骤五：在提取容器中倒入的五百毫升65％的乙醇，并取步骤四中收集的滤液倒入提取容器内，并使用乙醇洗脱三个小时；

步骤六：收集步骤五中产生的洗脱液，并对洗脱液中的乙醇进行回收处理；

步骤七：将步骤六中余下的物质减压浓缩后再进行真空干燥，最后得到罗布麻叶片内的黄酮提取物。

作为本发明的进一步方案：所述在步骤四中热水温度需要在60-70度之间。

作为本发明的进一步方案：所述在步骤五中需将乙醇洗脱至洗脱液无色澄清透明。

作为本发明的进一步方案：所述步骤四中需要添加热水的量为膏状物的三到五倍，并将热水分次加入膏状物中进行溶解。

作为本发明的进一步方案：所述步骤七中进行真空干燥的环境为80摄氏度。

(三)有益效果

该基于罗布麻组合药物成分的提取方法，通过将罗布麻叶片粉碎，从而可以增大罗布麻叶片内黄酮提取时与辅助材料之间的接触面积，加热回流时可以将罗布麻叶片中的水分取出，留下固态物，***清理可以去除罗布麻叶片中的叶绿素及蜡质，使得罗布麻叶片更加干净，加入沸水溶解可以使得一些无用的物质可以与固态物分离，并且乙醇可以将滤液中的有效成分进行收集，并且当乙醇被提取回收时就可以得到提取出的黄酮类化合物，使得本方法可以高效率的提取罗布麻叶片中含有的有效物质，并且含有的杂质较少，使得黄酮类化合物的有效含量较高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：一种基于罗布麻组合药物成分的提取方法，包括以下所需要使用的材料和工具：

所需要使用材料为：罗布麻叶片、65％乙醇、水、***；

所需要使用工具为：加热设备、磨粉设备、提取容器、玻璃棒、加热烧杯；

所述该组合药物成分的提取方法具体操作步骤如下：

步骤一：工作人员先取适量的新鲜罗布麻叶片洗净，并将罗布麻叶片放置在常温***干之后再使用合适的磨粉设备磨成粉末，装入容器备用；

步骤二：将步骤一中提取出的罗布麻叶片粉取五十克倒入加热烧杯中加水加热回流两次，每次两小时，熬制成膏状；

步骤三：将步骤二中熬制的膏状物冷却后使用同比例***清洗；

步骤四：将步骤三中清洗后的膏状物加入热水溶解并使用玻璃棒搅拌，等待24小时之后进行过滤，收集滤液；

步骤五：在提取容器中倒入的五百毫升65％的乙醇，并取步骤四中收集的滤液倒入提取容器内，并使用乙醇洗脱三个小时；

步骤六：收集步骤五中产生的洗脱液，并对洗脱液中的乙醇进行回收处理；

步骤七：将步骤六中余下的物质减压浓缩后再进行真空干燥，最后得到罗布麻叶片内的黄酮提取物。

所述在步骤四中热水温度需要在60-70度之间。

所述在步骤五中需将乙醇洗脱至洗脱液无色澄清透明。

所述步骤四中需要添加热水的量为膏状物的三到五倍，并将热水分次加入膏状物中进行溶解。

所述步骤七中进行真空干燥的环境为80摄氏度。

罗布麻各器官中都含有黄酮类化合物，且含量各不相同，各器官中总黄酮含量顺序为:叶>根>茎。叶中的含量为2.5％，根为1.7％，茎为0.58％。叶中总黄酮最高时期的(9月份)含量是茎中最高时期(8月份)含量的24倍,罗布麻叶片中总黄酮含量比茎中含量显著偏高，所以在提取的过程中最好使用罗布麻叶片进行提取。

本文中提供的有效数据及其试验方法为1.乙醇溶剂浓度对黄酮提取率造成的影响

当乙醇提取浓度为25％时，黄酮总提取率为1.90％；

当乙醇提取浓度为35％时，黄酮总提取率为2.10％；

当乙醇提取浓度为45％时，黄酮总提取率为2.20％；

当乙醇提取浓度为55％时，黄酮总提取率为2.70％；

当乙醇提取浓度为65％时，黄酮总提取率为2.75％；

当乙醇提取浓度为75％时，黄酮总提取率为2.60％；

当乙醇提取浓度为85％时，黄酮总提取率为2.10％；

当乙醇提取浓度为95％时，黄酮总提取率为1.05％；

由此可见，在溶剂浓度为25％-65％时，黄酮总提取率随溶剂浓度增加而提高。在溶剂浓度大于65％时，黄酮总提取率随溶剂浓度增加而降低。故我们确定其中溶剂浓度为65％的时候黄酮得率最高，提取到2.75％的黄酮。

2.提取时间对总黄酮提取率的影响

当提取时间为1h时，黄酮总提取率为1.73％；

当提取时间为2h时，黄酮总提取率为2.42％；

当提取时间为3h时，黄酮总提取率为2.53％；

当提取时间为4h时，黄酮总提取率为2.50％；

当提取时间为5h时，黄酮总提取率为2.43％；

最终结果显示:若提取时间介于1h-3h，当时间越来越久多，黄酮的总提取率会越来越高；当提取时间介于3h至5h之间，黄酮总提取率随时间增加减少，原因在于反应期间，乙醇会发生挥发作用，因此导致加热时间持续过长，或者是反应液沸点越来越高，从而导致黄酮类化合物结构破坏，因此在3h-5h之间提取率随时间的增加减少。所以得以乙醇浸提法提取罗布麻叶黄酮类化合物，当提取时间控制在3h时，提取效果较为理想，能提取到2.53％的黄酮。

3.提取温度对总黄酮提取率的影响

当提取温度为50℃时，黄酮总提取率为2.01％；

当提取温度为60℃时，黄酮总提取率为2.45％；

当提取温度为70℃时，黄酮总提取率为2.51％；

当提取温度为80℃时，黄酮总提取率为2.52％；

当提取温度为90℃时，黄酮总提取率为2.44％；

当提取温度为100℃时，黄酮总提取率为1.93％；

由此可见，当温度小于80℃时，伴随温度的不断增加，黄酮提取率会越来越高。尤其在50℃<T<60℃时，黄酮提取率急剧上升，在60℃<T<80℃黄酮提取率上升缓慢；当T>80℃时，黄酮总提取率随温度的增加而降低，在80℃<T<90℃时，随着温度上升，黄酮提取率在缓慢下降，当T>90℃时，随着温度上升，黄酮的提取率在急剧下降。故猜想:可能是因为温度超过一定界线，导致某些黄酮类化合物挥发或结构被破坏的缘故，所以得以乙醇浸提法提取罗布麻叶黄酮类化合物，提取温度控制在80℃,能够给获得最佳的提取成效，能提取到2.52％的黄酮。

4.提取次数对黄酮总提取率的影响

第一次提取时，黄酮总提取率为1.91％；

第二次提取时，黄酮总提取率为2.58％；

第三次提取时，黄酮总提取率为2.58％；

第四次提取时，黄酮总提取率为2.59％；

结果显示:通过1-2次的提取之后，随着次数的增加，黄酮总提取率会随着而增加。但若次数在2次以上，增加变化将会越来越微弱。所以考虑工业程序，可得经过2次提取后罗布麻叶黄酮基本全部溶出。因此最终判定，最佳的工艺条件是提取次数为2次。

本文对罗布麻叶片中黄酮的热回流提取工艺进行了优化，试验结果表明，经优化后的工艺能显著提高黄酮的提取量，乙醇浓度是影响槲皮素提取的显著因素，在最佳提取工艺条件下，罗布麻中槲皮素的含量为每克0.2220毫克，而且，本工艺具有稳定、可行和高效的优点；

综上可得，对黄酮提取时乙醇的最佳浓度为65％，最佳提取时间为三小时，最佳提取温度为80℃，最佳提取次数为两次。

该基于罗布麻组合药物成分的提取方法，通过将罗布麻叶片粉碎，从而可以增大罗布麻叶片内黄酮提取时与辅助材料之间的接触面积，加热回流时可以将罗布麻叶片中的水分取出，留下固态物，***清理可以去除罗布麻叶片中的叶绿素及蜡质，使得罗布麻叶片更加干净，加入沸水溶解可以使得一些无用的物质可以与固态物分离，并且乙醇可以将滤液中的有效成分进行收集，并且当乙醇被提取回收时就可以得到提取出的黄酮类化合物，使得本方法可以高效率的提取罗布麻叶片中含有的有效物质，并且含有的杂质较少，使得黄酮类化合物的有效含量较高。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。