阅读说明：本技术 一种高活性光催化颗粒的制备方法 (Preparation method of high-activity photocatalytic particles ) 是由 朱盼盼 于 2019-12-06 设计创作，主要内容包括：本发明属于光催化领域,具体涉及一种高活性催化颗粒的制备方法,所述高活性光催化颗粒利用钛酸正丁酯包裹至纳米一氧化钛表面。并经过水解转化为二氧化钛,形成以一氧化钛为核心、二氧化钛为包裹层的多钛光催化颗粒。本发明解决了二氧化钛颗粒量子产率低的问题,利用一氧化钛作为内层,二氧化钛作为包裹层,形成的钛氧颗粒,产生氧缺特性,大大提升了表面二氧化钛的活性,有效的提升了光催化降解效率。(The invention belongs to the field of photocatalysis, and particularly relates to a preparation method of high-activity catalytic particles. And is converted into titanium dioxide through hydrolysis to form the multi-titanium photocatalytic particles taking titanium monoxide as a core and titanium dioxide as a coating layer. The invention solves the problem of low quantum yield of titanium dioxide particles, and the titanium oxide is used as the inner layer and the titanium dioxide is used as the wrapping layer to form titanium oxide particles with oxygen deficiency characteristics, thereby greatly improving the activity of the titanium dioxide on the surface and effectively improving the photocatalytic degradation efficiency.)

一种高活性光催化颗粒的制备方法

技术领域

本发明属于光催化领域，具体涉及一种高活性催化颗粒的制备方法。

背景技术

近年来，半导体光催化剂在环境污染治理领域中具有重要的应用，二氧化钛作为光催化剂的代表，是目前应用较为广泛的光催化剂。理论上，二氧化钛具有光催化活性高，稳定性好，无毒性，成本低等优点。另外，二氧化钛的光催化反应在常温常压条件下即可进行。

但是，实际上，二氧化钛光催化目前仍处于实验室阶段，在实际应用中仍存在许多技术难点。二氧化钛光催化处理效率低下，难以形成快速的降解，在高浓度情况下极易出现失活现象。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种高活性光催化颗粒的制备方法，解决了二氧化钛颗粒量子产率低的问题，利用一氧化钛作为内层，二氧化钛作为包裹层，形成的钛氧颗粒，产生氧缺特性，大大提升了表面二氧化钛的活性，有效的提升了光催化降解效率。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种高活性光催化颗粒的制备方法，所述高活性光催化颗粒利用钛酸正丁酯包裹至纳米一氧化钛表面。并经过水解转化为二氧化钛，形成以一氧化钛为核心、二氧化钛为包裹层的多钛光催化颗粒。

所述方法包括如下步骤：

步骤1，将一氧化钛加入至球磨机中，加入少量蒸馏水搅拌形成浆料，并球磨反应2-5h，然后采用热氮气密封吹干，冷却后得到纳米一氧化钛；

步骤2，将纳米一氧化钛缓慢加入至钛酸正丁酯低温微波反应2-5h，搅拌形成悬浊浆料；

步骤3，将悬浊浆料和蒸馏水同时喷雾在恒温反应釜中恒温反应1-3h，循环喷雾形成颗粒悬浮物；

步骤4，将颗粒悬浮物恒温吹扫收集后，得到光催化颗粒。

所述步骤1，浙江的蒸馏水加入量是一氧化钛质量的5-10％，球磨反应的压力为2-6MPa，温度为40-60℃。

所述步骤1中的热氮气温度为100-120℃，吹干的热氮气流速为5-20mL/min。

所述步骤2中的纳米一氧化钛与钛酸正丁酯的质量比为1:5-8，纳米一氧化钛的加入速度为1-2g/min，低温微波的温度为10-20℃，微波功率为400-800W，搅拌速度为2000-4000r/min。

所述步骤3中的蒸馏水与悬浊浆料的质量比为1:10-15，蒸馏水的喷雾速度为1-2mL/min，悬浊浆料的喷雾速度为3-6mL/min，恒温反应的温度为60-80℃，压力为1-2MPa。

所述步骤3中的循环喷雾的喷雾速度为50-80mL/min，温度为100-120℃，所述恒温反应釜内采用氮气氛围。

所述步骤4中的恒温吹扫的温度为100-120℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了二氧化钛颗粒量子产率低的问题，利用一氧化钛作为内层，二氧化钛作为包裹层，形成的钛氧颗粒，产生氧缺特性，大大提升了表面二氧化钛的活性，有效的提升了光催化降解效率。

2.本发明利用钛酸正丁酯与纳米一氧化钛的结合，实现了钛酸正丁酯在一氧化钛颗粒表面形成液膜，经水解转化为二氧化钛颗粒，从而实现了一氧化钛为核的二氧化钛颗粒。

3.本发明在氮气环境下进行恒温水解反应，防止空气中氧气对一氧化钛的影响，确保了一氧化钛的完整性。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种高活性光催化颗粒的制备方法，所述高活性光催化颗粒利用钛酸正丁酯包裹至纳米一氧化钛表面。并经过水解转化为二氧化钛，形成以一氧化钛为核心、二氧化钛为包裹层的多钛光催化颗粒。

所述方法包括如下步骤：

步骤1，将一氧化钛加入至球磨机中，加入少量蒸馏水搅拌形成浆料，并球磨反应2h，然后采用热氮气密封吹干，冷却后得到纳米一氧化钛；

步骤2，将纳米一氧化钛缓慢加入至钛酸正丁酯低温微波反应2h，搅拌形成悬浊浆料；

步骤3，将悬浊浆料和蒸馏水同时喷雾在恒温反应釜中恒温反应1h，循环喷雾形成颗粒悬浮物；

步骤4，将颗粒悬浮物恒温吹扫收集后，得到光催化颗粒。

所述步骤1，浙江的蒸馏水加入量是一氧化钛质量的5％，球磨反应的压力为2MPa，温度为40℃。

所述步骤1中的热氮气温度为100℃，吹干的热氮气流速为5mL/min。

所述步骤2中的纳米一氧化钛与钛酸正丁酯的质量比为1:5，纳米一氧化钛的加入速度为1g/min，低温微波的温度为10℃，微波功率为400W，搅拌速度为2000r/min。

所述步骤3中的蒸馏水与悬浊浆料的质量比为1:10，蒸馏水的喷雾速度为1mL/min，悬浊浆料的喷雾速度为3mL/min，恒温反应的温度为60℃，压力为1MPa。

所述步骤3中的循环喷雾的喷雾速度为50mL/min，温度为100℃，所述恒温反应釜内采用氮气氛围。

所述步骤4中的恒温吹扫的温度为100℃。

实施例2

一种高活性光催化颗粒的制备方法，所述高活性光催化颗粒利用钛酸正丁酯包裹至纳米一氧化钛表面。并经过水解转化为二氧化钛，形成以一氧化钛为核心、二氧化钛为包裹层的多钛光催化颗粒。

所述方法包括如下步骤：

步骤1，将一氧化钛加入至球磨机中，加入少量蒸馏水搅拌形成浆料，并球磨反应5h，然后采用热氮气密封吹干，冷却后得到纳米一氧化钛；

步骤2，将纳米一氧化钛缓慢加入至钛酸正丁酯低温微波反应5h，搅拌形成悬浊浆料；

步骤3，将悬浊浆料和蒸馏水同时喷雾在恒温反应釜中恒温反应3h，循环喷雾形成颗粒悬浮物；

步骤4，将颗粒悬浮物恒温吹扫收集后，得到光催化颗粒。

所述步骤1，浙江的蒸馏水加入量是一氧化钛质量的10％，球磨反应的压力为6MPa，温度为60℃。

所述步骤1中的热氮气温度为120℃，吹干的热氮气流速为20mL/min。

所述步骤2中的纳米一氧化钛与钛酸正丁酯的质量比为1:8，纳米一氧化钛的加入速度为2g/min，低温微波的温度为20℃，微波功率为800W，搅拌速度为4000r/min。

所述步骤3中的蒸馏水与悬浊浆料的质量比为1:15，蒸馏水的喷雾速度为2mL/min，悬浊浆料的喷雾速度为3-6mL/min，恒温反应的温度为80℃，压力为2MPa。

所述步骤3中的循环喷雾的喷雾速度为80mL/min，温度为120℃，所述恒温反应釜内采用氮气氛围。

所述步骤4中的恒温吹扫的温度为120℃。

实施例3

一种高活性光催化颗粒的制备方法，所述高活性光催化颗粒利用钛酸正丁酯包裹至纳米一氧化钛表面。并经过水解转化为二氧化钛，形成以一氧化钛为核心、二氧化钛为包裹层的多钛光催化颗粒。

所述方法包括如下步骤：

步骤1，将一氧化钛加入至球磨机中，加入少量蒸馏水搅拌形成浆料，并球磨反应4h，然后采用热氮气密封吹干，冷却后得到纳米一氧化钛；

步骤2，将纳米一氧化钛缓慢加入至钛酸正丁酯低温微波反应4h，搅拌形成悬浊浆料；

步骤3，将悬浊浆料和蒸馏水同时喷雾在恒温反应釜中恒温反应2h，循环喷雾形成颗粒悬浮物；

步骤4，将颗粒悬浮物恒温吹扫收集后，得到光催化颗粒。

所述步骤1，浙江的蒸馏水加入量是一氧化钛质量的8％，球磨反应的压力为4MPa，温度为50℃。

所述步骤1中的热氮气温度为110℃，吹干的热氮气流速为12mL/min。

所述步骤2中的纳米一氧化钛与钛酸正丁酯的质量比为1:7，纳米一氧化钛的加入速度为2g/min，低温微波的温度为15℃，微波功率为600W，搅拌速度为3000r/min。

所述步骤3中的蒸馏水与悬浊浆料的质量比为1:13，蒸馏水的喷雾速度为2mL/min，悬浊浆料的喷雾速度为5mL/min，恒温反应的温度为70℃，压力为1-2MPa。

所述步骤3中的循环喷雾的喷雾速度为70mL/min，温度为110℃，所述恒温反应釜内采用氮气氛围。

所述步骤4中的恒温吹扫的温度为110℃。

性能检测

对比例采用锐钛型二氧化钛颗粒。

高浓度空气净化的检测方法按照光催化材料的空气净化评价方法，气体为500ppm的乙醛气体。

高浓度水处理的检测方法按照光催化材料的水处理评价方法，污染物为200mg/L的亚甲基蓝溶液。

综上所述，本发明具有以下优点：

1.本发明解决了二氧化钛颗粒量子产率低的问题，利用一氧化钛作为内层，二氧化钛作为包裹层，形成的钛氧颗粒，产生氧缺特性，大大提升了表面二氧化钛的活性，有效的提升了光催化降解效率。

2.本发明利用钛酸正丁酯与纳米一氧化钛的结合，实现了钛酸正丁酯在一氧化钛颗粒表面形成液膜，经水解转化为二氧化钛颗粒，从而实现了一氧化钛为核的二氧化钛颗粒。

3.本发明在氮气环境下进行恒温水解反应，防止空气中氧气对一氧化钛的影响，确保了一氧化钛的完整性。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。