阅读说明：本技术 一种微米级玫瑰石状SnO2制备方法 (Micron-grade rosette SnO2Preparation method ) 是由 张芳聪 姚文俐 于 2021-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明属于功能材料制备领域,涉及一种微米级玫瑰石状SnO-(2)制备方法。包括以下步骤：(1)称取碳酸钠溶于去离子水中,配制成一定浓度的碳酸钠水溶液作为沉淀剂；(2)将可溶性锡盐溶于适量酸中,其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5～1.5,再加入去离子水使溶液中的Sn～(2+)浓度为0.1～0.2mol/L的锡盐溶液；(3)将一定量锡盐溶液加入微波反应器中加热至50～70℃,再将上述适量的碳酸钠溶液以100～1000mL/min的流速加入锡盐溶液中,随后恒温搅拌2～10分钟；(4)微波沉淀反应结束后,过滤、洗涤后,得到沉淀物,将沉淀物在90～100℃中干燥6～10小时,得到固体烘干物；(5)将上述固体烘干物置于空气或氧气气氛中,以1～5℃/min加热升温到400℃～600℃,并保温1～6小时,得到本发明所述的一种微米级玫瑰石状SnO-(2)。(The invention belongs to the field of functional material preparation, and relates to micron-sized rosette-shaped SnO 2 A preparation method. The method comprises the following steps: (1) weighing sodium carbonate, dissolving the sodium carbonate in deionized water, and preparing a sodium carbonate aqueous solution with a certain concentration as a precipitator; (2) dissolving a soluble tin salt in a proper amount of acid, wherein the molar ratio of the tin salt to the acid is 1: 0.5-1.5, and adding deionized water to lead Sn in the solution 2+ Tin salt solution with the concentration of 0.1-0.2 mol/L; (3) adding a certain amount of tin salt solution into a microwave reactor, heating to 50-70 ℃, adding the proper amount of sodium carbonate solution into the tin salt solution at the flow rate of 100-1000 mL/min, and then stirring at constant temperature for 2-10 minutes; (4) after the microwave precipitation reaction is finished, filtering and washing to obtain a precipitate, and drying the precipitate at 90-100 ℃ for 6-10 hours to obtain a solid dried substance; (5) placing the solid dried substance in air or oxygen atmosphere, heating to 400-600 ℃ at the speed of 1-5 ℃/min, and preserving heat for 1-6 hours to obtain the micron-sized rose-stone-shaped SnO 2 。)

一种微米级玫瑰石状SnO2制备方法

技术领域

本发明属于功能材料制备领域，涉及一种微米级玫瑰石状SnO₂制备方法。

背景技术

锡是国民经济中的重要工业材料，来源丰富，价格低廉。SnO₂作为一种功能材料，在电池电极材料、半导体材料、薄膜材料、催化剂、化妆品等领域已有广泛应用。SnO₂在用作锂离子电池电极材料时具有约石墨电极3倍的理论比容量，可以满足高能量密度电池电极的需求。同时，SnO₂作为一种n型宽禁带半导体材料，它的光、电及催化特性强烈地依赖于其微观结构、形貌和掺杂，不同的微结构对其电学及光学特性产生重要影响。此外，还可广泛应用于导电纤维、橡胶、陶瓷、塑料、涂料、防静电涂料用导电填料、建筑用低辐射率玻璃、红外吸收隔热材料，半导体气敏元件以及湿敏元件等等众多领域中，具有巨大的经济效益和社会效益。

目前合成SnO₂的方法较多都是传统采用不同的实验方法已经制备出了多种形貌的二氧化锡材料，如纳米微球、纳米花、纳米棒、纳米片等，从制备工艺上来看，这些方法一般都需要较高的温度、或要使用特殊模板、或是操作复杂合成周期较长。本发明辅助微波液相合成，优化反应参数，可快速合成材料的前驱体，进而制备特殊形貌的二氧化锡材料。

发明内容

本发明针对反应前驱体形貌的调控，提供了一种微米玫瑰石状SnO₂制备方法。

本发明涉及的技术方案如下：一种微米玫瑰石状SnO₂制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）称取碳酸钠溶于去离子水中，配制成碳酸钠水溶液，其摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；

（2）将可溶性锡盐溶于酸中，其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5~1.5，再加入去离子水配制成Sn²⁺浓度为0.1～0.2mol/L的锡盐溶液；

（3）将锡盐溶液加入微波液相反应器中加热至50～70℃，再将上述配制的碳酸钠水溶液以100～1000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2~10分钟；

（4）微波沉淀反应结束后，将沉淀物过滤，使用去离子水过滤至中性，再将沉淀物在90～100℃中干燥6～10小时，得到固体烘干物；

（5）将上述固体烘干物置于一定的气氛中进行高温反应，以1~5℃/min加热升温到400℃～600℃，并保温1～6小时，得到本发明所述的一种微米级玫瑰石状SnO₂。

步骤(2)中的锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种。

步骤(2)中的步骤(1)中的酸为浓盐酸、浓硫酸中的一种。

步骤(5)中的气氛为空气或氧气气氛。

本发明的有益效果在于：（1）本发明采用可溶性锡盐，以碳酸钠配制沉淀剂，微波沉淀反应时间短；（2）本发明无需表面活性剂或模板，工艺简单，后处理方便；（3）本发明的制备方法得到的二氧化锡具有微米级玫瑰石状形貌。

附图说明

图1为根据实施例1制备得到微米级玫瑰石状SnO₂的XRD图谱。 图2为根据实施例1制备得到微米级玫瑰石状SnO₂的SEM图。

具体实施方式

本发明施例如下但并不限定本发明。

实施例1

（1）称量0.02mol无水碳酸钠，加入适量去离子水定容为100mL，碳酸钠摩尔浓度为0.2mol/L；

（2）将0.02mol的氯化亚锡首先溶于适量2mL浓盐酸（12mol/L）中，其中锡与酸的摩尔比为1：1.2，再加入适量去离子水定容至200mL，使溶液中的Sn²⁺浓度为0.1mol/L；

（3） 将微波辅助加热至60℃，再将上述碳酸钠溶液以400mL/min加入锡盐溶液中，随后恒温下搅拌反应5分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤数次，然后将沉淀物在100℃中干燥6小时，得到固体烘干物；

（5） 将上述固体烘干物置于箱式电阻炉在空气气氛中进行固相反应，以2℃/min加热升温到550℃下保温2h得到本发明所述的一种微米级玫瑰石状SnO₂；

（6）本实施例制备的微米级玫瑰石状SnO₂的物相及形貌分别如图1和图2所示，图1为SnO₂的晶相结构，图2显示了所制备的SnO₂为片状聚集的玫瑰石状形貌。

实施例2

（1）称量0.04mol无水碳酸钠，加入适量去离子水定容为80mL，碳酸钠摩尔浓度为0.5mol/L；

（2）将0.04mol的氯化亚锡首先溶于适量1.64mL浓盐酸（12mol/L）中，其中锡与酸的摩尔比为1：0.5，再加入适量去离子水定容至200mL，使溶液中的Sn²⁺浓度为0.2mol/L；

（3） 将微波辅助加热至70℃，再将上述碳酸钠溶液以200mL/min加入锡盐溶液中，随后恒温下搅拌反应2分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤数次，然后将沉淀物在100℃中干燥6小时，得到固体烘干物；

（5） 将上述固体烘干物在空气气氛中进行固相反应，以1℃/min加热升温到600℃下保温1h得到本发明所述的一种微米级玫瑰石状SnO₂。

实施例3

（1）称量0.02mol无水碳酸钠，加入适量去离子水定容为200mL，碳酸钠摩尔浓度为0.1mol/L；

（2）将0.02mol的硫酸亚锡首先溶于适量1.63mL浓硫酸（18.4mol/L）中，其中锡与酸的摩尔比为1：1.5，再加入适量去离子水定容至125mL，使溶液中的Sn²⁺浓度为0.16mol/L；

（3） 将微波辅助加热至50℃，再将上述碳酸钠溶液以1000mL/min加入锡盐溶液中，随后恒温下搅拌反应10分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤数次，然后将沉淀物在90℃中干燥10小时，得到固体烘干物；

（5） 将上述固体烘干物在氧气气氛中进行固相反应，以5℃/min加热升温到400℃下保温6h得到本发明所述的一种微米级玫瑰石状SnO₂。