阅读说明：本技术 一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺 (High-efficiency constant-temperature process for preparing tribromophenol by sodium bromide method ) 是由 吴多坤 秦善宝 单宝娜 孙盛元 孟玉花 袁淑凤 李彦卿 于 2021-08-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺,包括如下步骤：a)预反应：向恒温反应釜中加入原料和溶剂,得到固液混合物A,原料包括苯酚、溴化钠、水和盐酸,溶剂为二甲基亚砜；b)滴加反应试剂：向步骤a)中的恒温反应釜中滴加过氧化氢溶液；c)反应搅拌：反应得到溶液B；d)恒温反应：将溶液B恒温水浴,得到固液混合物C；e)浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中,加入水恒温蒸发,得到固体D；f)洗涤：将固体D使用水进行洗涤,进行真空抽滤；g)烘干：将固体D置于烘箱中,烘干即可制得三溴苯酚。本发明涉及化工生产技术领域,具体为一种降低生产成本、提高原材料利用率的溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。(The invention discloses an efficient constant-temperature process for preparing tribromophenol by a sodium bromide method, which comprises the following steps: a) pre-reaction: adding raw materials and a solvent into a constant-temperature reaction kettle to obtain a solid-liquid mixture A, wherein the raw materials comprise phenol, sodium bromide, water and hydrochloric acid, and the solvent is dimethyl sulfoxide; b) dropwise adding a reaction reagent: dropwise adding a hydrogen peroxide solution into the constant-temperature reaction kettle in the step a); c) reaction stirring: reacting to obtain a solution B; d) and (3) constant-temperature reaction: carrying out thermostatic water bath on the solution B to obtain a solid-liquid mixture C; e) concentration: transferring the solid-liquid mixture C into a constant-temperature evaporation concentrator, adding water, and evaporating at constant temperature to obtain a solid D; f) washing: washing the solid D with water, and performing vacuum filtration; g) drying: and (5) putting the solid D in an oven, and drying to obtain the tribromophenol. The invention relates to the technical field of chemical production, in particular to an efficient constant-temperature process for preparing tribromophenol by a sodium bromide method, which reduces the production cost and improves the utilization rate of raw materials.)

一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。

背景技术

火灾能给人们带来巨大的物质经济等损失，阻燃材料可以有效的抑制火情蔓延，在国际市场上对阻燃材料有着很大的需求，且在工业生产上对阻燃材料的需求量逐年增加，三溴苯酚是合成阻燃剂的重要基础材料，使用其合成的反应型阻燃剂能够适用于环氧树脂、聚氨酯等诸多材料方面，具有很好的经济性和发展前景。

传统的三溴苯酚的合成工艺是以苯酚和氢溴酸为基础材料，但氢溴酸的危害性很大，而且在制备工艺上对设备和流程的要求苛刻，合成成本较高。

发明内容

针对上述情况，为弥补上述现有缺陷，本发明提供了一种降低生产成本、提高原材料利用率的溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。

本发明提供如下的技术方案：本发明一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，具体包括如下步骤：

a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚、溴化钠、水和浓度为30%的盐酸，所述溶剂为二甲基亚砜；

b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液；

c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1-2小时，得到溶液B；

d）恒温反应：将溶液B移入恒温水浴锅中，升温至40-50℃，恒温水浴12-15小时，得到固液混合物C；

e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入2-3倍体积的水，调节温度，恒温蒸发，蒸发至固液混合物C无流动液滴，冷却至室温得到固体D；

f）洗涤：将固体D使用水进行多次洗涤，将洗涤后的固体D进行真空抽滤；

g）烘干：将洗涤后的固体D平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘干8-12小时，即可制得三溴苯酚。

进一步地，所述步骤a）中的苯酚和溴化钠均为固体粉末，所述原料各组分的重量份数分别为：苯酚1-3份、溴化钠2-10份、水10-20份和30%的盐酸7-25份；所述10%的过氧化氢溶液的添加重量份数为10-30份。

进一步地，所述步骤a）中的二甲基亚砜的添加重量份数为10-20份。

进一步地，所述步骤b）中的10%的过氧化氢溶液的滴加速度为0.5-1份/分钟。

进一步地，所述步骤e）中恒温蒸发温度为80-85℃。

进一步地，所述步骤f）洗涤至洗涤水的pH至6-6.5。

进一步地，所述步骤g）中烘箱内恒温80℃。

采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本发明一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，在原材料的选取上摒弃传统危险性大且价格较高的氢溴酸，采用溴化钠替代氢溴酸进行工艺合成，能有效降低对反应设备和存储设备的要求，合成步骤也更高效，所得最终产物中，原材料的利用率变高，副产物较少。

具体实施方式

通过以下实施例，对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，具体包括如下步骤：

a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚1-3份、溴化钠2-10份、水10-20份和浓度为30%的盐酸7-25份，所述溶剂为二甲基亚砜，二甲基亚砜的添加重量份数为10-20份（份数为重量份数，下述相同）；

b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液，过氧化氢的添加重量份数为10-30份，滴加速度为0.5-1份/分钟；

c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1-2小时，得到溶液B；

d）恒温反应：将溶液B移入恒温水浴锅中，升温至40-50℃，恒温水浴12-15小时，得到固液混合物C；

e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入2-3倍体积的水，调节温度至80-85℃，恒温蒸发，蒸发至固液混合物C无流动液滴，冷却至室温得到固体D；

f）洗涤：将固体D使用水进行多次洗涤，洗涤至洗涤水的pH至6-6.5，将洗涤后的固体D进行真空抽滤；

g）烘干：将洗涤后的固体D平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘箱内恒温80℃，烘干8-12小时，即可制得三溴苯酚。

实施例2

一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，具体包括如下步骤：

a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚1-2份、溴化钠4-6份、水12-18份和浓度为30%的盐酸10-15份，所述溶剂为二甲基亚砜，二甲基亚砜的添加重量份数为10-15份；

b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液，过氧化氢的添加重量份数为12-20份，滴加速度为0.5-0.8份/分钟；

c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1-2小时，得到溶液B；

d）恒温反应：将溶液B移入恒温水浴锅中，升温至40-50℃，恒温水浴12-14小时，得到固液混合物C；

e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入2-3倍体积的水，调节温度至80-85℃，恒温蒸发，蒸发至固液混合物C无流动液滴，冷却至室温得到固体D；

f）洗涤：将固体D使用水进行多次洗涤，洗涤至洗涤水的pH至6.2-6.5，将洗涤后的固体D进行真空抽滤；

g）烘干：将洗涤后的固体D平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘箱内恒温80℃，烘干8-10小时，即可制得三溴苯酚。

实施例3

一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，具体包括如下步骤：

a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，所述原料包括苯酚1份、溴化钠5份、水15份和浓度为30%的盐酸12份，所述溶剂为二甲基亚砜，二甲基亚砜的添加重量份数为15份；

b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液，过氧化氢的添加重量份数为15份，滴加速度为0.5份/分钟；

c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1小时，得到溶液B；

d）恒温反应：将溶液B移入恒温水浴锅中，升温至45℃，恒温水浴12小时，得到固液混合物C；

e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入2倍体积的水，调节温度至80℃，恒温蒸发，蒸发至固液混合物C无流动液滴，冷却至室温得到固体D；

f）洗涤：将固体D使用水进行多次洗涤，洗涤至洗涤水的pH至6.5，将洗涤后的固体D进行真空抽滤；

g）烘干：将洗涤后的固体D平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘箱内恒温80℃，烘干8小时，即可制得三溴苯酚。

要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物料或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物料或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。