具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，所述茶皂素提取物提取自植物榨油后的废弃渣饼；所述植物包括油茶，向日葵，橄榄，花生，油菜，玉米，核桃，芝麻，亚麻，山茶，棕榈，粟米中的至少一种。

进一步优选，所述植物为油茶，橄榄，玉米中的至少一种。

更进一步优选，所述植物为油茶。

在一些优选的实施方式中，所述茶皂素提取物的具体提取方法为：

第一步：收集植物榨油后的废弃渣饼，加入溶剂，混合匀浆，搅拌，过滤，分离滤液和滤渣；

第二步：取滤液加入混凝剂，搅拌均匀，加入吸附剂，搅拌均匀，过滤，得到粗料一；

第三步：向粗料一中加入脱色剂，搅拌均匀，过滤，得到粗料二；

第四步：对粗料二进行精制除杂，即得成品。

在一些优选的实施方式中，所述第一步具体为，收集油茶榨油后的废弃渣饼，干燥至含水量≤6％，加入溶剂，使用胶体磨匀浆，在60-75℃条件下搅拌1-3h，50-300目过滤，分离滤液和滤渣。

在一些优选的实施方式中，所述溶剂为废弃渣饼初溶液，具体为将废弃渣饼与水混合，在60-75℃条件下搅拌1-3h，过滤，收集滤渣并再次加入水，保温搅拌1-3h，过滤，收集滤液即为废弃渣饼初溶液。

油茶作为我国特有的木本油料作物，是茶皂素的重要来源，油茶榨完油后的废弃渣饼(油茶枯)中含有高达15％的茶皂素，这一资源的开发利用价值潜力巨大。传统油茶中茶皂素的提取方法主要有水提法和有机溶剂提取法，近些年来超临界流体萃取、微波辅助萃取以及超声波技术也被应用于植物中活性成分的提取工艺尝试；相比于传统工艺，设备的更新显著提升了提取产物的收率和纯度，但是基于我国油茶枯储备的批量性，新兴工艺很难大规模批量提取油茶枯中的茶皂素；而传统提取方法虽然工艺简便，但是得到的产物纯度较低、稳定性差，也难以实现资源的有效开发利用。本发明聚焦于绿色环保的水提工艺，进一步采用废弃渣饼初溶液对油茶枯进行溶解、提取，并辅助胶体磨使茶麸充分溶解于溶剂中，能够提高提取效率，进一步发现，在60-75℃条件下废弃渣饼初溶液对油茶枯的浸润性较强，对油茶枯中的活性成分呈现较强的选择能力，渣饼中的茶皂素充分扩散出植物组织和细胞，提取后茶皂素的固含量和纯度均明显提升。同时这一工艺方法实现了提取过程中固体废渣的循环利用，每一次提取均为下一次操作提供原料，在优化工艺生产效率的同时有效节约成本资源，便于实际生产操作。

在一些优选的实施方式中，所述混凝剂包括聚丙烯酰胺，聚合氯化铝，聚合硫酸铝，聚合氯化铁，聚合硫酸铁，聚季铵盐中的至少2种。

进一步优选，所述混凝剂为聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐。

在一些优选的实施方式中，所述聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐的重量比为(1-45)：(0.5-50)：(3-26)。

进一步优选，聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐的重量比为(2-30)：(1-40)：(5-20)。

在一些优选的实施方式中，所述吸附剂包括硅胶，氧化铝，分子筛，硅酸钙，小麦胚粉，硅藻土，斑脱岩，骨炭，壳聚糖，白陶土，滑石粉中的至少一种。

进一步优选，所述吸附剂为硅藻土，斑脱岩和骨炭。

更进一步优选，硅藻土，斑脱岩和骨炭的重量比为(3-8)：(1.5-3)：(0.2-2.4)。

在一些优选的实施方式中，所述吸附剂的粒径为20-270μm。

带有电荷离子活性的聚合物混凝剂能够有效吸附提取后滤液中的蛋白质、鞣质等杂质成分，但是高分子聚合物分子链吸附杂质能力的提升伴随的是溶液粘滞力的上升，吸附之后需要较长时间进行固液分离，而加压加速粗料与杂质的分离会引发分离效果变差、产物纯度下降的问题。本发明通过探究发现，采用无机吸附剂与有机高分子混凝剂共同使用，能够强化澄清过程中沉淀的分离，提高处理效率；进一步发现，先加入有机高分子混凝剂，使滤液中携带负电荷的有机胶体电位下降，脱离茶皂素组合物体系，进一步加入无机吸附剂，杂质颗粒在无机吸附剂-有机混凝剂形成的架桥网捕结构中快速聚集沉积。本发明意外发现，当吸附剂为硅藻土，斑脱岩和骨炭时，茶皂素组合物的抗菌性能提升，猜测是硅藻土，斑脱岩和骨炭对于滤液中杂质的特异性吸附作用较强，有效提升了茶皂素组合物的产物纯度，使茶皂素提取物接触微生物后更容易吸附于菌体表面，破坏细胞组织结构的正常生理功能，促使细菌胞质内容物溶出，达到抑菌效果。

在一些优选的实施方式中，所述滤液，混凝剂和吸附剂的重量比为(2500-3000)：(0.8-10)：(50-200)。

本发明打破了传统植物提取的复杂工艺，不需加入有机溶剂，只需水提即可达到高纯度的产物，整体工艺通过提取-澄清-脱色-精制过程，在安全温和的工艺条件下即可得到抑菌性、去污能力强的茶皂素组合物。通过大量实验探究发现，提取、澄清过程中选择50-300目(尤其是200目)滤布对中间产物进行过滤，且滤液，混凝剂和吸附剂的重量比为(2500-3000)：(0.8-10)：(50-200)时，茶皂素提取物与杂质之间呈现出较强的分离趋势，体系中的非目标化合物在化学键合以及分子间作用力的多重作用下团聚、析出，所得茶皂素组合物能够有效充分发挥其抑菌、去污能力。

在一些优选的实施方式中，所述脱色剂为金属氢氧化物，酸式盐和无机酸；金属氢氧化物，酸式盐和无机酸的重量比为(3-160)：(0.1-2)：(3-10)。

在一些优选的实施方式中，所述第三步具体为，先将金属氢氧化物和酸式盐混合，加入粗料一中进行脱色，然后加入磷酸，搅拌均匀，过滤，得到粗料二。

进一步优选，所述金属氢氧化物为氢氧化钙和氢氧化钠，酸式盐为亚硫酸氢钠。

进一步优选，所述无机酸选自二元酸和/或三元酸；更进一步优选，所述无机酸为三元酸，具体为磷酸。

在一些优选的实施方式中，氢氧化钙，氢氧化钠，亚硫酸氢钠和磷酸的重量比为(1-5)：(2-150)：(0.1-2)：(2-8)。

现有植物提取物的提取工艺很难做到产物颜色澄清透明，常规将植物原料粉碎后溶于小分子醇得到的产物呈现深棕色，而在提取过程中加入抗氧化剂虽然可以抑制产物颜色的加深，但仍不能够得到色泽度高的产物，且会影响产物的后续应用。本发明探究发现，当采用氢氧化钙，氢氧化钠，亚硫酸氢钠作用于油茶枯提取、澄清后的粗料，能够显著改善液体透明度，进一步发现采用磷酸与金属氢氧化物共同作用，能够提高茶皂素组合物的稳定性，抑制提取液在长期、高温条件下容易出现的变色、沉淀等缺陷；原因可能是磷酸的加入能够与金属离子形成絮状空腔交联结构，进一步卷扫吸附液中的色素、胶体等杂质，抑制了茶皂素组合物中杂质在储存过程中互相作用形成沉淀或发色基团，从而从根本上提升茶皂素组合物的储存稳定性，产物长期保持澄清透明状态。

本发明第二方面提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物的应用，所述茶皂素提取物应用于日化产品，农药，养殖业和医药领域。

进一步优选，所述茶皂素提取物尤其所以适用于日化产品领域，作为日化产品的实例，包括但不限于表面活性剂。

实施例

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。

实施例1.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，所述茶皂素提取物提取自植物榨油后的废弃渣饼；所述植物为油茶。

所述茶皂素提取物的具体提取方法为：

第一步：收集油茶榨油后的废弃渣饼1000kg，干燥至含水量≤6％，加入3000kg溶剂，使用胶体磨匀浆，在70℃条件下搅拌2h，使用200目滤布过滤，分离滤液一和滤渣一；

第二步：取滤液一加入混凝剂，在50℃搅拌均匀，加入吸附剂，50℃搅拌均匀，使用200目滤布过滤，收集滤液二和滤渣二，向滤渣二中并加入水，在60℃搅拌2h，再次使用200目滤布过滤，收集滤液三，合并滤液二和滤液三，即得粗料一；滤液一，混凝剂，吸附剂，水的重量比为2800：4.5：72：500。

第三步：将3kg氢氧化钙，80kg氢氧化钠和1kg亚硫酸氢钠混合，加入3000kg粗料一中在70℃搅拌2h进行脱色，然后加入7kg磷酸，搅拌均匀，200目滤布过滤，收集滤液四和滤渣四，并向滤渣四中加入1000kg水，90℃搅拌1h，200目滤布过滤，收集滤液五，合并滤液四和滤液五，即得粗料二。

第四步：使用电渗析设备对粗料二进行精制除杂，然后用板式降膜蒸发器浓缩提取液，即得茶皂素提取物成品。

所述电渗析设备的离子交换膜为20对，膜面积为288cm²，设备总面积为0.612m²，工作电压为50V；板式降膜蒸发器的蒸发量3000kg/h,蒸发面积60m²)。

所述溶剂为废弃渣饼初溶液，具体为将1000kg废弃渣饼与2800kg水混合，70℃搅拌2h，过滤，收集滤渣并加入2800kg 70℃热水，保温搅拌2h，200目滤布过滤，收集滤液即为废弃渣饼初溶液。

所述混凝剂为聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐；聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐的重量比为20：18：13。

所述聚丙烯酰胺的离子度为40％，购买自巩义市蓝宇净水材料有限公司；所述聚合氯化铝购买自济南国丞化工有限公司，所述聚季铵盐购买自济南远联化工有限公司，型号为M550。

所述吸附剂为硅藻土，斑脱岩和骨炭；硅藻土，斑脱岩和骨炭的重量比为6：1.7：1.2。

所述硅藻土的粒径为38μm，购买自灵寿县远博矿产品加工厂；斑脱岩的粒径为23μm，购买自石家庄驰霖矿产品有限公司；骨炭具体为牛骨炭，牛骨炭的粒径为45μm，购买自漯河市飞隆骨碳有限公司。

实施例2.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，所述茶皂素提取物提取自植物榨油后的废弃渣饼；所述植物为油茶。

所述茶皂素提取物的具体提取方法为：

第一步：收集油茶榨油后的废弃渣饼1000kg，干燥至含水量≤6％，加入3000kg溶剂，使用胶体磨匀浆，在70℃条件下搅拌2h，使用200目滤布过滤，分离滤液一和滤渣一；

第二步：取滤液一加入混凝剂，在50℃搅拌均匀，加入吸附剂，50℃搅拌均匀，使用200目滤布过滤，收集滤液二和滤渣二，向滤渣二中并加入水，在60℃搅拌2h，再次使用200目滤布过滤，收集滤液三，合并滤液二和滤液三，即得粗料一；滤液一，混凝剂，吸附剂，水的重量比为2800：4.5：72：500。

第三步：将3kg氢氧化钙，80kg氢氧化钠和1kg亚硫酸氢钠混合，加入3000kg粗料一中在70℃搅拌2h进行脱色，然后加入7kg磷酸，搅拌均匀，200目滤布过滤，收集滤液四和滤渣四，并向滤渣四中加入1000kg水，90℃搅拌1h，200目滤布过滤，收集滤液五，合并滤液四和滤液五，即得粗料二；

第四步：使用电渗析设备对粗料二进行精制除杂，然后用板式降膜蒸发器浓缩提取液，即得茶皂素提取物成品。

所述电渗析设备的离子交换膜为20对，膜面积为288cm²，设备总面积为0.612m²，工作电压为50V；板式降膜蒸发器的蒸发量3000kg/h,蒸发面积60m²)。

所述溶剂为废弃渣饼初溶液，具体为将1000kg废弃渣饼与2800kg水混合，70℃搅拌2h，过滤，收集滤渣并加入2800kg 70℃热水，保温搅拌2h，200目滤布过滤，收集滤液即为废弃渣饼初溶液。

所述混凝剂为聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐；聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐的重量比为20：18：13。

所述聚丙烯酰胺的离子度为40％，购买自巩义市蓝宇净水材料有限公司；所述聚合氯化铝购买自济南国丞化工有限公司，所述聚季铵盐购买自济南远联化工有限公司，型号为M550。

所述吸附剂为硅藻土，斑脱岩和骨炭；硅藻土，斑脱岩和骨炭的重量比为4.5：1.4：1.5。

所述硅藻土的粒径为38μm，购买自灵寿县远博矿产品加工厂；斑脱岩的粒径为23μm，购买自石家庄驰霖矿产品有限公司；骨炭具体为牛骨炭，牛骨炭的粒径为45μm，购买自漯河市飞隆骨碳有限公司。

实施例3.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，所述茶皂素提取物提取自植物榨油后的废弃渣饼；所述植物为油茶。

所述茶皂素提取物的具体提取方法为：

第一步：收集油茶榨油后的废弃渣饼1000kg，干燥至含水量≤6％，加入3000kg溶剂，使用胶体磨匀浆，在70℃条件下搅拌2h，使用200目滤布过滤，分离滤液一和滤渣一；

第二步：取滤液一加入混凝剂，在50℃搅拌均匀，加入吸附剂，50℃搅拌均匀，使用200目滤布过滤，收集滤液二和滤渣二，向滤渣二中并加入水，在60℃搅拌2h，再次使用200目滤布过滤，收集滤液三，合并滤液二和滤液三，即得粗料一；滤液一，混凝剂，吸附剂，水的重量比为2800：4.5：72：500。

第三步：将5kg氢氧化钙，120kg氢氧化钠和1.5kg亚硫酸氢钠混合，加入3100kg粗料一中在70℃搅拌2h进行脱色，然后加入8kg磷酸，搅拌均匀，200目滤布过滤，收集滤液四和滤渣四，并向滤渣四中加入1000kg水，90℃搅拌1h，200目滤布过滤，收集滤液五，合并滤液四和滤液五，即得粗料二；

第四步：使用电渗析设备对粗料二进行精制除杂，然后用板式降膜蒸发器浓缩提取液，即得茶皂素提取物成品。

所述电渗析设备的离子交换膜为20对，膜面积为288cm²，设备总面积为0.612m²，工作电压为50V；板式降膜蒸发器的蒸发量3000kg/h,蒸发面积60m²)。

所述溶剂为废弃渣饼初溶液，具体为将1000kg废弃渣饼与2800kg水混合，70℃搅拌2h，过滤，收集滤渣并加入2800kg 70℃热水，保温搅拌2h，200目滤布过滤，收集滤液即为废弃渣饼初溶液。

所述混凝剂为聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐；聚丙烯酰胺，聚合氯化铝和聚季铵盐的重量比为20：18：13。

所述聚丙烯酰胺的离子度为40％，购买自巩义市蓝宇净水材料有限公司；所述聚合氯化铝购买自济南国丞化工有限公司，所述聚季铵盐购买自济南远联化工有限公司，型号为M550。

所述吸附剂为硅藻土，斑脱岩和骨炭；硅藻土，斑脱岩和骨炭的重量比为6：1.7：1.2。

所述硅藻土的粒径为38μm，购买自灵寿县远博矿产品加工厂；斑脱岩的粒径为23μm，购买自石家庄驰霖矿产品有限公司；骨炭具体为牛骨炭，牛骨炭的粒径为45μm，购买自漯河市飞隆骨碳有限公司。

实施例4.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述溶剂为水。

实施例5.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，将聚合氯化铝替换为聚合硫酸铁，聚合硫酸铁购买自山东豪耀新材料有限公司。

实施例6.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，硅藻土，斑脱岩和骨炭的重量比为1：1：3。

实施例7.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，将硅藻土替换为沸石，沸石购买自灵寿县远大云母厂，粒径为38μm。

实施例8.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述聚丙烯酰胺的离子度为20％，购买自巩义市蓝宇净水材料有限公司。

实施例9.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，第三步为：将45kg氢氧化钙和1kg亚硫酸氢钠混合，加入3000kg粗料一中在70℃搅拌2h进行脱色，然后加入7kg磷酸，搅拌均匀，200目滤布过滤，收集滤液四和滤渣四，并向滤渣四中加入1000kg水，90℃搅拌1h，200目滤布过滤，收集滤液五，合并滤液四和滤液五，即得粗料二；

实施例10.

本实施例提供了一种温和抗炎的茶皂素提取物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，第三步：将3kg氢氧化钙，80kg氢氧化钠和1kg亚硫酸氢钠混合，加入3000kg粗料一中在70℃搅拌2h进行脱色，200目滤布过滤，收集滤液四和滤渣四，并向滤渣四中加入1000kg水，90℃搅拌1h，200目滤布过滤，收集滤液五，合并滤液四和滤液五，即得粗料二。

性能测试方法

1.茶皂素提取物纯度：

采用HPLC高效液相色谱仪测试实施例1-10制得的茶皂素提取物中的皂素纯度(g/g干物质×100％)。

2.稳定性测试：

将实施例1-10制得的茶皂素提取物置于50℃条件下放置7天，每组实施例样品设置10个平行样品，7天后取出观察平行样品的状态，记录出现浑浊或有沉淀析出的样品个数n，稳定性指数k＝(10-n)/10×100％。

3.抑菌性测试：

采用抑菌圈测定方法，将实施例1-10制得的茶皂素提取物配置成质量浓度为0.1％的水溶液，取浓度为1.5×10⁸个/mL的金黄色葡萄球菌悬浊液于涂布平板上，再将浸润过茶皂素提取物水溶液的圆滤纸片置于平板上，于36.5℃条件下倒置培育20h，取出后记录抑菌圈直径，每个样品平行测定10次取平均值。定义抑菌圈直径大于20mm为抑菌性优，抑菌圈直径为15-20mm为抑菌性良，抑菌圈直径＜15mm为抑菌性良。

性能测试数据

表1.性能测试结果

最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。