阅读说明：本技术 一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置及使用方法 (Device for preparing magnesium hydroxide by leaching solid magnesium ore and use method ) 是由 张旭 于 2018-07-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置其特征在于：包括第一反应釜、第二反应釜、第一离心泵、水喷射泵,所述第一反应釜与水喷射泵气体入口处通过导气管连接,所述第二反应釜、第一离心泵、水喷射泵通过导液管依次连接形成闭合回路,水喷射泵在第二反应釜正上方,气液出口端连接第二镁反应釜,第一离心泵液体入口端连接第二反应釜,出口端连接水喷射泵液体入口端。还公开了利用该装置制备氢氧化镁的方法。采用该装置及方法制备氢氧化镁,能高效、清洁制备高纯度氢氧化镁,带来良好的经济效益环境效益。(The invention discloses a device for preparing magnesium hydroxide by leaching solid magnesium ore, which is characterized in that: the device comprises a first reaction kettle, a second reaction kettle, a first centrifugal pump and a water injection pump, wherein the first reaction kettle is connected with a gas inlet of the water injection pump through a gas guide pipe, the second reaction kettle, the first centrifugal pump and the water injection pump are sequentially connected through a liquid guide pipe to form a closed loop, the water injection pump is arranged right above the second reaction kettle, a gas-liquid outlet end is connected with the second magnesium reaction kettle, a liquid inlet end of the first centrifugal pump is connected with the second reaction kettle, and an outlet end is connected with a liquid inlet end of the water injection pump. Also discloses a method for preparing magnesium hydroxide by using the device. The device and the method for preparing the magnesium hydroxide can efficiently and cleanly prepare the high-purity magnesium hydroxide, and bring good economic benefit and environmental benefit.)

一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置及使用方法

技术领域

本发明属于无机化工领域，具体涉及用固体镁矿制取氢氧化镁的反应装置和使用方法。

背景技术

氢氧化镁是一种无毒无腐蚀的中强碱，作为一种绿色环保材料在阻燃剂、高档陶瓷、电子产品、精细化工品、烟气脱硫剂、废水处理、医药领域有广泛用途，而高纯度氢氧化镁由于均一性好、白度高适合生产高附加值产品，更具有竞争力。

以固体镁矿如菱镁矿、硼泥、石棉尾矿为原料与铵盐反应，得到氨水和可溶性镁盐溶液，溶液过滤除杂，再与氨水反应能获得纯度很高的氢氧化镁，而铵盐则循环使用，具有成本低，副产物少，产品纯度高的优点，能提高菱镁矿使用价值或者处理硼泥、石棉尾矿工业固废，效益显著。其实质是有价成分氧化镁与铵盐反应，目前所采用的方法通常为常压高温蒸氨，温度在100℃以上，存在如下缺陷：1)通常条件下，氧化镁与氯化铵反应困难，镁溶出量少，产率很低，即使加热至水的沸点，反应仍然较慢；2)大量的水蒸发能耗高，水蒸发导致铵盐结晶，溶液固液比发生很大变化，反应难以持续进行；3)过程中用到庞大的蒸氨设备，不仅投资大，而且易挥发污染生产环境和生态环境。

发明内容

本发明针对以上技术缺陷和不完善之处，提供了一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置及使用方法，既能保证氨密封，防止挥发污染空气，又能高效回收氨，避免氨氮废水排放。

本发明所采用的技术方案为：

一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置：包括第一反应釜、第二反应釜、第一离心泵、水喷射泵，所述第一反应釜与水喷射泵气体入口处通过导气管连接，第二反应釜、第一离心泵、水喷射泵通过导液管依次连接形成闭合回路，水喷射泵在第二反应釜正上方，气液出口端连接第二反应釜，第一离心泵液体入口端连接第二反应釜，出口端连接水喷射泵液体入口端。

在上述方案中，第一反应釜与水喷射泵气体入口处导气管上靠近第一反应釜端安装有冷凝管，包括筒体、待冷凝气体入口、冷凝气体出口、冷凝液回流出口，待冷凝气体入口和冷凝液回流出口均连接第一反应釜，冷凝气体出口连接水喷射泵气体入口，冷凝液回流出口连接有阀门，冷凝管通过回流冷凝水，能大幅度减少第一反应釜中水蒸发进入第二反应釜中而出现结晶及阻碍反应，同时还能洗涤反应后的渣，减少可溶性盐的夹带损失，维持反应可持续进行及环保。

在上述方案中，该装置还包括第二离心泵、过滤筒，第一反应釜、第二离心泵、过滤筒通过导液管依次连接，过滤筒通过三通管连接位于冷凝管和第二反应釜间的导气管，能保证装置一体化、连续化生产，同时由于密封能避免氨的挥发损失。

一种浸出固体镁矿制备氢氧化镁的方法，采用所述的装置进行，包括如下步骤：

1)准备阶段，在第一反应釜中加入镁矿物和铵盐溶液的混合物，在第二反应釜中加入可溶性镁盐溶液；

2)第一反应釜浸出镁、第二反应釜制备氢氧化镁阶段，采用水浴加热的方式加热第一反应釜，开启第一离心泵，第一反应釜中得到镁盐，第二反应釜中得到氢氧化镁。

3)排放氢氧化镁和渣阶段，打开阀门排放第二反应釜中氢氧化镁悬浊液，过滤、洗涤得到氢氧化镁和铵盐溶液，开启第二离心泵输送浸出的固液至过滤筒，开启第一离心泵，过滤筒中的镁盐溶液进入第二镁反应釜，排出过滤筒的渣，在第一反应釜中再加入铵盐和镁矿物。

4)重复2)、3)操作即进入循环提取氢氧化镁的工艺，如此往复。

在上述方案中，镁离子溶液来自于硫酸镁、氯化镁或者硝酸镁的一种，所述镁矿物包括轻烧菱镁矿、煅烧硼泥、煅烧石棉尾矿中的一种。

本发明原理包括如下反应式：

制备Mg(OH)₂，浸出反应釜中，含氧化镁的物料与铵溶液在加热减压条件下反应，被浸出得到可溶性镁盐和氨气：

MgO+2NH₄ ⁺＝Mg²⁺+2NH₃↑+H₂O

第一离心泵泵液，第一反应釜一端产生负压，吸收氨气得到氢氧化镁；

Mg²⁺+2NH₃+2H₂O＝Mg(OH)₂+2NH₄ ⁺

由于浸出氧化镁和生成氢氧化镁同时进行，没有氨气积累，本装置密封良好，不会产生氨气溢出，此外装置简单，操作容易，制备出的氢氧化镁纯度高。

附图说明

图1是本发明的浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置。

图2是本发明的冷凝管装置。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式。

实施例1构建浸出固体镁矿制备氢氧化镁的装置

构建如图1所示的一种氨-铵循环制备氢氧化镁的装置，主要由第一反应釜1、第二反应釜2、第一离心泵3、水喷射泵4构成，所述第一反应釜1与水喷射泵4气体入口处通过导气管连接，所述第二反应釜2、第一离心泵3、水喷射泵4通过导液管依次连接形成闭合回路，水喷射泵4在第二反应釜2正上方，气液出口端连接第二镁反应釜2，第一离心泵3液体入口端连接第二反应釜2，出口端连接水喷射泵4液体入口端。

第一反应釜1与水喷射泵4气体入口处导气管上靠近第一反应釜端安装有冷凝管5，包括筒体A、待冷凝气体入口B、冷凝气体出口C、冷凝液回流出口D，待冷凝气体入口B和冷凝液回流出口D均连接第一反应釜1，冷凝气体出口C连接水喷射泵4气体入口，冷凝液回流出口D连接有阀门。

装置还包括第二离心泵6、过滤筒7，第一反应釜1、第二离心泵6、过滤筒7通过导液管依次连接，过滤筒7通过三通管连接位于冷凝管5和第二反应釜2间的导气管。

实施例2利用氧化镁质量分数90％的轻烧菱镁矿粉循环法制备氢氧化镁

利用实施例1构建的装置来制备氢氧化镁，按照如下步骤进行：

1)准备阶段，在第一反应釜1中加入轻烧菱镁矿粉5kg和含氯化铵12kg溶液的混合物，在第二反应釜2中加入含氯化镁12kg的溶液；

2)第一反应釜1浸出镁、第二反应釜2制备氢氧化镁阶段，采用水浴加热的方式加热第一反应釜1至90℃，开启第一离心泵3，第一反应釜1中得到氯化镁，第二反应釜2中得到氢氧化镁。

3)排放氢氧化镁和渣阶段，打开阀门排放第二反应釜2中氢氧化镁悬浊液，过滤、洗涤得到氢氧化镁和铵盐溶液，开启第二离心泵6输送浸出的固液至过滤筒7，开启第一离心泵3，过滤筒7中的氯化镁溶液进入第二反应釜2，排出过滤筒7的渣，在第一反应釜1中再加入铵盐和轻烧菱镁矿矿粉。

4)重复2)、3)操作即进入循环提取氢氧化镁的工艺，如此往复。

通过两个周期的运作，分别获得氢氧化镁4.3kg和4.5kg，纯度99％以上。

实施例3利用氧化镁质量分数60％的煅烧石棉尾矿矿粉循环法制备氢氧化镁

利用实施例1构建的装置来制备氢氧化镁，按照如下步骤进行：

1)准备阶段，在第一反应釜1中加入煅烧石棉尾矿矿粉6kg和含硝酸铵17kg溶液的混合物，在第二反应釜2中加入含硝酸镁17kg的溶液；

2)第一反应釜1浸出镁、第二反应釜2制备氢氧化镁阶段，采用水浴加热的方式加热第一反应釜1至90℃，开启第一离心泵3，第一反应釜1中得到硝酸镁，第二反应釜2中得到氢氧化镁。

3)排放氢氧化镁和渣阶段，打开阀门排放第二反应釜2中氢氧化镁悬浊液，过滤、洗涤得到氢氧化镁和铵盐溶液，开启第二离心泵6输送浸出的固液至过滤筒7，开启第一离心泵3，过滤筒7中的硝酸镁溶液进入第二反应釜2，排出过滤筒7的渣，在第一反应釜1中再加入铵盐和煅烧石棉尾矿。

4)重复2)、3)操作即进入循环提取氢氧化镁的工艺，如此往复。

通过两个周期的运作，分别获得氢氧化镁3.8kg和3.9kg，纯度99％以上。

实施例4利用氧化镁质量分数50％的煅烧后硼泥矿粉循环法制备氢氧化镁

利用实施例1构建的装置来制备氢氧化镁，按照如下步骤进行：

1)准备阶段，在第一反应釜1中加入煅烧后硼泥矿粉6kg和含硫酸铵12kg溶液的混合物，在第二反应釜2中加入含硫酸镁12kg的溶液；

2)第一反应釜1浸出镁、第二反应釜2制备氢氧化镁阶段，采用水浴加热的方式加热第一反应釜1至90℃，开启第一离心泵3，第一反应釜1中得到硫酸镁，第二反应釜2中得到氢氧化镁。

3)排放氢氧化镁和渣阶段，打开阀门排放第二反应釜2中氢氧化镁悬浊液，过滤、洗涤得到氢氧化镁和铵盐溶液，开启第二离心泵6输送浸出的固液至过滤筒7，开启第一离心泵3，过滤筒7中的硫酸镁溶液进入第二反应釜2，排出过滤筒7的渣，在第一反应釜1中再加入铵盐和煅烧后硼泥矿粉。

4)重复2)、3)操作即进入循环提取氢氧化镁的工艺，如此往复。

通过两个周期的运作，分别获得氢氧化镁3.2kg和3.4kg，纯度99％以上。