阅读说明：本技术 一种再生聚酯纤维的制备方法 (Preparation method of regenerated polyester fiber ) 是由 方光明 方叶青 陈浩 于 2019-11-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种再生聚酯纤维的制备方法,包括以下步骤：A)将聚酯废料、引发剂和二元醇进行醇解,得到聚酯低聚物熔体；B)将所述聚酯低聚物熔体过滤后蒸发,以去除二元醇,再缩聚,得到聚酯熔体；C)将所述聚酯熔体纺丝,得到再生聚酯纤维。本申请提供了一种再生聚酯纤维的制备方法,利用半醇解工艺得到了聚酯低聚物熔体,熔体聚合物下降,便于后续过滤除去内在的非聚酯和杂质,有利于得到纯度高的聚酯熔体,最终有利于提高再生聚酯纤维的品质。(The invention provides a preparation method of regenerated polyester fibers, which comprises the following steps: A) carrying out alcoholysis on the polyester waste, an initiator and dihydric alcohol to obtain a polyester oligomer melt; B) filtering the polyester oligomer melt, evaporating to remove dihydric alcohol, and performing polycondensation to obtain a polyester melt; C) and spinning the polyester melt to obtain the regenerated polyester fiber. The application provides a preparation method of regenerated polyester fibers, wherein a polyester oligomer melt is obtained by utilizing a semi-alcoholysis process, the melt polymer is reduced, the subsequent filtration is convenient for removing the inherent non-polyester and impurities, the polyester melt with high purity is favorably obtained, and the quality of the regenerated polyester fibers is favorably improved finally.)

一种再生聚酯纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及聚酯废料再生技术领域，尤其涉及一种再生聚酯纤维的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)是一种半结晶的高分子材料，主要用于纺织和塑料领域。纺织和塑料用的聚酯原料特性存在差别：如在粘度、分子量、结晶性以及透明性等方面，所以历来二者都是平行使用的。随着聚酯材料在纺织、塑料领域的广泛应用，废旧纺织品和废弃聚酯物料也越来越多。在中国，每年产生的废旧纺织品约有3000多万吨，产生的500万吨旧聚酯瓶料中，约有100万吨是颜色杂、特性粘度畸低或畸高、熔点低等低价值、低质量的聚酯废料等。因为聚酯废料的成分复杂、特性差异大，目前尚无先进科学的方法来实现其高值循环再利用；由于其不可降低性，对环境带来很大负担。

利用废旧纺织品(涤纶为主的服装、边角料等)、低值低质的旧聚酯废料纺制再生聚酯纤维，但是旧聚酯废料的成分复杂、杂质含量高、特性粘度差异大(0.5～0.9dl/g)。常规再生聚酯纤维的纺制方法是通过再生聚酯挑选分拣、粉碎、清洗、脱水干燥的纯物理方法，显然上述物理方法无法去除内在的非聚酯成分，也无法对特性粘度进行调制。现在再生聚酯纤维的制备一般是采用醇解法，即采用乙二醇对聚酯废料进行醇解，但是乙二醇的加入量对聚酯废料的醇解影响很大：微量添加乙二醇(0.5％)对再生聚酯进行微醇解，只能起到过滤去除外在杂质，微调特性粘度的作用；加入数倍于(2～8倍)原料的乙二醇进行全醇解的方式对旧聚酯进行完全解聚、过滤、酯化、聚合，可以制备高纯聚酯熔体，但成本高、过程复杂。因此，寻求一种合适的醇解方法对纺制再生聚酯纤维具有重要意义。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种再生聚酯纤维的制备方法，该再生聚酯纤维的制备方法使得聚酯熔体的纯度高，可纺制高质量的再生聚酯纤维。

有鉴于此，本申请提供了一种再生聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：

A)将聚酯废料、引发剂和二元醇进行醇解，得到聚酯低聚物熔体；所述二元醇的含量为所述聚酯废料的30～60wt％；

B)将所述聚酯低聚物熔体过滤后蒸发，以去除二元醇，再缩聚，得到聚酯熔体；

C)将所述聚酯熔体纺丝，得到再生聚酯纤维。

优选的，所述二元醇的含量为所述聚酯废料的40～50wt％。

优选的，所述醇解的过程具体为：

将聚酯废料、引发剂和二元醇加热至200～300℃反应2～3h，降温至100～150℃，得到聚酯低聚物熔体。

优选的，所述聚酯熔体的粘度为0.65～0.70dl/g，纯度在95％以上。

优选的，所述引发剂的含量为所述聚酯废料的0.2～0.5wt％。

优选的，所述二元醇为乙二醇。

本申请提供了一种再生聚酯纤维的制备方法，其首先将聚酯废料、引发剂和二元醇进行醇解，由于二元醇的用量仅为30～60wt％，则该醇解为半解聚技术，介于微醇解和全醇解之间，该种醇解技术得到了聚酯低聚物熔体，熔体聚合度下降，便于后续过滤除去内在的非聚酯和杂质，有利于得到纯度高的聚酯熔体，最终有利于提高再生聚酯纤维的品质。

附图说明

图1为本发明再生聚酯纤维的制备流程示意图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

鉴于现有技术中再生聚酯纤维制备过程中，醇解影响再生聚酯纤维性能的现状，本申请提供了一种再生聚酯纤维的制备方法，该方法利用半解聚的方式，实现了聚酯熔体的提纯，最终保证了再生聚酯纤维的品质。具体的，本发明实施例公开了一种再生聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：

A)将聚酯废料、引发剂和二元醇进行醇解，得到聚酯低聚物熔体；所述二元醇的含量为所述聚酯废料的30～60wt％；

B)将所述聚酯低聚物熔体过滤后蒸发，以去除二元醇，再缩聚，得到聚酯熔体；

C)将所述聚酯熔体纺丝，得到再生聚酯纤维。

在本申请提供的再生聚酯纤维的制备方法中，首先将聚酯废料、引发剂和二元醇进行醇解，即得到二聚酯低聚物熔体；在此过程中，所述聚酯废料可以选自废旧的聚酯瓶片、布料或废膜等熟知的聚酯废料，对此本申请没有特别的限制。所述引发剂的加入量为所述聚酯废料的0.2～0.5wt％，所述引发剂为本领域技术人员熟知的引发剂，可以选自碱金属和金属盐类中的一种或多种。所述二元醇在具体实施例中选自乙二醇。所述二元醇的用量为所聚酯废料的30～60wt％，在具体实施例中，所述二元醇的用量为所述聚酯废料的40％～50wt％。

上述醇解具体过程为：将聚酯废料、引发剂和二元醇加热至200～300℃反应2～3h，降温至100～150℃，得到聚酯低聚物熔体。由于二元醇的用量为所述聚酯废料的30～60wt％，因此，上述醇解为半解聚工艺，其介于微醇解和全醇解之间，该种解聚方式使得聚酯废料醇解后得到了聚酯低聚物熔体，熔体的聚合度下降，以利于后续过滤去除内在的非聚酯物和杂质。

本申请然后将所述聚酯低聚物熔体过滤以去除15μm以上的不溶物，过滤之后再蒸发，以去除二元醇。按照本发明，然后将得到的熔体进行缩聚，得到聚酯熔体；所述过滤、蒸发与缩聚均为本领域技术人员熟知的技术手段，对其具体实施方式本申请不进行特别的限制。所述缩聚优选在缩聚釜中进行，在此过程中抽真空至50Pa。所述聚酯熔体的纯度为95％以上，粘度为0.65～0.70dl/g。

按照本发明，最后将上述聚酯熔体纺丝，以得到再生聚酯纤维；所述纺丝的技术方式为本领域技术人员熟知的，对此本申请不进行特别的限制。

本申请提供了一种再生聚酯纤维的制备方法，具体流程示意图如图1所示，在该方法中调整了二元醇的加入量，使得醇解为半醇解工艺，先得到了聚酯低聚物熔体，熔体聚合度下降，便于熔体中非聚酯和杂质的去除，保证了聚酯熔体的纯度，最终有利于再生聚酯纤维品质的提升。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的再生聚酯纤维的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

将废旧的聚酯瓶片10kg投入到醇解釜，加入废旧聚酯料0.2wt％的引发剂，再加入废旧聚酯料50wt％的乙二醇加热到220℃，搅拌反应2h，降温到160℃以下，得到聚酯低聚物熔体；聚酯低聚物熔体的纯度98％；

将上述聚酯低聚物熔体经过连续过滤机除去15μm以上的不溶物，再进行蒸发以除去乙二醇，然后在均聚釜中抽真空至50Pa后于300℃下均聚2.5h，得到粘度为0.65～0.70dl/g的聚酯熔体；

将上述聚酯熔体纺丝，可纺性好，得到再生聚酯纤维。

实施例2

将废旧的聚酯布料10kg投入到醇解釜，加入废旧聚酯料0.4wt％的引发剂，再加入废旧聚酯料40wt％的乙二醇加热到200℃，搅拌反应3h，降温到150℃，得到聚酯低聚物熔体；聚酯低聚物熔体的纯度96％；

将上述聚酯低聚物熔体经过连续过滤机除去15μm以上的不溶物，再进行蒸发以除去乙二醇，然后在均聚釜中抽真空至50Pa后于300℃下均聚2.5h，得到粘度为0.68～0.70dl/g的聚酯熔体；

将上述聚酯熔体纺丝，可纺性好，得到再生聚酯纤维。

实施例3

将废旧的聚酯废膜等废旧聚酯料10kg投入到醇解釜，加入废旧聚酯料0.5wt％的引发剂，再加入废旧聚酯料60wt％的乙二醇加热到270℃，搅拌反应2h，降温到120℃，得到聚酯低聚物熔体；聚酯低聚物熔体的纯度95％；

将上述聚酯低聚物熔体经过连续过滤机除去15μm以上的不溶物，再进行蒸发以除去乙二醇，然后在均聚釜中抽真空至50Pa后于300℃下均聚2.5h，得到粘度为0.67～0.70dl/g的聚酯熔体；

将上述聚酯熔体纺丝，可纺性好，得到再生聚酯纤维。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。