具体实施方式

下面结合具体的实施例与说明书附图对本发明进行进一步的描述。

结合图1-图4，该装置主要包括玻璃瓶体1，玻璃瓶体1的法兰上端设置有密封盖2，下端设置有密封法兰3，玻璃瓶体1内底部盛有平衡溶液12，样品台架10置于玻璃瓶体1内部的台阶上，其底面高于平衡溶液12的液面；样品台架10上端面开有多个样品槽，样品槽内放置盛有实验溶液的样品瓶11，样品瓶11的实验溶液内放置有铂电极15；

密封盖2上开有多个不同孔径的贯穿性圆孔，导体5、操作管道6和进气管道8分别通过对应孔径的圆孔与密封盖2固接；其中导体5通过导线16与铂电极15连接；进气管道8下端连接下导气管9，下导气管9另一端浸没在平衡溶液12内；物料通道7的顶端和排气管19固定在操作管道6内，物料通道7的底端浸没在样品瓶11的实验溶液中；

该装置还包括微量氧分析仪6，用于监测玻璃瓶体内部氧浓度及湿度。微量氧分析仪6由氧气探头14和显示器组成，氧气探头14置于玻璃瓶体1内样品台架7的上方，显示器置于玻璃瓶体1外部，氧气探头14与显示器的连接线从密封盖2的对应圆孔中穿过。

玻璃瓶体1的主体形状为带台阶的圆柱形，下半部内径略小于上半部，上边缘具有磨口的法兰。该结构能够实现上下隔层，上部放置样品台架7，底部盛放平衡溶液。

密封盖2的材质为不锈钢，形状为圆形，直径略大于玻璃瓶体法兰外径，其与玻璃瓶体1接触面有一与玻璃瓶体法兰尺寸相对应的O型环，略低于整体，O型环内放置第一密封圈4，材质为硅胶；密封盖2外围略出于玻璃瓶体法兰一周均匀分布有多个通孔，用于插入螺栓；为防止钢材生锈污染容器，密封盖2底部还涂有一层防腐漆。

玻璃瓶体法兰下端面设置有密封法兰3，其材质为不锈钢，形状为圆环，内侧略低于外侧，内侧直径与玻璃瓶体法兰下端相对应。密封法兰3与玻璃瓶体法兰之间设置有第二密封圈22，材质为硅胶，密封法兰3外侧一周均匀分布有多个与密封盖2上的通孔相对应的通孔。通过密封盖2、密封法兰3、第一密封圈4、第二密封圈22和螺栓螺母20的共同作用实现装置的整体密封。

导体5的材质为铜，贯穿并固定在密封盖2上的对应圆孔内，导体5与密封盖2接触面间设置有硅胶垫片，与密封盖2接触顶端采用环氧树脂密封，以此实现密封和绝缘；

铂电极15的材质为铂，形状为铂片或铂网，其上端为内置导线的棒状聚四氟乙烯杆，并从样品瓶11的瓶盖穿出；导线16为普通柔软导线，外围为绝缘体，其上端连接导体5，下端连接铂电极15上的导线。

导体5、铂电极15、导线16与样品瓶11中的实验溶液、物料通道7内的盐桥及外加的电化学工作站、饱和氯化钾溶液、参比电极构成回路，用于监测实验溶液的Eh值变化。

操作管道6的材质为不锈钢，与密封盖2采用焊接连接，内径尺寸约为2cm，内部插有多根物料通道7和一根排气管19。排气管19和物料通道7上端先用真空封泥17固定，再浇筑一层环氧树脂18实现密封；裸露的排气管19上端开口略高于物料通道7的顶端，以免物料通道7工作时引入空气。

物料通道7用于输送取样器和盐桥，其材质为PVC，尺寸为其顶端放置于操作管道6内侧，底端插入样品瓶11的实验溶液中，物料通道7中间相隔一定距离开有小口，用于与玻璃瓶体内部气体对流；样品瓶11瓶盖开口上下装有塑料卡套，物料通道7与样品瓶11瓶盖上下端用塑料卡套固定，防止移动。

进气管道8的材质为不锈钢，与密封盖2采用焊接连接，其上端连接上导气管，上导气管用于与实验用气瓶相接，其下端连接下导气管9，下导气管9穿过样品台架10上的管穿孔并接入平衡溶液12内，下导气管9开口要低于平衡溶液12的液面。进气管道8的上端外侧预制螺纹，与螺帽21配套使用。

样品台架10的材质为聚四氟乙烯，形状为圆台，外径尺寸与玻璃瓶体1上半部内径相匹配，以使能够恰好平稳放置在玻璃瓶体1上半部的台阶上，不要求与玻璃瓶体1紧密配合。其上端预制多个一定深度的样品槽，内径略大于样品瓶11外径，用于固定样品瓶11。样品槽旁边开有一孔径略大于下导气管9外径的贯穿孔，用于引导下导气管9进入平衡溶液12。

平衡溶液12的组成根据实验气氛和样品瓶内的实验溶液而定，其总离子浓度与样品瓶11内的实验溶液相当。其作用一是维持玻璃瓶体1内气体组分和湿度平衡，二是防止因与样品瓶11内的实验溶液水蒸气压悬殊导致实验溶液过量蒸发或吸水从而造成的样品瓶11液位增高或降低带来的实验误差。如实验用含二氧化碳的气体，则平衡溶液可加入相应量的碳酸钙和碳酸钠；实验要求低氧氛围则平衡溶液可加入相应量的氯化亚铁和还原性铁粉。

微量氧分析仪13的氧气探头14为对湿度敏感度低的光致发光探测器，如对湿度降低的交叉敏感性的光致发光氧探测器(申请专利号CN20110366889)；显示器为普通触屏显示器，可随时接通电源读取内部氧浓度及湿度。氧气探头14与显示器的连接线通过密封盖2的圆孔时，采用底部真空封泥、上部环氧树脂实现固化密封。只有当实验对气氛要求含氧量低，或为某一恒定值时才使用微量氧分析仪监测数据，其它实验则不需要，且不设置氧含量报警阈值。

本发明实施例提供的用于核素迁移研究的气氛控制装置具体使用时需结合其他设备部件进行，下面结合图5对本发明提供的装置使用方法作出说明。基本操作过程如下：

S1、把所需要的所有物料通道7一端和排气管19先用真空封泥17固定在操作管道6内，所有管道上端都低于操作管道6的上端开口高度，然后用配制好的环氧树脂18浇筑，浇筑时密封盖2平放，等待24h固化。

S2、将铂电极15和物料通道7下端放入样品瓶11中，连接铂电极15与导线16、导线16与导体5，与样品瓶11瓶盖接触的内外侧用塑料卡套固定，有利于保持铂电极15和物料通道7在样品瓶11内的位置长期不变。

S3、根据实验气氛和实验溶液配制底部的平衡溶液12，若是对空气敏感的试剂如氯化亚铁则不着急放入，待加盖密封并排气一段时间后从进气管道8引入；若是需要低氧氛围，底部提前加入还原性铁粉，或从进气管道8与氯化亚铁同时加入。

S4、进气管道8连接实验用气瓶，开始进气。

S5、样品瓶11中加入制备好的固体样品，并倒入配制好的实验溶液，如需排气则用目标气体吹扫半个小时。

S6、依次放置好玻璃瓶体1法兰上下的第一密封圈4、第二密封圈22、密封盖2、密封法兰3，并用螺栓螺母20对角逐次旋紧固定，此时螺帽21均未加上。

S7、如需要监测内部氧浓度，此时打开微量氧分析仪13进行监测，直至氧含量达到预期并稳定好，依次断气并旋紧螺帽21。

S8、取样。旋开螺帽21，并持续通入实验用气体，然后从操作管道6上端的物料通道7口引入外径小于4mm的塑料管，接入实验溶液内，采用配套取样器取样；取样完毕后快速旋紧螺帽21并断气。

S9、Eh值测定。旋开螺帽21，并持续通入实验用气体，然后从操作管道6上端的物料通道7口引入外径小于4mm的塑料管，塑料管内是提前制备的饱和氯化钾的琼脂充作盐桥，塑料管上端放入1mol/L的氯化钾溶液中，氯化钾溶液中同时放入参比电极，其与电化学工作站、导体5、导线16共同构成回路监测实验溶液的Eh值。

S10、放置。长期实验放置时，要做到定期通入工作气体并排气，保持内部气体组分的恒定。另外，要做到远离太阳光照射、远离异常热源、防止搬动。

下面结合图6和图7对本发明的用途和用法做进一步的说明。

用途一：研究铁基材料对核素的还原性沉积行为

高放废物的深地质处置工程中使用的包装容器与乏燃料之间使用了大量的还原性铁基材料，其对溶解的核素具有还原性沉积作用，能够阻止核素的迁移。实验用气氛为0.03％CO2-Ar，固体为一定表面积的铁片，核素为各种形态的高价铀(UO22+)、高价硒(SeO32+和SeO42+)，样品瓶内实验溶液为10mM的氯化钠+2mM的碳酸氢钠，装置底部的平衡溶液为10mM的氯化亚铁+饱和的碳酸钙+过量的还原性铁粉。实验过程需严格控制氧的溶度，使其浓度低于1ppm，因为铁还原的高价态核素极有可能再重新被氧化。此外，铁的无氧腐蚀生成的绿锈很容易被氧气破坏，影响后续的表面分析。定期的取样分析核素浓度和监测溶液Eh有助于研究该过程的机理。实验步骤同上述基本操作过程。

用途二：研究包装容器铜质材料的耗氧能力

高放废物的深地质处置工程中使用铸铜作为包装容器，一是满足结构强度要求，二是持续消耗外围的残余氧避免乏燃料的过早暴露，维持处置安全。气体氛围，掺有不同氧浓度的0.03％CO2-Ar，固体为一定表面积的铜片，实验溶液为10mM的氯化钠+2mM的碳酸氢钠，装置底部平衡溶液为10mM的氯化钠+饱和的碳酸钙。实验开始时需长时间洗气，使氧浓度稳定维持在预期水平，然后适时监测氧浓度变化，实验结束后分析铜片的腐蚀层厚度。实验步骤同上述基本操作过程，实验装置如图6所示，本实验不需要监测Eh值变化，故有些部件可以去除。

用途三：模拟乏燃料(掺杂裂片元素的二氧化铀)腐蚀溶解的电化学研究

乏燃料的主体为二氧化铀，其溶解行为将严重影响乏燃料中大部分放射性核素的迁移行为，研究其在不同环境中的电化学行为将有助于我们理解其氧化溶解的机理和过程。工作电极为模拟乏燃料或二氧化铀，实验溶液为10mM的氯化钠+不同浓度的碳酸氢钠、不同浓度的氯化铁、不同浓度的过氧化氢、不同浓度的氯化钙等，气氛为Ar、0.03％CO2-Ar、4％H2-0.03％CO2-Ar等。实验步骤同上述基本操作过程，实验装置如图7所示，该实验装置可有效去除空气对实验的干扰。

本发明所提供的用于核素迁移研究的气氛控制装置，用于模拟深地质处置环境中核素迁移的气氛，能够适应多种气氛条件的实验，提供特定组分气体、长期恒定的条件，气密性好，泄漏率≤0.05vol％/h；同时满足随时取样和监测体系Eh值变化的需求，从而保证获得相对全面、真实、可靠的实验数据；另外利用率高，从而降低实验成本。

上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。