阅读说明：本技术 一种硫化亚铜粉体的制备方法 (Preparation method of cuprous sulfide powder ) 是由 孙安红 于 2019-12-20 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种硫化亚铜粉体的制备方法,包括以下步骤：步骤(1).配制Cu(Ac)<Sub>2</Sub>和Na<Sub>2</Sub>S水或醇溶液,调节Cu(Ac)<Sub>2</Sub>水或醇溶液的pH＝4-5,室温下将Cu(Ac)<Sub>2</Sub>水或醇溶液逐滴滴入Na<Sub>2</Sub>S水或醇溶液中,同时搅拌,滴加完毕后继续搅拌20min：反应结束后过滤沉淀,过滤后经真空干燥、研磨得到硫化铜粉末；步骤(2).将步骤(1)得到的硫化铜粉末在分析纯硅酸钠熔炼保护层和氮气气氛的条件进行熔炼；步骤(3).熔炼结束温度降低至室温后,将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎球磨得到粒度均匀的硫化亚铜粉末；然后以去离子水洗涤所得固体物料以去除其中的水溶性杂质,最后再真空干燥,即得硫化亚铜纳米粉体。本方法原料丰富廉价,成本低廉,制备工艺简单,条件温和,可控性好,生产效率高,易于实现产业化、无污染。(The invention provides a preparation method of cuprous sulfide powder, which comprises the following steps: step (1) preparation of Cu (Ac) 2 And Na 2 S aqueous or alcoholic solution, adjusting Cu (Ac) 2 pH of water or alcohol solution is 4-5, and Cu (Ac) is added at room temperature 2 Dropwise adding Na into water or alcohol solution 2 And S, stirring simultaneously in water or an alcohol solution, and continuing stirring for 20min after the dropwise addition is finished: filtering the precipitate after the reaction is finished, and drying and grinding the precipitate in vacuum after the filtration to obtain copper sulfide powder; step (2), smelting the copper sulfide powder obtained in the step (1) under the conditions of analyzing a pure sodium silicate smelting protective layer and a nitrogen atmosphere; step (3), after the temperature is reduced to room temperature after the smelting is finished, carrying out crushing and ball milling on the cuprous sulfide obtained in the step (2) to obtain cuprous sulfide powder with uniform particle size; and washing the obtained solid material with deionized water to remove water-soluble impurities in the solid material, and finally drying in vacuum to obtain the cuprous sulfide nano powder. The method has the advantages of abundant and cheap raw materials, low cost, simple preparation process, mild conditions, good controllability, high production efficiency, easy realization of industrialization, and no pollution。)

一种硫化亚铜粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及粉体的制备方法，具体为一种硫化亚铜粉体的制备方法。

背景技术

硫化亚铜(Cu₂S)作为一种新型的半导体材料，具有优异的光电性能、非线性光学性质及光催化性能等。目前已应用于太阳能电池、海水电池和光催化等领域，显示出优异的光电性能及光催化效果。由于其特殊的非线性光学性质，其在激光发生器、红外探测器及光传感器等领域也有巨大的应用潜能。

超细球形粉体由于具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解性能好、烧结性能优异以及独特的电性、磁性和光学性能等，因而广泛应用于许多高新技术领域。

硫化亚铜粉体一般采用火法制备技术，用铜粉或铜氧化物粉体，通入硫化氢或加入单质硫，加热制备硫化亚铜烧结体，再经过球磨，筛分得到硫化亚铜粉体。但是得到的硫化亚铜粉体含有未反应的铜粉或铜氧化物导致硫化亚铜粉体纯度低，且具有无特定形貌、粒度粗、分布宽和稳定性差等缺点，此外该工艺复杂，涉及到有毒气体硫化氢或硫蒸汽，制备过程复杂。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种硫化亚铜粉体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种硫化亚铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1).配制Cu(Ac)₂和Na₂S水或醇溶液，调节Cu(Ac)₂水或醇溶液的pH＝4-5,室温下将Cu(Ac)₂水或醇溶液逐滴滴入Na₂S水或醇溶液中，同时搅拌，滴加完毕后继续搅拌20min：反应结束后过滤沉淀，过滤后经真空干燥、研磨得到硫化铜粉末；

步骤(2).将步骤(1)得到的硫化铜粉末置于刚玉坩埚内压实，在分析纯硅酸钠熔炼保护层和氮气气氛的条件进行熔炼；

步骤(3).熔炼结束温度降低至室温后，将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎球磨得到粒度均匀的硫化亚铜粉末；然后以去离子水洗涤所得固体物料以去除其中的水溶性杂质，最后再真空干燥，即得硫化亚铜纳米粉体。

所述步骤(2)中的熔炼包括两个阶段：第一阶段由室温升高到850℃，在850℃温度保温30分钟，使硅酸钠完全变成熔体覆盖在硫化铜粉末表面，防止生成氧化铜、氧化亚铜；第二阶段由850℃升高到1100℃～1300℃之间，在1100℃～1300℃温度保温1～1.5小时。

所述步骤(3)中将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎后在滚筒球磨机里球磨，采用氧化锆球珠，，球磨时间0.5～10小时。

所述步骤(3)中所述真空干燥是在80℃和0.1MPa真空度下真空干燥2小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法原料丰富廉价，成本低廉，制备工艺简单，条件温和，可控性好，生产效率高，易于实现产业化，且无污染。

具体实施方式

为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种硫化亚铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1).配制Cu(Ac)₂和Na₂S水或醇溶液，调节Cu(Ac)₂水或醇溶液的pH＝4,室温下将Cu(Ac)₂水或醇溶液逐滴滴入Na₂S水或醇溶液中，同时搅拌，滴加完毕后继续搅拌20min：反应结束后过滤沉淀，过滤后经真空干燥、研磨得到硫化铜粉末；

步骤(2).将步骤(1)得到的硫化铜粉末置于刚玉坩埚内压实，在分析纯硅酸钠熔炼保护层和氮气气氛的条件进行熔炼；熔炼包括两个阶段：第一阶段由室温升高到850℃，在850℃温度保温30分钟，使硅酸钠完全变成熔体覆盖在硫化铜粉末表面，防止生成氧化铜、氧化亚铜；第二阶段由850℃升高到1100℃之间，在1100℃温度保温1小时。

步骤(3).熔炼结束温度降低至室温后，将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎球磨得到粒度均匀的硫化亚铜粉末；然后以去离子水洗涤所得固体物料以去除其中的水溶性杂质，最后再真空干燥，即得硫化亚铜纳米粉体。将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎后在滚筒球磨机里球磨，采用氧化锆球珠，，球磨时间0.5小时；所述真空干燥是在80℃和0.1MPa真空度下真空干燥2小时。

实施例2

一种硫化亚铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1).配制Cu(Ac)₂和Na₂S水或醇溶液，调节Cu(Ac)₂水或醇溶液的pH＝5,室温下将Cu(Ac)₂水或醇溶液逐滴滴入Na₂S水或醇溶液中，同时搅拌，滴加完毕后继续搅拌20min：反应结束后过滤沉淀，过滤后经真空干燥、研磨得到硫化铜粉末；

步骤(2).将步骤(1)得到的硫化铜粉末置于刚玉坩埚内压实，在分析纯硅酸钠熔炼保护层和氮气气氛的条件进行熔炼；熔炼包括两个阶段：第一阶段由室温升高到850℃，在850℃温度保温30分钟，使硅酸钠完全变成熔体覆盖在硫化铜粉末表面，防止生成氧化铜、氧化亚铜；第二阶段由850℃升高到1300℃之间，在1300℃温度保温1.5小时。

步骤(3).熔炼结束温度降低至室温后，将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎球磨得到粒度均匀的硫化亚铜粉末；然后以去离子水洗涤所得固体物料以去除其中的水溶性杂质，最后再真空干燥，即得硫化亚铜纳米粉体。将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎后在滚筒球磨机里球磨，采用氧化锆球珠，，球磨时间10小时；所述真空干燥是在80℃和0.1MPa真空度下真空干燥2小时。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。