一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法

文档序号:1563525 发布日期:2020-01-24 浏览:19次 >En<

阅读说明:本技术 一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法 (Brown high-strength reagent bottle glass material and preparation method thereof ) 是由 陈汝祝 陈华 于 2019-11-05 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法,包括氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、添加剂、氧化钙等组分,其中二氧化硅作为形成玻璃的主体骨架,以玻璃网络生成形式存在,硅氧四面体基团组成了玻璃不规则的连续网络结构;三氧化二硼主要以硼氧四面体和硼氧三角体形成存在,与二氧化硅的硅氧四面体共同组成玻璃的网络结构;本发明通过对各个组分含量的调整及成分的改变,制备得到高强度的棕色试剂瓶玻璃。本发明组分设计合理,工艺操作简单,不仅有效实现了棕色高强度玻璃料的制备,同时添加了稀土氧化物等组分,使得制备的试剂瓶玻璃料具有较好的疏水性能,耐酸耐碱性优异,具有较高的实用性。(The invention discloses a brown high-strength reagent bottle glass material and a preparation method thereof, and the brown high-strength reagent bottle glass material comprises components such as zinc oxide, boron trioxide, silicon dioxide, aluminum oxide, an additive, calcium oxide and the like, wherein the silicon dioxide is used as a main framework for forming glass and exists in a glass network generation form, and silica tetrahedral groups form an irregular continuous network structure of the glass; the diboron trioxide mainly exists in the form of boron-oxygen tetrahedrons and boron-oxygen triangles, and forms a network structure of the glass together with silicon-oxygen tetrahedrons of the silicon dioxide; according to the invention, the high-strength brown reagent bottle glass is prepared by adjusting the content of each component and changing the components. The invention has reasonable component design and simple process operation, not only effectively realizes the preparation of the brown high-strength glass frit, but also adds the components such as rare earth oxide and the like, so that the prepared reagent bottle glass frit has better hydrophobic property, excellent acid and alkali resistance and higher practicability.)

一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法

技术领域

本发明涉及玻璃加工技术领域,具体是一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法。

背景技术

硼硅玻璃的耐火性能好,物理强度高,与普遍玻璃相比,无毒副作用,其机械性能,热稳定性能,抗水、抗碱、抗酸等性能大大提高。硼硅玻璃是用来制造烧杯和试管等高耐久性玻璃仪器的重要材料。当然,它的应用远不止这些,其它方面的应用如真空管、水族馆的加热器、手电筒的镜头、专业打火机、烟斗、玻璃球艺术品、高品质的饮料玻璃器皿、太阳能热利用真空管等。

在一些生产药剂或化工产中,其试剂多用硼硅玻璃试剂瓶存放,在使用时其中的化学试剂难免会有洒漏的情况,这就需要该硼硅玻璃试剂瓶能够具有较高的化学稳定性和耐酸耐碱性,且试剂瓶强度有一定的需求,这也是我们亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法,以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种棕色高强度试剂瓶玻璃料,所述玻璃料包括以下各原料组分:以重量计,氧化锌30-40份、三氧化二硼20-30份、二氧化硅20-35份、三氧化二铝5-10份、添加剂1-3份、氧化钙0.8-1.8份、氧化钾0.5-2份、氧化钠2-4份、棕色玻璃渣3-12份、棕色有机颜料3-7份。

较优化地,所述玻璃料还包括以下各原料组分:以重量计,海藻酸钠9-27份、2-噻吩甲酰三氟丙酮3-10份、氯化铕2-8份、明胶3-8份、碳酸钙3-6份、表面处理剂8-18份。

本发明公开了一种棕色高强度试剂瓶玻璃料,包括氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、添加剂、氧化钙等组分,其中二氧化硅作为形成玻璃的主体骨架,以玻璃网络生成形式存在,硅氧四面体基团组成了玻璃不规则的连续网络结构;三氧化二硼主要以硼氧四面体和硼氧三角体形成存在,与二氧化硅的硅氧四面体共同组成玻璃的网络结构;氧化锌作为网络外体氧化物存在于玻璃网络结构中,其为锌氧八面体形成存在;氧化铝以玻璃中间体形成存在,氧化钠作为玻璃网络外体氧化物等,通过对各个组分含量的调整及成分的改变,制备得到高强度的棕色试剂瓶玻璃。

本发明中在试剂瓶玻璃制备过程中还加入了添加剂,其中添加剂为稀土氧化物,为氧化钕、氧化钇、氧化钆中的任意一种或多种混合物;掺杂有稀土氧化物的试剂瓶玻璃具有较优异的化学稳定性,由于稀土氧化物对试剂瓶玻璃中的其他组分存在聚集作用,能够有效提高试剂瓶玻璃的耐酸性、耐碱性,同时,由于稀土氧化物具有特殊的电子层结构,能够提高试剂瓶玻璃的致密性,在玻璃表面水侵蚀过程中能够抑制浸出离子,保证结构稳定,提高了试剂瓶玻璃的耐水性。

较优化地,所述表面处理剂包括以下各原料组分:以重量计,氧化铈6-14份、硝酸镧溶液10-30份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅5-20份。

较优化地,所述添加剂为氧化钕、氧化钇、氧化钆中的任意一种或多种混合物。

本发明在进行玻璃制备时,还添加了海藻酸钠、2-噻吩甲酰三氟丙酮、氯化铕、明胶和碳酸钙,海藻酸钠能够与碳酸钙发生化学反应,使分子链交联缠绕并形成具有三维网络结构的水凝胶,但单一的海藻酸钠凝胶的孔径较大,因为我们添加了明胶对进行共混,明胶具有较好的相容性,能够与海藻酸钠结合形成更加紧密的凝胶网络,同时由于明胶分子之间、明胶分子与海藻酸钠之间的氢键作用,使得凝胶网络进一步紧密;在进行玻璃基体制备时,凝胶网络能够与玻璃网络结构相互缠绕结合,提高玻璃基体的结构致密性,使得制备得到的试剂瓶玻璃的强度、力学性能及化学稳定性得到改善。

本发明中还设计了一种表面处理剂,用于对制备得到的玻璃基体进行表面处理,其中先通过氧化铈悬浮液对玻璃基体进行处理,氧化铈纳米颗粒带正电荷,玻璃基体表面经过清洗后会带有大量的羟基,因此在电荷作用下,氧化铈颗粒能够吸附在玻璃表面,并以共价键结合,提高玻璃基体表面粗糙度;随即通过硝酸镧溶液对其进行处理,利用水热法在玻璃基体表面构筑纳米结构,再通过十二氟庚基丙基三甲氧基硅进行自组装修饰,使得玻璃基体表面形成一层超疏水防护膜,使得试剂瓶玻璃表面具有较优异的疏水性能,提高玻璃的使用寿命。

较优化地,一种棕色高强度试剂瓶玻璃料的制备方法,包括以下步骤:

1)准备原料;

2)熔制,得到玻璃基体;

3)表面处理剂对玻璃基体进行表面处理;

4)结束操作,得到成品。

较优化地,包括以下步骤:

1)准备原料:

2)熔制,得到玻璃基体:

a)将步骤1)准备的2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为7.5-8.5,再加入步骤1)准备的氯化铕,加热反应,反应结束后旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;

b)取步骤1)准备的海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取步骤1)准备的明胶,水浴溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合,再投入碳酸钙,继续搅拌,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡,得到物料B;

c)取步骤2)制备的物料A,无水乙醇溶解,再投入步骤3)制备的物料B中,常温搅拌24-26h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1-1.5h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,得到物料C;

d)取步骤1)准备的氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌,再加入步骤c)中制备的物料C,继续搅拌,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1400℃-1600℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1150-1250℃,得到玻璃基体;

3)表面处理剂对玻璃基体进行表面处理:

a)取步骤2)制备的玻璃基体,清洗,再取步骤1)准备的氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍20-30min,去离子水润洗,氮气烘干;

b)取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入步骤1)准备的硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为115-125℃,水热3-3.5h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取步骤1)准备的十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌至均匀,恒温水浴25-35℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为24-26h,再取出玻璃基体,烘箱烘烤固化,冷却至室温;

4)清洗干燥,得到成品。

较优化地,包括以下步骤:

1)准备原料:

A.按比例称取氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,备用;

B.按比例称取海藻酸钠、2-噻吩甲酰三氟丙酮、氯化铕、明胶、碳酸钙、氧化铈、硝酸镧溶液和十二氟庚基丙基三甲氧基硅,备用;步骤1)中准备各个组分的物料,便于操作人员进行后续反应处理;

2)熔制,得到玻璃基体:

a)将步骤1)准备的2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为7.5-8.5,再加入步骤1)准备的氯化铕,加热反应12-14h,旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;步骤2)的步骤a)中首先通过氯化铕、2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,生成二元稀土配合物,该配合物能够与海藻酸钠相互结合,提高凝胶的综合性能;

b)取步骤1)准备的海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取步骤1)准备的明胶,55-65℃水浴中溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合25-35min,再投入碳酸钙,继续搅拌30-40min,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡25-35min,得到物料B;步骤2)的步骤b)中将海藻酸钠、明胶相互缠绕结合并形成交联网络结构,能够与后续产生的玻璃网络体系结构相互结合,以提高试剂瓶玻璃的结构稳定性和致密性;

c)取步骤2)制备的物料A,无水乙醇溶解,再投入步骤3)制备的物料B中,常温搅拌24-26h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1-1.5h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,浸泡时间为1-2h,得到物料C;步骤3)中将二元稀土配合物与步骤b)中产生的混合凝胶网络相互结合,提高其综合性能;

d)取步骤1)准备的氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌20-30min,再加入步骤c)中制备的物料C,继续搅拌30-40min,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1400℃-1600℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1150-1250℃,得到玻璃基体;步骤d)中将制备得到的复合物料C与玻璃的各个组分原料混合,并添加了稀土氧化物,熔制得到玻璃基体;

3)表面处理剂对玻璃基体进行表面处理:

a)取步骤2)制备的玻璃基体,清洗,再取步骤1)准备的氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍20-30min,去离子水润洗,氮气烘干;步骤a)中先通过氧化铈悬浮液对制备得到的玻璃基体表面进行预处理,提高玻璃基体表面粗糙度;

b)取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入步骤1)准备的硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为115-125℃,水热3-3.5h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取步骤1)准备的十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌2-3h至均匀,恒温水浴25-35℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为24-26h,再取出玻璃基体,150-160℃烘箱烘烤1-1.2h,冷却至室温;步骤b)中通过硝酸镧溶液水热处理,在玻璃基体表面构筑纳米网络,再通过十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液进行自组装修饰,形成超疏水膜,使得制备得到的玻璃料具有优异的疏水性能;

4)清洗干燥,得到成品。

较优化地,所述步骤3)的步骤a)中,先将玻璃基体置于紫外-臭氧清洗仪中清洗20-30min,再用丙酮超声清洗20-30min,再放入紫外-臭氧清洗仪中清洗15-20min,再将清洗后的玻璃基体置于氧化铈悬浮液中浸泡

本发明步骤3)的步骤a)是对玻璃基体进行表面清洗,将玻璃基体表面的污垢清洗除去,使得玻璃基体表面能够暴露出更多的(-OH),便于后续氧化铈的吸附。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明首先通过氯化铕、2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,生成二元稀土配合物;再利用明胶、海藻酸钠相互缠绕结合形成致密的凝胶网络,该凝胶网络与制备的二元稀土配合物相互结合,能够提高凝胶网络的综合性能;随即通过二氧化硅、三氧化二硼等物料的添加,混合熔化制备得到玻璃液,该玻璃液中海藻酸钠-明胶网络能够与二氧化硅等组分相互结合,提高玻璃基体制备中产生的二氧化硅网络的致密性;同时由于稀土氧化物的添加,使得制备得到的玻璃料的网络致密性进一步提高,具有较优异的化学稳定性和力学性能,玻璃强度高。

同时在得到玻璃基体后,本发明又通过氧化铈、硝酸镧溶液水和十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液,对玻璃基体表面进行自组装修饰,形成超疏水膜,使得制备得到的玻璃料具有优异的疏水性能。

本发明公开了一种棕色高强度试剂瓶玻璃料及其制备方法,组分设计合理,工艺操作简单,不仅有效实现了棕色高强度玻璃料的制备,同时添加了稀土氧化物等组分,使得制备的试剂瓶玻璃料具有较好的疏水性能,耐酸耐碱性优异,具有较高的实用性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

S1:准备原料;

S2:将2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为7.5,再加入氯化铕,加热反应12h,旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;

S3:取海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取明胶,55℃水浴中溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合25min,再投入碳酸钙,继续搅拌30min,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡25min,得到物料B;

S4:取物料A,无水乙醇溶解,再加入物料B中,常温搅拌24h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,浸泡时间为1h,得到物料C;

S5:取氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌20min,再加入物料C,继续搅拌30min,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1400℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1150℃,得到玻璃基体;

S6:取玻璃基体,置于紫外-臭氧清洗仪中清洗20min,再用丙酮超声清洗20min,再放入紫外-臭氧清洗仪中清洗15min;再取氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍20min,去离子水润洗,氮气烘干;

取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为115℃,水热3h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌2h至均匀,恒温水浴25℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为24h,再取出玻璃基体,150℃烘箱烘烤1h,冷却至室温;

S7:取冷却后的玻璃基体,置于圆口机上烧圆,清洗干燥,得到成品。

本实施例中,所述玻璃料包括以下各原料组分:以重量计,氧化锌30份、三氧化二硼20份、二氧化硅20份、三氧化二铝5份、添加剂1份、氧化钙0.8份、氧化钾0.5份、氧化钠2份、棕色玻璃渣3份、棕色有机颜料3份;其中玻璃料还包括以下各原料组分:以重量计,海藻酸钠9份、2-噻吩甲酰三氟丙酮3份、氯化铕2份、明胶3份、碳酸钙3份、表面处理剂8份。

其中所述表面处理剂包括以下各原料组分:以重量计,氧化铈6份、硝酸镧溶液10份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅5份;所述添加剂为氧化钕。

实施例2:

S1:准备原料;

S2:将2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为8,再加入氯化铕,加热反应13h,旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;

S3:取海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取明胶,60℃水浴中溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合30min,再投入碳酸钙,继续搅拌35min,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡30min,得到物料B;

S4:取物料A,无水乙醇溶解,再加入物料B中,常温搅拌25h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1.2h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,浸泡时间为1.5h,得到物料C;

S5:取氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌25min,再加入物料C,继续搅拌35min,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1500℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1200℃,得到玻璃基体;

S6:取玻璃基体,置于紫外-臭氧清洗仪中清洗25min,再用丙酮超声清洗25min,再放入紫外-臭氧清洗仪中清洗18min;再取氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍25min,去离子水润洗,氮气烘干;

取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为120℃,水热3.2h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌2.5h至均匀,恒温水浴30℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为25h,再取出玻璃基体,155℃烘箱烘烤1.1h,冷却至室温;

S7:取冷却后的玻璃基体,置于圆口机上烧圆,清洗干燥,得到成品。

本实施例中,所述玻璃料包括以下各原料组分:以重量计,氧化锌35份、三氧化二硼25份、二氧化硅28份、三氧化二铝8份、添加剂2份、氧化钙1份、氧化钾1.5份、氧化钠3份、棕色玻璃渣8份、棕色有机颜料5份;其中玻璃料还包括以下各原料组分:以重量计,海藻酸钠18份、2-噻吩甲酰三氟丙酮8份、氯化铕6份、明胶5份、碳酸钙4份、表面处理剂12份。

其中所述表面处理剂包括以下各原料组分:以重量计,氧化铈8份、硝酸镧溶液20份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅15份;所述添加剂为氧化钇。

实施例3:

S1:准备原料;

S2:将2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为8.5,再加入氯化铕,加热反应14h,旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;

S3:取海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取明胶,65℃水浴中溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合35min,再投入碳酸钙,继续搅拌40min,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡35min,得到物料B;

S4:取物料A,无水乙醇溶解,再加入物料B中,常温搅拌26h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1.5h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,浸泡时间为2h,得到物料C;

S5:取氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌30min,再加入物料C,继续搅拌40min,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1600℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1250℃,得到玻璃基体;

S6:取玻璃基体,置于紫外-臭氧清洗仪中清洗30min,再用丙酮超声清洗30min,再放入紫外-臭氧清洗仪中清洗20min;再取氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍30min,去离子水润洗,氮气烘干;

取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为125℃,水热3.5h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌3h至均匀,恒温水浴35℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为26h,再取出玻璃基体,160℃烘箱烘烤1.2h,冷却至室温;

S7:取冷却后的玻璃基体,置于圆口机上烧圆,清洗干燥,得到成品。

本实施例中,所述玻璃料包括以下各原料组分:以重量计,氧化锌40份、三氧化二硼30份、二氧化硅35份、三氧化二铝10份、添加剂3份、氧化钙1.8份、氧化钾2份、氧化钠4份、棕色玻璃渣12份、棕色有机颜料7份;其中玻璃料还包括以下各原料组分:以重量计,海藻酸钠27份、2-噻吩甲酰三氟丙酮10份、氯化铕8份、明胶8份、碳酸钙6份、表面处理剂18份。

其中所述表面处理剂包括以下各原料组分:以重量计,氧化铈14份、硝酸镧溶液30份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅20份;所述添加剂为氧化钆。

实施例4:

S1:准备原料;

S2:将2-噻吩甲酰三氟丙酮投入烧杯中,无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠溶液,调节pH为8,再加入氯化铕,加热反应13h,旋干反应液,洗涤抽滤,真空干燥,得到物料A;

S3:取海藻酸钠,常温搅拌至完全溶解,形成海藻酸钠溶胶;再取明胶,60℃水浴中溶解,将海藻酸钠溶胶缓慢滴入明胶中,搅拌混合30min,再投入碳酸钙,继续搅拌35min,得到混合凝胶;再将混合凝胶进行真空脱水,并置于乙醇溶剂中浸泡30min,得到物料B;

S4:取物料A,无水乙醇溶解,再加入物料B中,常温搅拌25h,抽滤,再将物料依次浸泡在蒸馏水、无水乙醇、DMF、丙酮中,每次浸泡时间为1.2h,浸泡后均过滤洗涤;再放入乙醇溶液中浸泡,浸泡时间为1.5h,得到物料C;

S5:取氧化锌、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钾、氧化钠、棕色玻璃渣和棕色有机颜料,高速混合搅拌25min,再加入物料C,继续搅拌35min,再将混合料投入玻璃熔炉中,采用全电熔的方法使其熔化为玻璃液,升温加热至1500℃,澄清,均化,再将玻璃液冷却至1200℃,得到玻璃基体;

S6:取玻璃基体,置于紫外-臭氧清洗仪中清洗25min,再用丙酮超声清洗25min,再放入紫外-臭氧清洗仪中清洗18min;再取氧化铈,配制氧化铈悬浮液后稀释,再将玻璃基体置于氧化铈悬浮液中,浸渍25min,去离子水润洗,氮气烘干;

取干燥后的玻璃基体,放入高压反应釜中,加入硝酸镧溶液,密封高压釜并放入干燥箱中,保持温度为120℃,水热3.2h后取出玻璃基体,清洗干燥;再取十二氟庚基丙基三甲氧基硅,无水乙醇溶解,搅拌2.5h至均匀,恒温水浴30℃条件下,将水热后的玻璃基体浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅溶液中,浸泡时间为25h,再取出玻璃基体,155℃烘箱烘烤1.1h,冷却至室温;

S7:取冷却后的玻璃基体,置于圆口机上烧圆,清洗干燥,得到成品。

本实施例中,所述玻璃料包括以下各原料组分:以重量计,氧化锌35份、三氧化二硼25份、二氧化硅28份、三氧化二铝8份、添加剂2份、氧化钙1份、氧化钾1.5份、氧化钠3份、棕色玻璃渣8份、棕色有机颜料5份;其中玻璃料还包括以下各原料组分:以重量计,海藻酸钠18份、2-噻吩甲酰三氟丙酮8份、氯化铕6份、明胶5份、碳酸钙4份、表面处理剂12份。

其中所述表面处理剂包括以下各原料组分:以重量计,氧化铈8份、硝酸镧溶液20份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅15份;所述添加剂为氧化钕、氧化钇、氧化钆混合物。

实施例:

实施例1-4均根据本发明公开的技术方案进行制备,得到的玻璃作为样品,分别对其力学性能进行检测,发现其中抗压强度最高可达到379MPa,抗折强度最高可达48MPa,抗冲击性能优异。

同时,对实施例1-4制备的玻璃样品进行耐酸耐碱性试验,发现其具有较优异的耐酸耐碱性能,表面水接触角最高可达158°,具有较优异的疏水性能。

结论:本发明不仅有效实现了棕色高强度玻璃料的制备,同时添加了稀土氧化物等组分,使得制备的试剂瓶玻璃料具有较好的疏水性能,耐酸耐碱性优异,具有较高的实用性。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

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