阅读说明：本技术 一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器及其制备方法 (Humidity sensor based on halloysite nanotube and preparation method thereof ) 是由 太惠玲 段再华 蒋亚东 赵秋妮 黄琦 谢光忠 杜晓松 于 2019-10-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器及其制备方法,属于湿敏元件及其制备技术领域,一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器,包括衬底,所述衬底表面含有叉指电极,所述衬底上涂覆有湿度感应层,所述湿度感应层完全覆盖所述叉指电极,所述湿度感应层是埃洛石纳米管。本申请的一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器具有大的湿度响应,阻抗变化为5个数量级；检测范围宽,可以检测0％-91.5％范围的相对湿度；响应时间快,不超过1秒；具有原材料资源丰富、成本低廉、绿色环保,器件制备工艺简单的优点,具有较好的实际应用价值。(The invention provides a humidity sensor based on a halloysite nanotube and a preparation method thereof, belongs to the technical field of humidity sensitive elements and preparation thereof, and discloses a humidity sensor based on a halloysite nanotube. The halloysite nanotube-based humidity sensor has large humidity response, and impedance change is 5 orders of magnitude; the detection range is wide, and the relative humidity in the range of 0-91.5% can be detected; the response time is fast and is not more than 1 second; the method has the advantages of rich raw material resources, low cost, environmental protection and simple device preparation process, and has better practical application value.)

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及湿敏元件及其制备技术领域，具体涉及一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器及其制备方法。

背景技术

湿度测量技术发展已有200多年历史，人们对湿敏元件的认识是从1938年美国F.W.Dummore研制成功浸涂式LiCl湿敏元件才开始的，从此以后，已有几十种湿敏元件及传感器应运而生。

相对湿度作为家居、工业、农业和医疗等场所的一个重要环境参数，发展高性能、低成本的湿度传感器对其进行准确监测是十分必要的。

湿度传感器是指能将湿度转换为与其成一定比例关系的电量输出的器件式装置。主要特征参数有湿度量程、感湿特征量、灵敏度、湿度温度系数、响应时间和湿滞回差。

湿敏材料作为湿度传感器的核心，其重要特征是含有亲水性官能团、具有亲水特性。

中国专利200810037939.X公开一种一种Ni/Si纳米线阵列的制备方法，以及基于这种纳米线阵列的微纳湿度传感器。该器件是在N型硅衬底上采用电化学刻蚀技术制作大面积硅纳米线阵列，然后在该阵列上无电镀沉积镍薄膜。由于该结构具有大的长径比和比表面积，其微观结构独特，能够产生独特的物理、化学特性，其对水分子的吸附和解吸附能力都较纯硅纳米线阵列要好。其制备过程复杂，工艺控制困难。

中国专利CN200810046860.3公开了一种制备纳米金属氧化物陶瓷薄/厚膜的方法，依次包括：①制备含有金属阳离子、有机单体、交联剂及引发剂的混合溶液；②催化引发形成凝胶；③制备适于涂膜的浆料；④涂膜；⑤热处理。该方法以廉价的无机盐为原料，工艺过程简单，易于操作，效率高且重复性好，通过调整工艺参数很容易控制金属氧化物颗粒的尺寸及膜的厚度。能够有效抑制颗粒相互接触和团聚，同时弥补了常用薄膜制备技术对实验设备要求高、成本高的不足。具有较强的普适性和通用性，同样也适用于复合多层纳米金属氧化物陶瓷薄/厚膜的制备。然而因氧化锡本身易与NO，NO₂，CO，H₂，H₂S和C₂H₅OH等其他气体发生化学反应，因而对湿度检测的选择性差。

为了发展高性能、低成本的湿度传感器，一方面，研究者利用新型制备工艺改善传统湿敏材料的湿敏性能；另一方面，利用新型湿敏材料提高湿度传感器的性能。目前所报道的湿度传感器通常不能兼顾高性能和低成本。

发明内容

针对上述现有的湿度传感器通常不能兼顾高性能和低成本的缺陷，本发明提供一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器及其制备方法。

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器，包括衬底，所述衬底表面含有叉指电极，所述衬底上涂覆有湿度感应层，所述湿度感应层完全覆盖所述叉指电极，所述湿度感应层是由埃洛石纳米管和溶剂制成，所述埃洛石纳米管与所述溶剂的质量比为1:1-10。

本申请的技术方案中：埃洛石是一种天然管状硅酸盐矿物，结构上由1:1型结构单元层的二八面体型组成，结构特点决定了埃洛石中存在大量孔道，表面有Si-OH，且带负电荷，有好的耐热和耐酸碱性，吸水性高，比表面积大；利用埃洛石纳米管大的比表面积和良好的亲水特性，将埃洛石纳米管和溶剂按上述质量比混合均匀后涂覆在衬底及叉指电极表面，形成湿度感应层，本申请的湿度传感器阻抗变化为5个数量级，检测范围宽，可以检测0％-91.5％范围的相对湿度；响应时间快，不超过1秒；具有原材料资源丰富、成本低廉、绿色环保，器件制备工艺简单的优点，解决了上述现有的湿度传感器通常不能兼顾高性能和低成本的缺陷。

优选的，所述埃洛石纳米管与所述溶剂的质量比为1:3。

优选的，所述溶剂为去离子水、乙醇或丙酮。

优选的，所述湿度感应层的厚度为10-100μm。

优选的，所述叉指电极的数量为1-10对，每对所述叉指电极的叉指间距为50-500μm。

更为优选的，所述叉指电极的数量为5对，每对所述叉指电极的叉指间距为150μm。

优选的，所述衬底为三氧化二铝、硅、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、纸张或织物中的一种。

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)将埃洛石纳米管与溶剂混合均匀，得埃洛石纳米管溶液；

(2)将埃洛石纳米管溶液涂覆在含有叉指电极的衬底上形成湿度感应层；

(3)将具有湿度感应层的衬底置于20-100℃下干燥1-5小时，即得埃洛石纳米管湿度传感器。

优选的，步骤(2)中涂覆为用涂料笔涂覆、旋涂、滴涂、气喷、或浸渍法涂。

优选的，步骤(3)中，将具有湿度感应层的衬底置于70℃下干燥2小时。

本申请的技术方案中，埃洛石纳米管来自市售。

相较于现有技术，本发明的有益效果是：

(1)本申请的湿度传感器阻抗变化为5个数量级，响应速度快，不超过1秒，具有良好的响应恢复特性，具有性能高，成本低廉的优点；

(2)将埃洛石纳米管溶液均匀的涂覆在具有叉指电极的衬底上，经过干燥，即完成了埃洛石纳米管湿度传感器的制备，制备方法简便，耗能低，成本低；

(3)本申请的埃洛石纳米管湿度传感器结构简单，有利于大规模制造、推广和使用；

(4)首次将埃洛石纳米管作为湿度感应层应用于湿度传感器上，对发展结构简单、制备技术简便、成本低和高性能的湿度传感器的具有重要意义。

附图说明

图1是本发明所述埃洛石纳米管的透射电子显微镜图；

图2是本发明埃洛石纳米管湿度传感器的阻抗-相对湿度曲线图；

图3是本发明埃洛石纳米管湿度传感器的湿滞曲线图；

图4是本发明埃洛石纳米管湿度传感器在0％和91.5％相对湿度切换下的10个循环响应-时间曲线图。

图5是本发明埃洛石纳米管湿度传感器在0％和91.5％相对湿度切换下的线性坐标响应-时间曲线图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器，包括衬底，所述衬底表面含有叉指电极，所述衬底上涂覆有湿度感应层，所述湿度感应层完全覆盖所述叉指电极，所述湿度感应层是由埃洛石纳米管和溶剂制成，所述埃洛石纳米管与所述溶剂的质量比为1:1；所述溶剂为乙醇；所述湿度感应层的厚度为10μm；所述叉指电极的数量为1对，每对所述叉指电极的叉指间距为500μm；所述衬底为聚酰亚胺。

实施例2

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器，包括衬底，所述衬底表面含有叉指电极，所述衬底上涂覆有湿度感应层，所述湿度感应层完全覆盖所述叉指电极，所述湿度感应层是由埃洛石纳米管和溶剂制成，所述埃洛石纳米管与所述溶剂的质量比为1:3；所述溶剂为去离子水；所述湿度感应层的厚度为30μm；所述叉指电极的数量为5对，每对所述叉指电极的叉指间距为150μm；所述衬底为三氧化二铝。

实施例3

一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器，包括衬底，所述衬底表面含有叉指电极，所述衬底上涂覆有湿度感应层，所述湿度感应层完全覆盖所述叉指电极，所述湿度感应层是由埃洛石纳米管和溶剂制成，所述埃洛石纳米管与所述溶剂的质量比为1:10；所述溶剂为丙酮；所述湿度感应层的厚度为100μm；所述叉指电极的数量为10对，每对所述叉指电极的叉指间距为50μm；所述衬底为纸张。

实施例1-3中，所述衬底还可以是硅、聚醚酰亚胺或织物中的一种；

实施例4

基于实施例1-3，一种基于埃洛石纳米管的湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)将埃洛石纳米管与溶剂混合均匀，得埃洛石纳米管溶液；

(2)将埃洛石纳米管溶液涂覆在含有叉指电极的衬底上形成湿度感应层，涂覆为用涂料笔涂覆、旋涂、滴涂、气喷、或浸渍法涂；

(3)将具有湿度感应层的衬底置于20℃下干燥5小时，即得埃洛石纳米管湿度传感器。

实施例5

基于实施例4，步骤(3)中，将具有湿度感应层的衬底置于60℃下干燥2小时，即得埃洛石纳米管湿度传感器。

实施例6

基于实施例4，步骤(3)中，将具有湿度感应层的衬底置于100℃下干燥1小时，即得埃洛石纳米管湿度传感器。

试验例

根据实施例2、4和5制备的基于埃洛石纳米管的湿度传感器(步骤(3)中，将具有湿度感应层的衬底置于60℃下干燥2小时)，性能测试按照本领域已公开的方法进行，具体方法为：用CHS-1智能湿敏分析系统(北京艾立特科技有限公司)对上述制备的湿度传感器的阻抗信号进行测试，不同相对湿度环境由鼓泡法获得，并由高精度湿度传感器进行校准，相对湿度包括0％、10.9％、18.7％、28.8％、41.1％、51.9％、60.8％、70.0％、79.3％、86.7％和91.5％；

本发明技术方案中，埃洛石纳米管为纳米棒状结构，透射电子显微镜图如图1所示，埃洛石纳米管外径为30-50nm，内径为5-10nm；

由图2知，试验例测定的基于埃洛石纳米管的湿度传感器的阻抗变化为5个数量级，在1伏交流电、100赫兹工作频率下测定；

由图3埃洛石纳米管湿度传感器的湿滞曲线图知，湿滞约为5％；

由图4埃洛石纳米管湿度传感器在0％和91.5％相对湿度切换下的10个循环响应-时间曲线图知，显示出基于埃洛石纳米管的湿度传感器具有良好的响应恢复特性。

由图5埃洛石纳米管湿度传感器在0％和91.5％相对湿度切换下的线性坐标响应-时间曲线图知，显示出基于埃洛石纳米管的湿度传感器具有快速的响应时间0.7秒。

以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。