阅读说明：本技术 一种低损耗红外高非线性光波导制备方法 (Preparation method of low-loss infrared high-nonlinearity optical waveguide ) 是由 张斌 曾平羊 李朝晖 夏迪 杨泽林 宋景翠 朱莺 于 2019-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及片上波导的微纳加工领域,特别是一种低损耗红外高非线性光波导制备方法。包括以下步骤：S1.分析硫系光波导在红外波段光波的传输特性；S2.分析电子束曝光各个参数及电子束胶种类对硫系波导制备的影响,选择合适的曝光参数及电子束胶种类进行掩膜版制备,并通过等离子体反应刻蚀,实现波导的制备；S3.其次,通过旋涂法实现聚合物包层的生长；S4.最终,结合包层热退火工艺重新对波导侧壁进行光滑化,并通过截断法进行损耗测试。本发明通过优化电子束曝光及调整等离子体反应的刻蚀参数,并结合热退火工艺,实现一种超低损耗的片上硫系波导制备,适合大规模的高非线性光子集成器件制备。(The invention relates to the field of micro-nano processing of on-chip waveguides, in particular to a preparation method of a low-loss infrared high-nonlinearity optical waveguide. The method comprises the following steps: s1, analyzing the transmission characteristics of the chalcogenide optical waveguide in the infrared wave band; s2, analyzing the influence of each parameter of electron beam exposure and the type of electron beam glue on the preparation of the chalcogenide waveguide, selecting proper exposure parameters and the type of electron beam glue to prepare a mask, and realizing the preparation of the waveguide through plasma reaction etching; s3, secondly, realizing the growth of a polymer cladding by a spin-coating method; and S4, finally, smoothing the side wall of the waveguide again by combining a cladding thermal annealing process, and performing loss test by a truncation method. According to the invention, the preparation of the on-chip chalcogenide waveguide with ultralow loss is realized by optimizing the electron beam exposure and adjusting the etching parameters of the plasma reaction and combining the thermal annealing process, and the preparation method is suitable for preparing large-scale high-nonlinearity photonic integrated devices.)

一种低损耗红外高非线性光波导制备方法

技术领域

本发明涉及微纳加工及非线性光学领域，更具体地，涉及一种低损耗红外高非线性光波导制备方法。

背景技术

红外波段包括近、中、远红外三个波段，其中近红外波段包括通讯波段，中远红外波段则包括许多生物分子、典型有毒气体和危险品分子的指纹区以及大气温室气体荧光光谱波段，因此，具有高度集成化的红外波导具有极其重要的研究意义。除此之外，红外波导在激光传输、热像素传送、红外光谱研究等领域也具有重要的应用背景。

目前片上红外波导主要使用的材料有锗、硅及硫系等材料：其中锗波导在红外波导不仅损耗大，而且传输波段主要在3μm以后，不包含通讯波段，而硅波导除了具有严重的双光子吸收，损耗大之外，还有传输波段限制，制备难度等问题。

硫系波导是由硫、硒、碲及一些其他金属与非金属材料以共价键形成的一种非晶体材料，其具有非常宽的传输波段(从可见光波段到20μm)、高非线性、以及极低的双光子吸收等优势，而且较容易通过热蒸镀、磁控溅射等方法制备成薄膜并加工成波导；但是硫系波导目前也存在损耗大等问题严重限制了其应用性能。主要原因是在硫系波导加工过程中由于刻蚀速率不均匀导致的侧壁粗糙，从而使硫系波导的侧壁具有非常大的散射导致硫系波导损耗大。

发明内容

本发明为克服上述现有技术中的缺陷，提供一种低损耗红外高非线性光波导制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低损耗红外高非线性光波导制备方法，包括以下步骤：

S1.分析硫系光波导在红外波段光波的传输特性；

S2.分析电子束曝光各个参数及电子束胶种类对硫系波导制备的影响，并通过等离子体反应刻蚀，实现波导的制备；

S3.通过旋涂法实现聚合物包层的生长；

S4.结合包层热退火工艺，将波导器件放置于退火炉中加热到超过硫系材料的玻璃化转变温度，从而使波导处于熔融状态，并在表面张力的作用下使其侧壁变的相对光滑，并通过截断法进行损耗测试。

作为优选的，波导横截面结构为脊型或矩形，所选用的材料为硫系材料。

作为优选的，在选定波导结构中，若结构为矩形波导，其截面宽度范围为1微米至10微米，高度范围为300纳米至5微米，若结构为脊型波导，则脊高根据传输波段要求设计。

作为优选的，所述的波导结构包括下部包层、纤芯、以及上部包层；所述纤芯的折射率高于上下部包层，且纤芯与包层的接触界面平滑。

作为优选的，通过等离子体反应刻蚀参数的调整实现低损耗红外硫系光波导的制备，该刻蚀过程包括化学刻蚀和物理刻蚀；化学刻蚀主要使用CHF3或CF4+H2气体；物理刻蚀则通过Ar或He气体实现。

作为优选的，低损耗红外硫系波导的包层通过匀胶机通过旋涂法，即使用匀胶机在2000rpm的旋转速度下，旋转1分钟，使波导上方生长一层聚合物包层，并结合包层热退火工艺，将波导器件放置于退火炉中，在200℃～240℃条件下，具体温度根据具体材料决定，加热8-12小时。

作为优选地，所述的截断法测试需要包括至少两根不同长度的波导结构。确保排除端面耦合及耦合误差的影响。

作为优选地，所述的波导结构可测量波导传输的传输功率、损耗系数及工作频率。

与现有技术相比，有益效果是：本发明通过电子束曝光及调整等离子体反应的刻蚀参数，并结合热退火工艺，实现一种高精度、侧壁低粗糙度的高非线性波导制备，并与传统的光刻作比较，提供了一种低损耗红外硫系波导的制备方法，实现了对红外波段光波低损耗的传输。

附图说明

图1是本发明波导横截面结构图。

图2是本发明脊型波导SEM表征图。

图3是本发明脊型波导仿真电场模图。

图4是本发明制备流程图。

图5为本发明测试系统结构示意图。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

如图4所示，结合图1至5说明本实施方式，如图1所示，低损耗红外硫系光波导，包括：自下至上依次是衬底硅201、下部包层202、纤芯203、上部包层204；下部包层202为二氧化硅；设于该下部包层202覆层上且具有入射面和出射面的纤芯203为红外硫系；及至少埋入这些纤芯203的上部包层204为空气；纤芯203的折射率比上下部包层大，且纤芯203与上部包层204、下部包层202的界面平滑。

本实施方式提供了一种低损耗红外硫系波导的制备方法，涉及微纳加工及非线性光学领域，尤其涉及波导中低损耗光波传输，具体步骤包括步骤一：分析硫系光波导红外波段光波的传输特性；步骤二：分析电子束曝光各个参数及电子束胶对硫系波导制备的影响，选择合适的曝光参数及电子束胶进行掩膜版制备，并通过等离子体反应刻蚀，实现波导的制备；步骤三：通过旋涂法实现聚合物包层的生长；步骤四：结合包层热退火工艺，将器件放置于退火炉中加热到超过硫系波导的玻璃化转变温度，从而使波导处于熔融状态，并在表面张力的作用下使侧壁变的相对光滑，从而降低波导的传输损耗，并通过截断法进行损耗测试。

其中，所述的波导结构中，其截面长为2μm，脊高0.5μm，总高0.8μm，能够实现与光纤高斯模式较好的尺寸匹配，降低耦合损耗。

另外，所述的波导结构包括下部包层、纤芯、以及上部包层。所述纤芯的折射率高于上下部包层，且纤芯与包层接触界面平滑。

在本实施例中，所述的低损耗红外硫系波导的制备方法通过调整反应等离子体反应刻蚀参数的调整实现，该刻蚀过程主要使用Ar和CHF₃两种反应物质。

具体包括以下步骤：

步骤一：清洗：即通过一定的手段将需要进行制备结构的衬底进行清洁，使其涂胶过程中能使胶厚度更均匀。目前，主流的清洗方法为三步清洗法，即分别通过超声清洗机分别在丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声10分钟。然后，通过软烘除去薄膜表面的水分，增强薄膜与电子束胶之间的黏附性。

步骤二：涂胶：将衬底放到匀胶机上，并通过真空泵将衬底吸附住。然后，通过移液枪将选好的正电子束胶滴到衬底上面直到整个衬底覆盖满该电子束胶。最后，运行设计好的旋涂程序。旋涂完成后，将衬底放置于加热台上，温度为150℃进行前烘。

步骤三：进样：将之前制备好的样品通过样品台运输到曝光室。

步骤四：曝光：通过“电子束”将设计好的版图曝光到电子束胶上，使曝光部位发生变性。

步骤五：显影：通过对应的显影液将曝光部位的电子束胶除去，其他多余的电子束胶保留下来。

步骤六：刻蚀及去胶：将样品贴到反应离子刻蚀机的载盘上。然后，抽真空，并将样品送入反应腔体内，运行设置好的程序。关键在于设置好Ar和CHF₃两种反应物质的参数及反应过程中的工作功率。刻蚀完之后，将样品放入反应离子刻蚀机内再次运行去胶程序，将残留的电子束胶去除。

步骤七：包层生长及热退火：通过旋涂法将聚合物包层覆盖满整个波导结构。最后，将样品放置于退火炉中，在220℃条件下，具体温度根据具体材料决定，加热12小时。

实施例2

结合图5说明本实施方式，本实施方式通过对不同长度的波导输入输出功率进行对比，然后利用两个不同长度的波导输出功率进行作差，求得波导损耗系数。

测试系统为波导损耗因子的测试方案包括以下步骤：

步骤一：首先将制备好的波导结构放在一个吸附台上，保证测试过程中结构不会出现抖动。

步骤二：将透镜光纤通过三维调节架，粗调对准波导的输入输出两端，通过CCD进行观察，再在输入端输入一束红外波段、10dBm的光源，在输出端接入一个功率计，并通过细调三维调节架使透镜光纤恰好对准波导输入输出端口，可以通过功率计进行观察，得到最大输出即为一束光经过耦合进入波导后的输出。同理测得其他不同长度波导的输出功率。本实施过程中，所测长波导长L₂＝8.28cm，输入光束经过该长度波导之后输出功率为-0.84dBm，短波导长L₁＝0.7cm，输入光束经过该长度波导之后输出功率为1.10dBm。根据截断法计算波导损耗因子的公式α＝(P₂-P₁)/(L₂-L₁)可算，波导损耗因子α＝0.26dB/cm。此损耗因子，目前在红外硫系波导中相同波导尺寸下，已经属于低损耗行列。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。