阅读说明：本技术 高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法 (Cleaning-free soldering flux for high-density assembly parts and preparation method thereof ) 是由 詹建朝 于 2018-10-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供了高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法,包括以下重量份组分：巯基乙醇4-9份、活性剂7-11份、成膜剂30-40份、重铬酸钾1-3份、表面活性剂6-10份、磷酸二氧锌1-4份、钼酸钠2.7-4.5份、三乙醇胺3-6份、缓蚀剂5-11份、乙二醇丁醚13-17份、1,4-丁二醇8-12份、去离子水75-95份。本发明制备得到的助焊剂性质稳定,不分层,铺展性好,腐蚀性低,可以满足工业应用需求。(The invention provides a cleaning-free soldering flux for high-density assembly parts and a preparation method thereof, wherein the cleaning-free soldering flux comprises the following components in parts by weight: 4-9 parts of mercaptoethanol, 7-11 parts of an active agent, 30-40 parts of a film forming agent, 1-3 parts of potassium dichromate, 6-10 parts of a surfactant, 1-4 parts of zinc dihydrogen phosphate, 2.7-4.5 parts of sodium molybdate, 3-6 parts of triethanolamine, 5-11 parts of a corrosion inhibitor, 13-17 parts of ethylene glycol butyl ether, 8-12 parts of 1, 4-butanediol and 75-95 parts of deionized water. The soldering flux prepared by the invention has stable property, no delamination, good spreadability and low corrosivity, and can meet the requirements of industrial application.)

高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及助焊剂领域，特别是涉及高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法。

背景技术

信息设备日趋微型化和高性能化，表面安装技术成为主流技术，高密度组装部件组装过程中使用的焊膏在整个焊接过程中至关重要，是表面组装技术中不可缺少的钎焊材料，焊膏的性能直接影响到焊接质量。助焊剂是焊膏中的重要辅料，对焊膏的焊接性能起到很大影响，并对整个工艺过程以及产品质量都有影响。传统的松香基助焊剂虽然具有很好的助焊性能，但同时也有诸多弊端，如焊后残留多，腐蚀性高，外观欠佳，含有卤素等。助焊剂一般包括溶剂、活化剂、表面活性剂等，成分的选择对其润湿性、扩展性、黏度等性能有很大影响。本发明提供了一种高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法，得到的助焊剂性质稳定，不分层，铺展性好，腐蚀性低，可以满足工业应用需求。

发明内容

要解决的技术问题：

本发明的目的是提供一种高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法，得到的助焊剂性质稳定，不分层，铺展性好，腐蚀性低，可以满足工业应用需求。

技术方案：

本发明提供了高密度组装部件用免清洗助焊剂，包括以下重量份组分：

巯基乙醇4-9份、

活性剂7-11份、

成膜剂30-40份、

重铬酸钾1-3份、

表面活性剂6-10份、

磷酸二氧锌1-4份、

钼酸钠2.7-4.5份、

三乙醇胺3-6份、

缓蚀剂5-11份、

乙二醇丁醚13-17份、

1,4-丁二醇8-12份、

去离子水75-95份。

优选的，所述的高密度组装部件用免清洗助焊剂，所述的活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成。

优选的，所述的高密度组装部件用免清洗助焊剂，所述的表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成。

优选的，所述的高密度组装部件用免清洗助焊剂，所述的缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

优选的，所述的高密度组装部件用免清洗助焊剂，所述的成膜剂为有机硅改性丙烯酸树脂。

本发明还提供了高密度组装部件用免清洗助焊剂的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将活性剂7-11份与成膜剂30-40份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水75-95份、表面活性剂6-10份和乙二醇丁醚13-17份、1,4-丁二醇8-12份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇4-9份、重铬酸钾1-3份、钼酸钠2.7-4.5份，缓蚀剂5-11份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺3-6份、磷酸二氧锌1-4份混合40min即得。

有益效果：

(1)本发明制备得到的助焊剂性质稳定，不分层，铺展性好，腐蚀性低，可以满足工业应用需求。

(2)本发明中添加了巯基乙醇，可以吸附到金属表面，进而形成有序的自组装膜，起到很好的缓蚀作用。

(3)本发明中起缓释作用组分的添加，可以起到很好的保护作用，降低焊后残留物对元件的腐蚀作用。

(4)本发明中选用乙二醇丁醚和1,4-丁二醇复配为溶剂，具有适当的粘度，使各个成分能够均匀分散，还可以对焊接表面起到很好的保护作用。

具体实施方式

下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

(1)将活性剂11份与有机硅改性丙烯酸树脂30份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水95份、表面活性剂6份和乙二醇丁醚17份、1,4-丁二醇8份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇9份、重铬酸钾1份、钼酸钠4.5份，缓蚀剂5份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺6份、磷酸二氧锌1份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

实施例2

(1)将活性剂7份与有机硅改性丙烯酸树脂40份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水75份、表面活性剂10份和乙二醇丁醚13份、1,4-丁二醇12份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇4份、重铬酸钾3份、钼酸钠2.7份，缓蚀剂11份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺3份、磷酸二氧锌4份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

实施例3

(1)将活性剂10份与有机硅改性丙烯酸树脂34份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水90份、表面活性剂7份和乙二醇丁醚16份、1,4-丁二醇9份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇8份、重铬酸钾1.5份、钼酸钠3.8份，缓蚀剂6份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺5份、磷酸二氧锌2份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

实施例4

(1)将活性剂8份与有机硅改性丙烯酸树脂36份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水80份、表面活性剂9份和乙二醇丁醚14份、1,4-丁二醇11份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇5份、重铬酸钾2.5份、钼酸钠3.4份，缓蚀剂10份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺4份、磷酸二氧锌3份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

实施例5

(1)将活性剂9份与有机硅改性丙烯酸树脂35份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水85份、表面活性剂8份和乙二醇丁醚15份、1,4-丁二醇10份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇6.5份、重铬酸钾2份、钼酸钠3.6份，缓蚀剂8份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺4.5份、磷酸二氧锌2.5份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于活性剂不同。具体地说是：

(1)将活性剂11份与有机硅改性丙烯酸树脂30份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水95份、表面活性剂6份和乙二醇丁醚17份、1,4-丁二醇8份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇9份、重铬酸钾1份、钼酸钠4.5份，缓蚀剂5份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺6份、磷酸二氧锌1份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比3:2:2混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成；缓蚀剂由氯化铝和氟化钾按照2:0.8混合而成。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于不含缓蚀剂。具体地说是：

(1)将活性剂11份与有机硅改性丙烯酸树脂30份混合均匀加热至60℃，搅拌30min，将温度降低至40℃，加入去离子水95份、表面活性剂6份和乙二醇丁醚17份、1,4-丁二醇8份搅拌20min至混合均匀；

(2)在步骤(1)中的混合液中继续加入巯基乙醇9份、重铬酸钾1份、钼酸钠4.5份，缓蚀剂5份搅拌20min，降温度冷却至室温，加入三乙醇胺6份、磷酸二氧锌1份混合40min即得。

活性剂为丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸按照重量比2:1:3混合而成；表面活性剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠和蔗糖酯按照1.1:2:2.6混合而成。

将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的应用于高密度组装部件的免清洗助焊剂进行性能测试，润湿性能测试使用SWB-2润湿力测量仪。

外观、物理稳定性测试：将助焊剂搅拌几分钟，然后密封冷冻至6℃，保持1h，观察是否有分层结晶物析出等现象，不出现视为表合格，然后将助焊剂暴露于45℃烘箱中，保持1h，观察是否分层，不分层视为合格。

腐蚀性测试采用失重测量法，将铜片和Sn3Ag2.8Cu焊料分别浸入助焊剂中，并加入10％的水，50℃水浴，分别处理40h、80h和130h，处理好的铜片取出清洗干净并干燥，称量其起始重量。结果以单位面积失重(mg/cm²)表示。

测试结果见下表：

表1

表2

由测试结果可知，本发明制备得到的应用于高密度组装部件的免清洗助焊剂具有很好的稳定性，润湿效果很好，腐蚀性低，能够满足使用需求。实施例5中的配方是本发明中的最佳配方，按照本发明实施例5中配方制备得到的助焊剂，润湿时间为0.76s，润湿力为6.87mN，对铜片和Sn3Ag2.8Cu焊料的腐蚀性较低。

由对比例1和实施例1的测试结果可知，有机酸羧基中的H⁺和氧化铜发生中和反应生成一种弱酸盐，能溶于生成的水中，从而使焊料球能和铜较好的接触，使助焊剂与铜板很好地润湿。当丁二酸胺、DL-苹果酸和无水柠檬酸的比例为2:1:3，助焊剂的润湿性最好，并且腐蚀性低。由对比例2和实施例2测试结果可知，本发明中添加了氯化铝和氟化钾，可以使器件表面存在钾、氟、氮元素，可以剥离器件表面的氧化物，有利于形成致密膜，从而使器件表面不被氧化。