阅读说明：本技术 一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度砖及其制备工艺 (corundum-SiAlON-silicon nitride gradient brick for sulfur recovery reaction furnace and preparation process thereof ) 是由 王寿杰 陈松林 崔杰 魏翰 牛瑞华 于 2018-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖及其制备工艺。复合耐火砖采用梯度设计,梯度分布依次为：工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层,梯度过渡层一为重量比2/3工作层和1/3非工作层的混合配比,梯度过渡层二的为重量比1/3工作层和2/3非工作层混合配比。制备方法包括称取原料、湿碾、成型、干燥和高温烧成,将成型的砖坯在120℃干燥48~72h,在1450~1520℃保温3~4h烧结。所制备的梯度耐火砖性能优良,在各层的结合强度高,砖的整体性能好。(The invention relates to gradient composite refractory bricks of corundum-SiAlON-silicon nitride for a sulfur recovery reaction furnace and a preparation process thereof, wherein the composite refractory bricks adopt a gradient design and are distributed in a gradient manner, and sequentially comprise a working layer, a gradient transition layer , a second gradient transition layer and a non-working layer, wherein the gradient transition layer is a mixed proportion of a 2/3 working layer and a 1/3 non-working layer in weight ratio, and the second gradient transition layer is a mixed proportion of a 1/3 working layer and a 2/3 non-working layer in weight ratio.)

一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度砖及其制备 工艺

技术领域

本发明涉及一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖及其制备工艺，属于耐火材料领域。

背景技术

石化企业原油炼制过程中产生大量的H₂S有毒气体，对人体和环境有极大的危害。通过硫磺回收反应炉将H₂S等含硫气体中化合态硫转化成单质硫磺，将尾气中极少量剩余H₂S焚烧，回收二氧化硫，实现变废为宝。硫磺回收反应炉在使用工况环境比较恶劣，存在高温、温度波动、压力、腐蚀、***等危险因素，且烟气成分复杂，因此对反应炉的耐火衬里要求较高，需选用强度高、抗侵蚀好、抗热震性好的耐火材料。目前，硫磺回收反应炉使用的内衬耐火材料通常为三层：第一层为重质砖，采用锆刚玉莫来石砖，其体积密度2.9~3.2g·cm^-1、耐压强度≥100MPa、导热系数≤1.5W·m^-1·K^-1，或是铬刚玉砖，其体积密度约3.0g·cm^-1、耐压强度≥80MPa、导热系数≤1.8W·m^-1·K^-1，厚度约为150mm；第二层为轻质砖，采用轻质隔热莫来石砖，其体积密度1.1~1.3g·cm^-1、耐压强度≥8MPa、导热系数≤0.45W·m^-1·K^-1，厚度约为100~150mm；第三层为隔热浇注料，采用高铝轻质浇注料，其体积密度0.95~1.1g·cm^-1、耐压强度≥6MPa、导热系数≤0.25W·m^-1·K^-1，厚度约为100mm。硫磺回收装置内衬耐火材料的示意图如图1和图2所示，三层耐火材料设计的优点为：第一层重质耐火砖强度高、耐磨损、抗侵蚀好，抵得住恶劣的工作环境，第二层轻质隔热砖导热率低、热容小、保温效果好，第三层轻质浇注料导热率低、保温效果好、且对形状适应性强。但这种三层设计仍存在明显的缺陷：由于第二层和第三层轻质耐火材料强度低，在长期热负荷运行中，硫磺回收反应炉底部的第二层和第三层常被压实塌陷，使得内衬结构变形，由原来的圆形变成椭圆形，如图3所示。

为了消除变形导致掉砖而引起内衬砖坍塌隐患，耐火砖采用体积大的弧形砖（如图4），通过体积大的弧形砖的大角度坡度面的挤压应力和摩擦力可以抵抗重质砖的重力和载荷（受力分析如图4），以达到消除掉砖和坍塌事故隐患。但是，体积大的弧形砖必须根据每个反应炉的直径进行定制，不同直径的弧形砖的坡面不同，因此，不同直径就必须采用与该直径相适应的模具，造成模具极大浪费和高额成本。且当有订单时，必须要先开模具再生产，造成交货工期十分紧张，而当没有订单时，用于烧结产品的隧道窑空转，又造成燃料的极大浪费。

通过体积小的两种或三种的梯形砖（如图5）的合理块数搭配，可以适应不同的直径，而不需要根据每个反应炉的直径而单独开模具，可减少模具费用，节约交货工期。另外，体积小的梯形砖能适应不同窑炉的直径，解决变径的问题，可作为和标准砖一样，即使在没有订单时也可生产库存备货，不至于隧道窑空转而浪费燃料。但由于目前硫磺回收反应炉采用三层设计，反应炉内衬的第二层和第三层为轻质耐火材料，变形不可避免，体积小的梯形砖的小角度坡度面的挤压应力和摩擦力不足以抵抗重质砖的重力和载荷（受力分析如图5），掉砖和窑炉坍塌事故隐患必然存在。

能消除体积小的梯形砖掉砖的前提条件只有一个，即第二层和第三层必须不能有变形，载荷的基础必须强度足够大，而对于轻质耐火材料在长期热运转后又达不到足够高的强度的要求。因此，解决办法只能是摒弃目前普遍使用的三层设计的思路，即不再采用第一层重质砖、第二层轻质砖、第三层轻质浇注料的设计，而采用整体设计方法。要达到整体砖的设计，就必须既满足服役的苛刻工艺条件，又满足节能保温的效果，梯度材料设计思路就能解决这个问题。本发明根据梯度设计思路发明了刚玉-SiAlON-氮化硅梯度砖，在工作层性能满足反应炉的苛刻工况环境，而在非工作层又有很好的保温效果，整块砖的工作层到非工作层由梯度逐渐过渡。

本发明为一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖，该耐火砖为梯形砖，纵截面为等腰梯形，高度为300~400mm，上底面、下底面均为长方形或正方形，上底面、下底面的边长为80-100mm，沿上底面到下底面垂直方向分别有工作层、过渡层一、过渡层二、非工作层，其中，所述的工作层和非工作层的原料配比不同，所述的过渡层一由工作层和非工作层原料按照重量份2：1混合而成；所述的过渡层二由工作层和非工作层原料按照重量份1：2混合而成。沿上底面到下底面垂直方向设置的工作层、过渡层一、过渡层二、非工作层的厚度比为2：1：1：2。

所述的耐火砖所用的原料包括：（1）粒度4~2mm和2~1mm的板状刚玉、粒度1~0.5mm和0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度为0.5~0.088mm的氮化硅为骨架；（2）粒度3~2㎜、2~1㎜的氧化铝空心球；（3）粒度≤0.045mm的板状刚玉粉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉为基质；（4）粒度≤0.020mm氮化硅粉；（5）粒度≤0.010mm苏州白土；（6）粒度≤0.010mm的碳酸镁粉；（7）铝溶胶结合剂。

所述的耐火砖工作层各原料按照质量百分比计，配方如下：

（1）粒度4~2mm的板状刚玉，8~11%；

（2）粒度2~1 mm 的板状刚玉，12~22%；

（3）粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，9~13%；

（4）粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，15~20%；

（5）粒度0.5~0.088mm的氮化硅，5~8%；

（6）粒度≤0.045mm的板状刚玉，16~19%；

（7）粒度≤0.045mm的SiAlON，5~10%；

（8）粒度≤0.020mm氮化硅粉，8~15%；

（9）粒度≤0.010mm苏州白泥，1~2%；

（10）外加铝溶胶，2.5~3%。

所述耐火砖的非工作层各原料按照质量百分比计，配方如下：

（1）粒度3~2㎜氧化铝空心球，9~12 %；

（2）粒度2~1㎜氧化铝空心球，20~38 %；

（3）粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，9~21%；

（4）粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，15~19%；

（5）粒度≤0.045mm红柱石，12~15%；

（6）粒度≤0.010mm苏州白泥，8~13%；

（7）粒度≤0.010mm碳酸镁，3~6%；

（8）外加铝溶胶，+2.5~3%。

上述耐火砖的制备工艺为：

（1）配料和混料。按比例称量所需的原料，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的配比分别配料和单独混碾。

工作层：预先将粒度≤0.045mm的98板状刚玉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉、粒度≤0.45mm的红柱石，粒度≤0.020mm的氮化硅粉、粒度≤0.010mm的苏州白泥强力混匀20分钟，记为A粉备用。将粒度4~2mm、2~1mm的98板状刚玉、粒度1~0.5mm，0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度0.5~0.088mm的氮化硅粉强力混碾15~20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的A粉，一起湿碾30分钟。

非工作层：预先将粒度≤0.45mm的红柱石、粒度≤0.010mm的苏州白泥、粒度≤0.010mm碳酸镁强力混匀20分钟，记为B粉备用。将3~2㎜、2~1㎜氧化铝空心球，粒度1~0.5mm 的介孔氧化铝，粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝强力混碾15~20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的B粉，一起湿碾30分钟。

梯度过渡层一：将2重量的A料和1重量的B料混合，细粉预混和混碾和A料、B料工艺相同。

梯度过渡层二；将1重量的A料和2重量的B料混合，细粉预混和湿碾和A料、B料工艺相同。

（2）成型。在模具中用纸板分割成四个区域，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的布料顺序依次将A料、过渡层一料、过渡层二料、B料倒入四个区域，铺开摊平后抽出纸板，机压成型或液压成型。

（3）干燥。将砖坯在120℃干燥48~72h。

（4）烧结。在1450~1520℃保温3~4h烧结。

本发明的耐火砖工作层的性能为：体积密度2.7~2.9g·cm^-1、耐压强度≥80MPa、1100℃时导热系数≤1.3W·m^-1·K^-1；非工作层的性能为：体积密度1.15~1.25g·cm^-1、耐压强度≥20MPa、500℃时导热系数≤0.6W·m^-1·K^-1。

本发明的耐火砖是采用梯度过渡的配方，工作层、过渡层一、过渡层二、非工作层结合强度高，层间不存在界面脱落问题，砖的整体性能好，具有突出的技术效果。

（1）发明的刚玉-SiAlON-氮化硅梯度砖工作层力学强度高、耐磨性好、荷重软化温度高、抗侵蚀性能好、抗热震性好，能抵抗硫磺回收反应炉内高温、温度波动、压力、腐蚀等恶劣工况环境，而其非工作层荷重软化温度高、导热系数低，达到了既有保温功能，又有足够的支撑强度而不变形。

（2）工作层到非工作层由梯度逐渐过渡，界面结合强度好，砖的整体性好。

（3）相比目前工作层的重质材料锆刚玉莫来石砖或铬刚玉莫来石砖，因不含锆成本更低，不含铬更环保。

（4）发明的体积小的梯形砖通用性好，能适应不同直径的反应炉，可作为标准砖生产库存备货，解决弧形砖在有订单时，必须要单独开模具，增加成本和耽误交货工期，而在无订单时，隧道窑空转的，浪费燃料的高成本问题。

附图说明

图1为硫磺回收反应炉正视剖面（圆筒形）示意图，其中，1为重质砖；2为轻质隔热砖；3为轻质浇注料。

图2为硫磺回收反应炉侧视剖面（圆环形）示意图，其中，1为重质砖；2为轻质隔热砖；3为轻质浇注料。

图3 硫磺回收反应炉变形后的侧视剖面示意图（椭圆环形），其中，1为重质砖；2为轻质隔热砖；3为轻质浇注料。

图4大的弧形砖及其受力分析示意图

图5小的梯形砖及其受力分析示意图

图6梯度砖的梯度过渡配方示意图

实施例1

一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖，该耐火砖为梯形砖，纵截面为等腰梯形，高度为400mm，上底面、下底面均为长方形或正方形，上底面的边长为82mm，下底面的边长为95mm，沿上底面到下底面垂直方向分别有四层配比不同原料组成的耐火层。所述的耐火砖工作层各原料质量百分比配方为：粒度4~2mm的板状刚玉，8%；粒度2~1 mm 的板状刚玉，22%；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，9%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，15%；粒度0.5~0.088mm的氮化硅，8%； 粒度≤0.045mm的板状刚玉，16%；粒度≤0.045mm的SiAlON，5%；粒度≤0.020mm氮化硅粉，15%；粒度≤0.010mm苏州白泥，2%；外加铝溶胶，3%。非工作层的各原料质量百分比配方为：粒度3~2㎜氧化铝空心球，9 %；粒度2~1㎜氧化铝空心球，38 %；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，9%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，15%；粒度≤0.045mm红柱石，15%；粒度≤0.010mm苏州白泥，8%；粒度≤0.010mm碳酸镁，6%；外加铝溶胶，3%。过渡层一由工作层和非工作层原料按照重量份2：1混合而成。过渡层二由工作层和非工作层原料按照重量份1：2混合而成。按上述比例分别配料和混料。工作层料：预先将粒度≤0.045mm的98板状刚玉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉、粒度≤0.45mm的红柱石，粒度≤0.020mm的氮化硅粉、粒度≤0.010mm的苏州白泥强力混匀20分钟，记为A1粉备用。将粒度4~2mm、2~1mm的98板状刚玉、粒度1~0.5mm，0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度0.5~0.088mm的氮化硅粉强力混碾15分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的A1粉，一起湿碾30分钟。非工作层B1料：预先将粒度≤0.45mm的红柱石、粒度≤0.010mm的苏州白泥、粒度≤0.010mm碳酸镁强力混匀20分钟，记为B1粉备用。将3~2㎜、2~1㎜氧化铝空心球，粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝强力混碾15分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的B1粉，一起湿碾30分钟。梯度过渡层一：将2重量的A1料和1重量的B1料混合，细粉预混和混碾和A1料、B1料工艺相同。梯度过渡层二；将1重量的A1料和2重量的B1料混合，细粉预混和湿碾和A1料、B1料工艺相同。在模具中用纸板分割成四个区域，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的布料顺序依次将A1料、过渡层一料、过渡层二料、B1料倒入四个区域，铺开摊平后抽出纸板，机压成型或液压成型，将砖坯在120℃干燥48h，在1450℃保温4h烧结。烧结得到的耐火砖工作层性能参数为：体积密度2.89g·cm^-1、常温耐压强度92MPa、1100℃时导热系数1.29W·m·K^-1；非工作层：体积密度1.17g·cm^-1、常温耐压强度22MPa、500℃时导热系0.55W·m·K^-1。

实施例2

一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖，该耐火砖为梯形砖，纵截面为等腰梯形，高度为380mm，上底面、下底面均为长方形或正方形，上底面的边长为87mm，下底面的边长为99mm，沿上底面到下底面垂直方向分别有四层配比不同原料组成的耐火层。所述的耐火砖工作层各原料质量百分比配方为：粒度4~2mm的板状刚玉，8%；粒度2~1 mm 的板状刚玉，19%；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，11%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，17%；粒度0.5~0.088mm的氮化硅，7%； 粒度≤0.045mm的板状刚玉，18%；粒度≤0.045mm的SiAlON，7%；粒度≤0.020mm氮化硅粉，12%；粒度≤0.010mm苏州白泥，1%；外加铝溶胶，3%。非工作层的各原料质量百分比配方如下：粒度3~2㎜氧化铝空心球，10 %；粒度2~1㎜氧化铝空心球，32 %；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，13%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，16%；粒度≤0.045mm红柱石，14%；粒度≤0.010mm苏州白泥，10%；粒度≤0.010mm碳酸镁，5%；外加铝溶胶，3%。过渡层一由工作层和非工作层原料按照重量份2：1混合而成。过渡层二由工作层和非工作层原料按照重量份1：2混合而成。按上述比例分别配料和混料，工作层料：预先将粒度≤0.045mm的98板状刚玉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉、粒度≤0.45mm的红柱石，粒度≤0.020mm的氮化硅粉、粒度≤0.010mm的苏州白泥强力混匀20分钟，记为A2粉备用。将粒度4~2mm、2~1mm的98板状刚玉、粒度1~0.5mm，0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度0.5~0.088mm的氮化硅粉强力混碾20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的A2粉，一起湿碾30分钟。非工作层料：预先将粒度≤0.45mm的红柱石、粒度≤0.010mm的苏州白泥、粒度≤0.010mm碳酸镁强力混匀20分钟，记为B2粉备用。将3~2㎜、2~1㎜氧化铝空心球，粒度1~0.5mm 的介孔氧化铝，粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝强力混碾20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的B2粉，一起湿碾30分钟。梯度过渡层一：将2重量的A2料和1重量的B2料混合，细粉预混和混碾和A2料、B2料工艺相同。梯度过渡层二；将1重量的A2料和2重量的B2料混合，细粉预混和湿碾和A2料、B2料工艺相同。在模具中用纸板分割成四个区域，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的布料顺序依次将A2料、过渡层一料、过渡层二料、B2料倒入四个区域，铺开摊平后抽出纸板，机压成型或液压成型，将砖坯在120℃干燥72h，在1520℃保温3h烧结。烧结得到的耐火砖工作层性能参数为：体积密度2.88g·cm^-1、常温耐压强度90MPa、1100℃时导热系数1.29W·m·K^-1；非工作层：体积密度1.18g·cm^-1、常温耐压强度28MPa、500℃时导热系0.55W·m·K^-1。

实施例3

一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖，该耐火砖为梯形砖，纵截面为等腰梯形，高度为350mm，上底面、下底面均为长方形或正方形，上底面的边长为85mm，下底面的边长为98mm，沿上底面到下底面垂直方向分别有四层配比不同原料组成的耐火层。所述的耐火砖工作层各原料质量百分比配方为：粒度4~2mm的板状刚玉，9%；粒度2~1 mm 的板状刚玉，16%；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，12%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，18%；粒度0.5~0.088mm的氮化硅，6%； 粒度≤0.045mm的板状刚玉，19%；粒度≤0.045mm的SiAlON，8%；粒度≤0.020mm氮化硅粉，10%；粒度≤0.010mm苏州白泥，2%；外加铝溶胶，2.5%。非工作层原料质量百分比配方为：粒度3~2㎜氧化铝空心球，11 %；粒度2~1㎜氧化铝空心球，26 %；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，17%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，17%；粒度≤0.045mm红柱石，13%；粒度≤0.010mm苏州白泥，12%；粒度≤0.010mm碳酸镁，4%；外加铝溶胶，2.5%。过渡层一由工作层和非工作层原料按照重量份2：1混合而成。过渡层二由工作层和非工作层原料按照重量份1：2混合而成。按上述比例分别配料和混料，工作层料：预先将粒度≤0.045mm的98板状刚玉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉、粒度≤0.45mm的红柱石，粒度≤0.020mm的氮化硅粉、粒度≤0.010mm的苏州白泥强力混匀20分钟，记为A3粉备用；将粒度4~2mm、2~1mm的98板状刚玉、粒度1~0.5mm，0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度0.5~0.088mm的氮化硅粉强力混碾20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的A3粉，一起湿碾30分钟；非工作层料：预先将粒度≤0.45mm的红柱石、粒度≤0.010mm的苏州白泥、粒度≤0.010mm碳酸镁强力混匀20分钟，记为B3粉备用，将3~2㎜、2~1㎜氧化铝空心球，粒度1~0.5mm 的介孔氧化铝，粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝强力混碾20分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的B3粉，一起湿碾30分钟。梯度过渡层一：将2重量的A3料和1重量的B3料混合，细粉预混和混碾和A3料、B3料工艺相同。梯度过渡层二；将1重量的A3料和2重量的B3料混合，细粉预混和湿碾和A3料、B3料工艺相同。在模具中用纸板分割成四个区域，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的布料顺序依次将A3料、过渡层一料、过渡层二料、B3料倒入四个区域，铺开摊平后抽出纸板，机压成型或液压成型，将砖坯在120℃干燥72h，在1490℃保温3~4h烧结。烧结得到的耐火砖工作层性能参数为：A3工作层：体积密度2.85g·cm^-1、常温耐压强度88MPa、1100℃时导热系数1.28W·m·K^-1；B3非工作层性能参数为：体积密度1.19g·cm^-1、常温耐压强度24MPa、500℃时导热系0.56W·m·K^-1。

实施例4

一种硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度复合耐火砖，该耐火砖为梯形砖，纵截面为等腰梯形，高度为300mm，上底面、下底面均为长方形或正方形，上底面的边长为83mm，下底面的边长为98mm，沿上底面到下底面垂直方向分别有四层配比不同原料组成的耐火层。所述的耐火砖工作层各原料质量百分比配方为：粒度4~2mm的板状刚玉，11%；粒度2~1 mm 的板状刚玉，12%；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，13%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，20%；粒度0.5~0.088mm的氮化硅，5%； 粒度≤0.045mm的板状刚玉，19%；粒度≤0.045mm的SiAlON，10%；粒度≤0.020mm氮化硅粉，8%；粒度≤0.010mm苏州白泥，2%；外加铝溶胶，2.5%。非工作层原料质量百分比配方为：粒度3~2㎜氧化铝空心球，12 %；粒度2~1㎜氧化铝空心球，20 %；粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，21%；粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝，19%；粒度≤0.045mm红柱石，12%；粒度≤0.010mm苏州白泥，13%；粒度≤0.010mm碳酸镁，3%；外加铝溶胶，2.5%。过渡层一由工作层和非工作层原料按照重量份2：1混合而成。过渡层二由工作层和非工作层原料按照重量份1：2混合而成。按上述比例分别配料和混料，工作层料：预先将粒度≤0.045mm的98板状刚玉、粒度≤0.045mm的SiAlON粉、粒度≤0.45mm的红柱石，粒度≤0.020mm的氮化硅粉、粒度≤0.010mm的苏州白泥强力混匀20分钟，记为A4粉备用，将粒度4~2mm、2~1mm的98板状刚玉、粒度1~0.5mm，0.5~0.088mm的介孔氧化铝、粒度0.5~0.088mm的氮化硅粉强力混碾15分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的A4粉，一起湿碾30分钟。非工作层料：预先将粒度≤0.45mm的红柱石、粒度≤0.010mm的苏州白泥、粒度≤0.010mm碳酸镁强力混匀20分钟，记为B4粉备用，将3~2㎜、2~1㎜氧化铝空心球，粒度1~0.5 mm 的介孔氧化铝，粒度0.5~0.088 mm 的介孔氧化铝强力混碾15分钟，加入铝溶胶作为结合剂，再加入预混好的B4粉，一起湿碾30分钟。梯度过渡层一：将2重量的A4料和1重量的B4料混合，细粉预混和混碾和A4料、B4料工艺相同。梯度过渡层二；将1重量的A4料和2重量的B4料混合，细粉预混和湿碾和A4料、B4料工艺相同。在模具中用纸板分割成四个区域，按照工作层、梯度过渡层一、梯度过渡层二、非工作层的布料顺序依次将A4料、过渡层一料、过渡层二料、B4料倒入四个区域，铺开摊平后抽出纸板，机压成型或液压成型，将砖坯在120℃干燥72h，在1500℃保温3h烧结。烧结得到的耐火砖工作层性能参数为：体积密度2.84g·cm^-1、常温耐压强度88MPa、1100℃时导热系数1.27W·m·K^-1；非工作层性能参数为：体积密度1.22g·cm^-1、常温耐压强度26MPa、500℃时导热系0.58W·m·K^-1。

表1硫磺回收反应炉用刚玉-SiAlON-氮化硅梯度砖的实例和性能列表