阅读说明：本技术 一种二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法 (Preparation method of stannic oxide composite boat-fruited sterculia seed carbon source material ) 是由 王依山 张学谦 廖熙文 徐芮 王龙鑫 温广武 于 2019-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法,包括以下步骤：(1)将胖大海浸泡进入去离子水中；(2)70～100℃保温0.5～6 h,搅拌得到混合均匀的胖大海溶液；(3)氯化亚锡加入去离子水中搅拌0.1~2 h；(4)将加入氯化亚锡的溶液倒入胖大海溶液中继续搅拌0.2~5 h,离心后得到的沉淀物放入干燥箱,50~120℃干燥6~24 h；(5)干燥后物质放入管式炉中,通入保护气体,400～1000℃保温0.5～20 h；(6)继续通入保护气体,待炉温降低至室温,取出样品,即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。(The invention discloses a preparation method of stannic oxide composite boat-fruited sterculia seed carbon source materials, which comprises the following steps of (1) soaking boat-fruited sterculia seed into deionized water, (2) preserving heat for 0.5-6 h at 70-100 ℃, stirring to obtain a uniformly mixed boat-fruited sterculia seed solution, (3) adding stannous chloride into deionized water, stirring for 0.1-2 h, (4) pouring the solution added with the stannous chloride into the boat-fruited sterculia seed solution, continuously stirring for 0.2-5 h, placing precipitates obtained after centrifugation into a drying oven, drying for 6-24 h at 50-120 ℃, placing dried substances into a tube furnace, introducing protective gas, preserving heat for 0.5-20 h at 400-1000 ℃, and (6) continuously introducing the protective gas, reducing the furnace temperature to room temperature, and taking out a sample to obtain the stannic oxide composite boat-fruited sterculia seed carbon source materials.)

一种二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及的是一种二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、使用寿命长和无记忆效应等诸多优点被广泛的运用于手机、电动汽车和电子设备领域。然而，目前已经商业化的锂离子电池已经不能满足电动汽车等电子设备对高能量密度电池的需求，因此寻找新型的锂离子电池电极材料是提升锂离子电池性能的首选方法。二氧化锡作为金属氧化物中的一员，具有廉价和合成工艺简单的特征，同时可以存储大量的锂离子，是锂离子电池电极材料未来发展的一个主要方向。然而，二氧化锡与其它金属氧化物相似，材料的电导率较低，由于体积效应较大，作为锂离子电池电极材料在充放电过程中会造成团聚和粉化的现象，进而影响电池的安全和使用时长，同时单独应用时材料整体稳定性还较差，因此二氧化锡需要与其它电导率较高的材料复合才能更好的发挥其性能。

二氧化锡与碳进行复合，可有效的提高材料的稳定性和性能，在循环过程中碳材料可有效抑制二氧化锡体积变化，同时碳材料的电导率较高可以弥补二氧化锡因为电导率差而造成的粉化现象。在多种碳材料中，包括碳纳米管、石墨烯都可作为负载二氧化锡的有效载体，然而，无论是碳纳米管还是二氧化锡，材料制备的过程较为复杂，同时成本较高，因此，寻找一种合成工艺简单或是可直接作为碳源的材料对复合材料来说具有极大的成本优势和技术先进性。

作为落叶乔木，胖大海原产于越南、印度和泰国等地，适宜在热带地区种植，同时胖大海植物的种子干燥后呈纺锤形或椭圆形，胖大海的种子分为三层，其中中层果皮较厚，遇水膨胀成海绵状，同时表面具有多种官能团可吸附大量离子，并且碳化之后为碳材料。

因此，可利用胖大海作为碳源与二氧化锡进行复合，研究一种操作简单，工艺要求不苛刻，可实现高质量、大规模制备二氧化锡复合胖大海为碳源材料，是目前科技工作者和产业界工程人士的关注热点。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述二氧化锡复合胖大海为碳源材料现状，提供了一种工艺简单的二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法。

本发明技术方案如下：

一种二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将胖大海浸泡进入去离子水中；

（2）70～100 ℃保温0.5～6 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液；

（3）氯化亚锡加入去离子水中搅拌0.1~2 h；

（4）将加入氯化亚锡的溶液倒入胖大海溶液中继续搅拌0.2~5 h，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，50~120 ℃干燥6~24 h；

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体，400～1000 ℃保温0.5～20 h；

（6）继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

所述的制备方法，所述胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

所述的制备方法，所述步骤（1）中胖大海质量为0.1~5 g。

所述的制备方法，所述步骤（1）中去离子水容量为10~2000 mL。

所述的制备方法，所述步骤（3）中氯化亚锡质量为0.2~10 g。

所述的制备方法，所述步骤（3）中去离子水容量为10~200 mL。

所述的制备方法，所述步骤（5）和（6）中保护气体为氮气或氩气。

具体实施方式

以下实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

本实施例中提供二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将1 g胖大海浸泡进入200 mL去离子水中，其中胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

（2）90 ℃保温2 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液。

（3）1 g氯化亚锡加入20 mL去离子水中搅拌0.5 h。

（4）将加入氯化亚锡的20 mL溶液倒入胖大海200 mL溶液中继续搅拌，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，90 ℃干燥12 h。

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体氩气，400 ℃保温2 h。

（6）继续通入保护气体氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

XRD分析检测材料主要晶相为二氧化锡和石墨。

实施例2：

本实施例中提供二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将1 g胖大海浸泡进入200 mL去离子水中，其中胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

（2）90 ℃保温2 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液。

（3）1 g氯化亚锡加入20 mL去离子水中搅拌0.5 h。

（4）将加入氯化亚锡的20 mL溶液倒入胖大海200 mL溶液中继续搅拌，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，90 ℃干燥12 h。

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体氩气，500 ℃保温2 h。

（6）继续通入保护气体氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

XRD分析检测材料主要晶相为二氧化锡和石墨。

实施例3：

本实施例中提供二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将1 g胖大海浸泡进入300 mL去离子水中，其中胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

（2）90 ℃保温2 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液。

（3）2 g氯化亚锡加入50 mL去离子水中搅拌0.5 h。

（4）将加入氯化亚锡的50 mL溶液倒入胖大海300 mL溶液中继续搅拌，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，90 ℃干燥12 h。

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体氩气，500 ℃保温2 h。

（6）继续通入保护气体氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

XRD分析检测材料主要晶相为二氧化锡和石墨。

实施例4：

本实施例中提供二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将2 g胖大海浸泡进入500 mL去离子水中，其中胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

（2）70 ℃保温3 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液。

（3）2 g氯化亚锡加入50 mL去离子水中搅拌0.5 h。

（4）将加入氯化亚锡的50 mL溶液倒入胖大海500 mL溶液中继续搅拌，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，100 ℃干燥10 h。

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体氩气，500 ℃保温2 h。

（6）继续通入保护气体氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

XRD分析检测材料主要晶相为二氧化锡和石墨。

实施例5：

本实施例中提供二氧化锡复合胖大海为碳源材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将1 g胖大海浸泡进入200 mL去离子水中，其中胖大海为烘干的胖大海中层果皮。

（2）90 ℃保温2 h，搅拌得到混合均匀的胖大海溶液。

（3）1 g氯化亚锡加入20 mL去离子水中搅拌0.5 h。

（4）将加入氯化亚锡的20 mL溶液倒入胖大海200 mL溶液中继续搅拌，离心后得到的沉淀物放入干燥箱，110 ℃干燥6 h。

（5）干燥后物质放入管式炉中，通入保护气体氮气，600 ℃保温1 h。

（6）继续通入保护气体氮气，待炉温降低至室温，取出样品，即得二氧化锡复合胖大海为碳源材料。

XRD分析检测材料主要晶相为二氧化锡和石墨。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。