阅读说明：本技术 一种纺织品中甲醛含量的测量方法 (Method for measuring formaldehyde content in textile ) 是由 任学文 寿凤萍 蔡镇疆 吕辉跃 赖观荣 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种纺织品中甲醛含量的测量方法,所述纺织品中甲醛含量的测量方法,包括纺织品试样剪碎、加入蒸馏水超声以及震荡萃取；过滤、乙酰丙酮试剂显色；吸光度测定,甲醛含量计算等。本发明纺织品中甲醛含量的测量方法,纺织品试样选自服饰多个部位,剪碎后混合取样,提高测量准确性,同时对传统的水萃取法进行改进,提高甲醛含量的测量准确度,减少误差、步骤简单、可操作性强。(The invention discloses a method for measuring formaldehyde content in textiles, which comprises the steps of shearing a textile sample, adding distilled water, performing ultrasonic treatment and performing oscillation extraction; filtering and developing an acetylacetone reagent; measuring the absorbance, calculating the content of formaldehyde and the like. According to the method for measuring the formaldehyde content in the textile, the textile sample is selected from multiple parts of clothes, mixed sampling is carried out after shearing, the measurement accuracy is improved, meanwhile, the traditional water extraction method is improved, the measurement accuracy of the formaldehyde content is improved, errors are reduced, the steps are simple, and the operability is strong.)

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

技术领域

本发明涉及甲醛检测技术领域，具体涉及一种纺织品中甲醛含量的测量方法。

背景技术

甲醛在化工、木材加工、化纤、医药、农药等许多方面应用广泛。特别在纺织行业中，甲醛是生产多种染料和纺织染整助剂的原料之一，也是以纤维素纤维为主的织物的防缩防皱和洗可穿整理的交联剂。因此，目前纺织品中普遍含有甲醛，而且，含有甲醛的纺织品会逐渐释放出游离甲醛，与人体有直接或间接的接触，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，也可能麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织已经确认，甲醛为致畸、致癌物质，是***反应源，长期接触将导致基因突变，严重危害身体健康。

因此，为了保障人体的健康和安全，提供一种甲醛含量的检测方法，可以明确检测纺织品中甲醛含量，控制、提高纺织品使用安全性，十分重要。

中国专利CN107300556A公开了一种纺织品中甲醛的测定方法，包括下述步骤：从样品上剪取试样,剪碎后放入三角烧瓶中,加入100ml蒸馏水,盖紧盖子,放到水浴锅中恒温震荡1小时；过滤，去除纤维残渣和杂质，得到样品溶液；取试管5只，分别加入5ml的样品溶液和5ml乙酰丙酮溶液；将试管放到恒温的水浴锅中,显色30分钟，观察溶液颜色变化；取出试管，常温下避光冷却，取试管1只，加入5ml蒸馏水和5ml乙酰丙酮溶液作为空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412mm波长处测定吸光度；与甲醛标准曲线进行对比，计算甲醛含量。

中国专利CN105651711A公开了一种纺织品中甲醛含量的检测方法，包括下列步骤：将待测的纺织品置于密闭容器内，将密闭容器内的温度控制在80-90度范围内，放置5小时后取出；称取20g预先在90-100摄氏度烘干1小时的聚氧乙基磺酸盐溶入水中，移入500ml容量瓶，稀释至标线，摇匀静置1.5小时；将上述步骤中的容量瓶***超声波水浴机的炉孔内，在温度低于120度时消解20min。

中国专利CN105510476A公开了一种测量纺织物中甲醛的方法，包括下列步骤：将待测物置于密闭容器内，然后向该密闭容器内通入氮气30-40min；再用吸收液吸收来自该密闭容器的气体，吸收液的用量范围为200-250ml；超声波震荡15-20min后后萃取并衍生化；移取衍生化溶液，放置在离心机上以800r/min的转速离心10-12min后静置1.5小时；取下层液加入3ml碳酸氢钠萃取后定容至8ml；采用高效液相色谱仪配合紫外检测器检测即可得出结果。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种纺织品中甲醛含量的测量方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种纺织品中甲醛含量的测量方法，包括如下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为25℃～30℃的条件下超声15分钟～20分钟再放入温度为38℃～42℃的水浴振荡器中振荡55min～65min，备用；其中，纺织品试样称重为1g±10mg；水浴震荡之前先保温超声15分钟～20分钟，可以保证剪碎的纺织品试样与蒸馏水充分接触，同时溶出少量游离甲醛，也可以加速剪碎的纺织品试样中的甲醛释放，提高甲醛含量测量的准确性。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s～5s，盖好塞子，将试管置于38℃～42℃的水浴中显色25min～35min；

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃～25℃的条件下，避光自然冷却25min～35min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

上述操作中，可重复步骤A、步骤B和步骤C，平行制备多组样液，进行测量数据分析对比。

进一步的，步骤A中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口、对襟、涂层、印花部位中的两种以上部位试样组合。选取多个部位试样混合萃取，可提高测量准确性。

进一步的，步骤A中，纺织品试样在温度为8℃～14℃的条件下封存。温度为8℃～14℃的条件下保存试样，可以避免纺织品中甲醛挥发和流失，提高纺织品中甲醛含量测量的准确度。

进一步的，步骤A中，水浴振荡器的振荡频率为110次/min～130次/min。控制振荡频率以提高水萃取效率。

进一步的，步骤B中，滤液冷却速率为0.5℃/min～1.5℃/min。控制冷却速率，避免滤液温度变化太快，影响显色结果和测量结果。

进一步的，步骤B中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得。

更进一步的，乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

本发明的优点是：

(1)本发明纺织品中甲醛含量的测量方法，纺织品试样选自服饰多个部位，剪碎后混合取样，提高测量准确性，同时对传统的水萃取法进行改进，提高甲醛含量的测量准确度，减少误差、步骤简单、可操作性强；

(2)本发明纺织品中甲醛含量的测量方法，可以准确测量纺织品中甲醛含量，严格控制纺织品中的甲醛含量，提高纺织品穿着和使用的安全性，保证人体健康。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

包括以下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为25℃的条件下超声20分钟再放入温度为38℃的水浴振荡器中，在频率为110次/min的条件下振荡65min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；

其中，纺织品试样由裤腰、衣领和前胸部位试样组合；纺织品试样在温度为8℃的条件下封存。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以0.5℃/min的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s，盖好塞子，将试管置于38℃的水浴中显色35min；

其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃的条件下，避光自然冷却35min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

实施例2

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

包括以下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为30℃的条件下超声15分钟再放入温度为42℃的水浴振荡器中，在频率为130次/min的条件下振荡55min，备用；其中，纺织品试样称重为0.99g；

其中，纺织品试样由衣领、前胸和袖口的部位试样组合；纺织品试样在温度为14℃的条件下封存。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.5℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管5s，盖好塞子，将试管置于42℃的水浴中显色25min；

其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为25℃的条件下，避光自然冷却25min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

实施例3

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

包括以下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为26℃的条件下超声16分钟再放入温度为39℃的水浴振荡器中，在频率为130次/min的条件下振荡63min，备用；其中，纺织品试样称重为0.99mg；

其中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口的部位试样组合；纺织品试样在温度为10℃的条件下封存。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以0.8℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管5s，盖好塞子，将试管置于39℃的水浴中显色33min；

其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为25℃的条件下，避光自然冷却33min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

实施例4

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

包括以下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为29℃的条件下超声19分钟再放入温度为41℃的水浴振荡器中，在频率为110次/min的条件下振荡58min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；

其中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口、对襟、涂层、印花部位中的两种以上部位组合；纺织品试样在温度为12℃的条件下封存。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.3℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s，盖好塞子，将试管置于41℃的水浴中显色28min；

其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃的条件下，避光自然冷却28min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

实施例5

一种纺织品中甲醛含量的测量方法

包括以下步骤：

步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为28℃的条件下超声18分钟再放入温度为40℃的水浴振荡器中，在频率为120次/min的条件下振荡60min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；

其中，纺织品试样由衣领、前胸、对襟、涂层、印花的部位试样组合；纺织品试样在温度为11℃的条件下封存。

步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.0℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管4s，盖好塞子，将试管置于40℃的水浴中显色30min；

其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。

步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为24℃的条件下，避光自然冷却30min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。