阅读说明：本技术 一种***物中硝酸盐的比色检测方法 (Colorimetric detection method for nitrate in explosive ) 是由 窦新存 张天实 于 2019-10-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法,该检测方法所述检测试剂为N-1-萘乙二胺盐酸盐、对氨基苯磺酰胺、硫酸联氨、水和磷酸配制而成,测试纸为锌粉均匀涂抹在滤纸上,之后滴加压敏胶,用棉棒采集样品,将样品置于测试纸上,将检测试剂滴加到含有样品的测试纸上,通过观察是否产生玫瑰红色复合物,以此确定硝酸盐的存在。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物自制炸药及爆炸残留物中硝酸盐的定性检测,检测限可达到100μg。该方法无须将可疑物样品溶解,具有操作简单迅速,特异性强,反应灵敏,使用方便,成本低的特点,可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。(The invention provides a colorimetric detection method for nitrate in explosives, which is characterized in that a detection reagent is prepared from N-1-naphthyl ethylenediamine hydrochloride, sulfanilamide, hydrazine sulfate, water and phosphoric acid, test paper is prepared by uniformly coating zinc powder on filter paper, then dropwise adding a pressure-sensitive adhesive, collecting a sample by using a cotton stick, placing the sample on the test paper, dropwise adding the detection reagent on the test paper containing the sample, and determining the existence of the nitrate by observing whether a rose-red compound is generated or not. The detection method can be used for qualitatively detecting nitrate in self-made explosives of explosives and explosive residues in field explosion searching and explosion cases, and the detection limit can reach 100 mu g. The method does not need to dissolve suspicious samples, has the characteristics of simple and rapid operation, strong specificity, sensitive reaction, convenient use and low cost, and can provide an effective technical means for the detection of the explosion case of the public security system criminal detection department.)

一种***物中硝酸盐的比色检测方法

技术领域

本发明涉及一种***物中硝酸盐的比色检测方法，具体涉及自制***，***残留物中的硝酸盐的比色检测方法。

背景技术

近年来，全球***恐怖事件逐渐增多，急需***物的快速、便捷检测分析技术。目前，已经商业化的便携式***物检测手段包括离子迁移谱、金属探测器、便携拉曼技术、荧光方法等，其中仅离子迁移谱和便携式拉曼技术可识别***物成分，但离子迁移谱存在标定耗时、成本较高的缺点；便携式拉曼技术一般需要的样品量较大，且仪器昂贵。

目前硝酸盐的检测方法主要有两种，一种是二苯联苯胺及其类似物的方法，在浓硫酸存在的环境下，硝酸根离子可和二苯联苯胺反应生成蓝色复合物，该方法利用了浓硫酸环境下硝酸根的氧化性，但该条件下亚硝酸根也能形成相似的反应，无法进行区分。另外一种是利用Griess试剂，先将样品溶解通过镉柱，利用镉将硝酸根还原成亚硝酸根，将镉柱反应后的样品和Griess试剂反应验证硝酸根的存在。这种方法需要用到镉柱，成本较高，便携性差。

本发明开发了一种***物中硝酸盐比色检测的方法，其主要利用涂抹了锌粉的测试纸代替镉柱，起到对硝酸盐的还原作用，之后应用Griess试剂与其反应，达到检测硝酸盐的效果。本试剂原料易得，制备简便，轻质便携，选择性强具有广泛应用的潜力。

发明内容

本发明目的在于，提供一种***物中硝酸盐的比色检测方法，该检测方法所述检测试剂为N-1-萘乙二胺盐酸盐、对氨基苯磺酰胺、硫酸联氨、水和磷酸配制而成，测试纸为锌粉均匀涂抹在滤纸上，之后滴加压敏胶，用棉棒采集样品，将样品置于测试纸上，将检测试剂滴加到含有样品的测试纸上，通过观察是否产生玫瑰红色复合物，以此确定硝酸盐的存在。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及***案中对***物自制***及***残留物中硝酸盐的定性检测，检测限可达到100μg。该方法无须将可疑物样品溶解，具有操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门***案的侦破提供有效技术手段。

本发明所述的一种***物中硝酸盐的比色检测方法，按下列操作步骤进行：

制备检测试剂：

a、室温下，称取0.015-0.02g的对氨基苯磺酰胺，0.005-0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.01-0.05g的硫酸联氨置入容器中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉(2)均匀涂抹在滤纸(1)上，然后滴加压敏胶(3)，晾干，裁剪，得到测试纸(4)，再将测试纸(4)装入测试袋中；

c、使用棉棒从待测***物中提取检测样品，将检测样品擦拭至测试纸(4)上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有检测样品的测试纸(4)上，观察测试纸(4)的颜色变化。

步骤c中的***物为自制***，***残留物中的硝酸盐。

本发明所述的一种***物中硝酸盐的比色检测方法，该方法检测对象为自制***，***残留物中的硝酸盐，所述检测试剂为室温下由N-1-萘乙二胺盐酸盐，对氨基苯磺酰胺，硫酸联氨，水和磷酸配制而成的检测试剂，测试纸为锌粉均匀涂抹，之后在其上滴加压敏胶的滤纸。用棉棒采集样品，将样品置于测试纸上，将检测试剂滴加到含有样品的测试纸上，硝酸盐在锌粉存在的环境下被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，然后与N-1-萘乙二胺盐酸盐偶联形成玫瑰红色复合物，以此确定硝酸盐的存在。

本发明所述的一种***物中硝酸盐的比色检测方法，该检测方法基于化学比色法，无须将可疑物样品溶解，利用含锌粉的测试纸还原硝酸盐，之后用Griess试剂与其反应，产生玫瑰红色复合物，达到检测硝酸盐的效果。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及***案中对***物及***残留物中硝酸盐的定性检测，具有操作简单，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门***案的侦破提供有效技术手段。

本发明提供的一种***物中硝酸盐的比色检测方法，该方法对***物中的硫可检测出至少100μg的硝酸盐。

附图说明

图1为本发明测试纸的结构示意图；

图2为本发明测试纸示意图。

具体实施方式

实施例1

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015的对氨基苯磺酰胺，0.005g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.01的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从硝酸钠(化学试剂)中提取检测样品，将硝酸钠检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有硝酸钠检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，1s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例2

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015的对氨基苯磺酰胺，0.01g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.01g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从硝酸钾(化学试剂)中提取检测样品，将硝酸钾检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有硝酸钾检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，1s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例3

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.018g的对氨基苯磺酰胺，0.0058g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.01g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从硝酸铵(化学试剂)中提取检测样品，将硝酸铵检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有硝酸铵检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，1s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例4

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015g的对氨基苯磺酰胺，0.01g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.025g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从待测草木灰中提取检测样品，将草木灰检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有草木灰检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，2s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例5

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015g的对氨基苯磺酰胺，0.01g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.025g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从待测***物黑火药中提取检测样品，将黑火药***物样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有黑火药***物样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，2s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例6

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015g的对氨基苯磺酰胺，0.01g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.025g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从黑火药***残留物中提取检测样品，将黑火药***残留物检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有黑火药***残留物检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，2s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例7

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.02g的对氨基苯磺酰胺，0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.05g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从黑火药***残留物中提取检测样品，将黑火药***残留物检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有黑火药***残留物检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，5s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例8

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015g的对氨基苯磺酰胺，0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.05g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从化肥中提取检测样品，将化肥检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有化肥检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，10s即在样品表面产生玫瑰红色，确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例9

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015的对氨基苯磺酰胺，0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.025g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从工业***中提取检测样品，将工业***检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有工业***检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，10s即在样品表面产生玫瑰红色，可以确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例10

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.02g的对氨基苯磺酰胺，0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.05g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从鞭炮改装的土***中提取检测样品，将鞭炮改装的土***检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有鞭炮改装的土***检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，10s即在样品表面产生玫瑰红色，可以确定测试纸中样品含有硝酸盐。

实施例11

制备检测试剂：

a、室温下，使用分析天平称取0.015g的对氨基苯磺酰胺，0.01g的N-1-萘乙二胺盐酸盐，0.015g的硫酸联氨置入烧瓶中，加入20mL水充分搅拌至完全溶解，再加入20μL磷酸，继续搅拌10min，密闭烧瓶，通氮气20min后得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂瓶中；

制备测试纸；

b、将0.1g锌粉2均匀涂抹在滤纸1上，然后滴加压敏胶3，晾干，裁剪，得到测试纸4，再将测试纸4装入测试袋中；

c、使用棉棒从工业******残留物中提取检测样品，将工业******残留物检测样品擦拭至测试纸4上，将步骤a得到的检测试剂滴加到含有工业******残留物检测样品的测试纸4上，观察测试纸4的颜色变化，10s即在样品表面产生玫瑰红色，可以确定测试纸中样品含有硝酸盐。

通过本发明所述的一种***物中硝酸盐的比色检测方法，可快速、准确的检测出***物中的硝酸盐，节约成本，提高检测效率与准确度。