阅读说明：本技术 一种过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法 (One-step rapid colorimetric detection method for peroxide explosives ) 是由 李毓姝 曹洄鱼 窦新存 于 2019-10-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种过氧化物类爆炸物的一步式快速比色检测方法,该方法中所涉及的检测试剂是在室温下由钛盐、有机溶剂、质量分数为36%-98%的酸与蒸馏水的混合溶液配制而成,在检测中,从爆炸物可疑源中提取样品,将样品置于滤纸上,将检测试剂直接滴加到滤纸上提取的可疑物样品上,观察颜色变化,若含有过氧化物类爆炸物,滤纸上的可疑物样品会在5秒内由无色变为橘黄色。实现了现场搜爆及爆炸案中对过氧化物类爆炸物的快速检测,具有操作简单,反应灵敏,使用方便,成本低的特点,可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。(The invention discloses a one-step rapid colorimetric detection method of peroxide explosives, wherein a detection reagent is prepared from a mixed solution of titanium salt, an organic solvent, 36-98% acid and distilled water at room temperature, during detection, a sample is extracted from an explosive suspicious source, the sample is placed on filter paper, the detection reagent is directly dripped onto a suspicious sample extracted from the filter paper, color change is observed, and if the peroxide explosives are contained, the suspicious sample on the filter paper is changed from colorless to orange within 5 seconds. The method realizes the rapid detection of peroxide explosives in field search and explosion cases, has the characteristics of simple operation, sensitive reaction, convenient use and low cost, and can provide an effective technical means for the detection of explosion cases in public security system criminal investigation departments.)

一种过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法

技术领域

本发明属于***物检测技术领域，具体涉及一种过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法。

背景技术

由于过氧化物类***物具有***威力巨大、合成步骤简单、原料易得，常规检测仪难检测等特点，已成为***的首选。过氧化物类***物一般包括：三过氧化三丙酮(TATP)、环己三过氧化二胺(HMTD)、二过氧化二丙酮(DADP)以及四亚甲基二过氧化碳酰胺(TMDD) 等。常用的过氧化物类***物检测方法包括：电化学方法、间接荧光法、质谱法和离子迁移谱法等，目前已开发出过氧化物类***物的快速检测产品或设备。

发明专利，凯盾洛阳智能科技有限公司，一种TATP检测装置，专利号201610526682.9 提供了一种TATP定性检测装置，其使用激光控制器控制激光器以预设频率交替发射能够被 TATP吸收的第一波长激光和不能够被TATP吸收的第二波长激光，然后通过分光板将第一波长激光或第二波长激光的一部分激光分至第一光电探测器输出参比信号，将另一部分激光分至激光器的准直器进行准直后出射，准直后的光束通过TATP检测区域后照射至所述靶标，并被靶标反射后反射光被望远镜中的主镜反射至辅镜，再通过辅镜汇聚至所述第二光电探测器上输出探测性号，通过第一波长激光和第二波长激光上探测到的信号差异就可以检测出是否存在TATP。

发明专利，中国科学院大连化学物理研究所，试剂分子在离子迁移谱检测过氧化***物 HMTD的应用(201410587879.4)设计了一种快速、灵敏检测过氧化***物HMTD的方法。以真空紫外灯(VUV灯)为电离源的离子迁移谱技术为基本的检测技术，在正离子模式下，通过在载气中添加试剂分子建立一种检测HMTD的方法。试剂分子的加入在离子迁移谱正离子模式下VUV灯电离产生了新的试剂离子，提高了HMTD检测的选择性和灵敏度。

发明专利，北京理工大学，过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法(201210004174.6) 提供了一种采用化学显色法定性检测TATP的检测方法，在酸性条件下，用浓高锰酸钾溶液直接滴定到含有微量过氧化碳氢化合物的液体样品中，高锰酸钾溶液褪色，说明样品中可能存在过氧化氢。为进一步证实是否TATP，再次采用还原法，即取检测的液体样品，在稀硫酸酸性环境下加过量碘化钾，如果无色透明瓶不显色，则待检测的样品中不含有TATP，如果显色为黄色，则样品中为TATP。

这些方法或需要复杂的仪器仪表，或检测时间较长，或检测成本较高、操作复杂，为解决现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，反应灵敏的过氧化物类***物的一步式快速比色检测试剂和检测方法。

发明内容

本发明目的在于，提供一种过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法，该方法中所涉及的检测试剂是在室温下由钛盐、有机溶剂、质量分数为36％-98％的酸与蒸馏水的混合溶液配制而成，在检测中，从***物可疑源中提取样品，将样品置于滤纸上，将检测试剂直接滴加到滤纸上提取的可疑物样品上，观察颜色变化，若含有过氧化物类***物，滤纸上的可疑物样品会在5秒内由无色变为橘黄色。实现了现场搜爆及***案中对过氧化物类***物的快速检测，具有操作简单，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门***案的侦破提供有效技术手段。

本发明所述的一种过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法，按下列步骤进行：

制备检测试剂：

a、室温下，将钛盐为三氯化钛、四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸或草酸钛钾加入配制检测试剂的容器中，加入蒸馏水搅拌至固体完全溶解，再将有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜、乙腈、丙酮中的一种或三种和质量分数为36％-98％的酸盐酸、硝酸或硫酸依次加入盛有检测试剂的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，从***物可疑源中提取样品，将样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的可疑物样品上，观察颜色变化，若含有过氧化物类***物，滤纸上的可疑物样品会在5秒内由无色变为橘黄色。

所述过氧化物类***物为三过氧化三丙酮、环己三过氧化二胺、二过氧化二丙酮或四亚甲基二过氧化碳酰胺。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明操作简单，使用方便，实现了对过氧化物类***物的真正的一步式检测。传统的过氧化物类***物比色检测需要两步：第一步需要将疑似含有过氧化物类***物的样品进行预处理产生过氧化氢，第二步利用过氧化氢的氧化还原性能实现显色反应，两步反应往往是分开进行的，操作繁琐，不利于现场使用。本发明通过将分解反应与显色反应集成在一起，从而实现对过氧化物类***物的一步式检测。

(2)本发明检测时间短，通过比色法分析，结果直观准确。

附图说明

图1为本发明在检测试剂中加入不同浓度的TATP溶液后的显色照片；

图2为本发明在检测试剂中加入TATP的紫外吸收光谱图，其中实线为检测试剂，虚线为 TATP+检测试剂。

具体实施方式

以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。

实施例1

制备检测试剂：

a、室温下，将0.001g三氯化钛加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至三氯化钛完全溶解，再将10mL体积比为1:1:1的甲醇、异丙醇和丙酮混合溶剂和0.02mL质量分数为36％的盐酸依次加入盛有检测试剂的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.5mg三过氧化三丙酮(TATP)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的三过氧化三丙酮(TATP)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例2

制备检测试剂：

a、室温下，将1g四氯化钛加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至四氯化钛完全溶解，再将10mL甲醇和5mL质量分数为36％的盐酸依次加入盛有四氯化钛的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.5mg环己三过氧化二胺(HMTD)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的环己三过氧化二胺(HMTD)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例3

制备检测试剂：

a、室温下，将0.001g草酸钛钾加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至草酸钛完全溶解，再将10mL乙醇和10mL质量分数为69％的硝酸依次加入盛有草酸钛的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.2mg二过氧化二丙酮(DADP)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的二过氧化二丙酮(DADP)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例4

制备检测试剂：

a、室温下，将0.5g钛酸加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至钛酸完全溶解，再将10mL异丙醇和5mL质量分数为69％的硝酸依次加入盛有钛酸的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.2mg四亚甲基二过氧化碳酰胺(TMDD)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的四亚甲基二过氧化碳酰胺(TMDD)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例5

制备检测试剂：

a、室温下，将0.7g硫酸氧钛加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至硫酸氧钛完全溶解，再将35mL二甲基亚砜和5mL质量分数为98％的硫酸依次加入盛有硫酸氧钛的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

b、检测方法：使用药匙，提取0.1mg三过氧化三丙酮(TATP)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的三过氧化三丙酮(TATP)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例6

制备检测试剂：

a、室温下，将0.7g硫酸氧钛加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至硫酸氧钛完全溶解，再将35mL乙腈和5mL质量分数为98％的硫酸依次加入盛有硫酸氧钛的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.1mg三过氧化三丙酮(TATP)和0.1mg环己三过氧化二胺(HMTD)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的三过氧化三丙酮(TATP) 和环己三过氧化二胺(HMTD)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例7

制备检测试剂：

a、室温下，将0.7g草酸钛钾加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至草酸钛钾完全溶解，再将35mL丙酮和5mL质量分数为98％的硫酸依次加入盛有草酸钛钾的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

检测方法：

b、使用药匙，提取0.1m三过氧化三丙酮(TATP)和0.1mg环己三过氧化二胺(HMTD)样品置于滤纸上，将步骤a得到的检测试剂直接滴加到滤纸上提取的三过氧化三丙酮(TATP) 和环己三过氧化二胺(HMTD)样品上，观察颜色变化，5秒内样品由无色变为橘黄色，确定样品中含有过氧化物类***物。

实施例8(对照)

a、室温下，将1g硫酸钛加入配制检测试剂的容器中，加入5g蒸馏水搅拌至硫酸钛完全溶解，再将35mL体积比为3:1的乙醇和丙酮混合溶剂，5mL质量分数为69％的硝酸依次加入盛有硫酸钛的容器中，继续搅拌，待冷却至室温，得到检测试剂；

b、使用药匙，提取0.2mg的易制爆原料高氯酸钾，将样品置于滤纸上，将检测试剂直接滴加到含有样品的滤纸上，样品没有任何的颜色变化，说明样品中不含有过氧化物类***物。

通过本发明提供的过氧化物类***物的一步式快速比色检测方法，可快速、准确的检测出过氧化物类***物，节约成本，提高检测效率与准确度。