阅读说明：本技术 一种牙齿护理材料制备方法 (Preparation method of tooth care material ) 是由 吴有庭 陈雷 庄薇娜 于 2019-11-04 设计创作，主要内容包括：本发明一种牙齿护理材料制备方法,是以多孔羟基磷灰石粉体搭载聚天冬氨酸钠制备得到。该技术制备的粉体安全卫生,可以单独使用,也可作为添加成分与牙膏、漱口水配合使用,其中的羟基磷灰石具有清洁和修护牙齿表面的功效,聚天冬氨酸则具有抑制牙渍和牙石的效果。(The invention relates to a preparation method of a tooth care material, which is prepared by carrying polyaspartic acid sodium on porous hydroxyapatite powder. The powder prepared by the technology is safe and sanitary, can be used independently, and can also be used as an additive to be matched with toothpaste and mouthwash, wherein the hydroxyapatite has the effect of cleaning and repairing the surface of teeth, and the polyaspartic acid has the effect of inhibiting tooth stains and tartar.)

一种牙齿护理材料制备方法

技术领域

本发明涉及齿科护理材料的制配方法，特别涉及基于羟基磷灰石及聚天冬氨酸为基础原料的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石(HA)是人体和动物骨骼的主要无机矿物成分，无毒无刺激，能够直接与骨组织整合，并诱导骨及其他组织的再生。羟基磷灰石粉体具有良好的生物相容性和生物活性，已被广泛应用于骨和组织的修复与替代技术，在生物医学领域具有非常广阔的应用前景，目前进入市场的成熟产品包括人工关节的羟基磷灰石涂层、生物活性骨水泥等，此外，羟基磷灰石粉体由于其特殊的结构和表面特性，除了传统的医学植入物领域外，还在日化产品，尤其是齿科护理产品中受到日益广泛的关注，市场需求也逐渐增大。

聚天冬氨酸(PASP)是一种由L-天门冬氨酸缩聚而成的高分子聚合物，实验表明，聚天冬氨酸钠可用于减少牙石的形成，还能有效地控制牙菌斑的发展，并能在牙体外培养出一种细菌生物膜。同时也增加了对牙齿上的污渍和人工色素的清除，减轻了牙体染色。然而，由于缺乏合适的载体，市场上，没有关于聚天冬氨酸应用于齿科护理的应用方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全卫生的牙齿护理材料，羟基磷灰石具有清洁和修护牙齿表面的功效，聚天冬氨酸则具有抑制牙渍和牙石的效果。

本发明一种牙齿护理材料制备方法，多孔羟基磷灰石粉体、聚天冬氨酸钠，其制备方法包括以下步骤：

步骤1、配制反应液，包括：(NH4)2HP04溶液、模板剂、发泡剂、硝酸溶液和硝酸钙溶液；

步骤2、将(NH4)2HP04溶液先置于水热反应容器中，搅拌条件下添加模板剂，待(NH4)2HP04溶液与模板剂混合均匀，继续在搅拌条件下添加硝酸钙溶液和发泡剂，并用硝酸溶液调节pH，然后将上述含反应液的水热反应容器置于反应釜中，在马弗炉中逐渐升温至180℃，保持温度为180℃下反应5h后，自然降温；

步骤3、将上述步骤中得到的反应后的混合物离心去除上清液，用蒸馏水清洗固体物再离心去除上清液，循环3次，将去除上清液后的剩余固体物在50℃的空气环境下烘干,然后放在坩埚中置于管式炉内煅烧；

步骤4、5℃/min的升温速度，控制固体物在不高于200℃的空气环境中处理2h；

步骤5、5℃/min的升温速度，控制固体物在500-560℃的氧气环境中处理3h，自然冷却至室温，得到固体粉末，即多孔羟基磷灰石粉体；

步骤6、将烧结后粉体投入聚天冬氨酸钠的溶液中，60-150rpm的转速搅拌1小时后取出，在60℃干燥。

进一步，所述(NH4)2HP04溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，模板剂为水溶淀粉、改性纤维素、可溶多糖或其组合物，模板剂的浓度为0.1-0.5wt％溶液，硝酸溶液的浓度为1.0-2.0mol/L，硝酸钙溶液的浓度为0.01-0.05g/mL，发泡剂为0.01wt％的NaHCO3或KHCO3，与(NH4)2HP04的体积比为1:18-1:22。

进一步，模板剂与(NH4)2HP04溶液的体积比为1:0.9-1:1.1，加入硝酸后反应液的pH为4.9-5.3，(NH4)2HP04溶液和硝酸钙溶液的体积比为100:140-100:180。

进一步，聚天冬氨酸钠的浓度为0.1-0.5wt％。

本发明一种牙齿护理材料制备方法，多孔羟基磷灰石粉体、聚天冬氨酸钠，该技术制备的粉体安全卫生，可以单独使用，也可作为添加成分与牙膏、漱口水配合使用，其中的羟基磷灰石具有清洁和修护牙齿表面的功效，聚天冬氨酸则具有抑制牙渍和牙石的效果。

具体实施方式

本发明的技术方案如下：

本发明一种牙齿护理材料制备方法，多孔羟基磷灰石粉体、聚天冬氨酸钠，其制备方法包括以下步骤：

步骤1、配制反应液，包括：(NH4)2HP04溶液、模板剂、发泡剂、硝酸溶液和硝酸钙溶液；

步骤2、将(NH4)2HP04溶液先置于水热反应容器中，搅拌条件下添加模板剂，待(NH4)2HP04溶液与模板剂混合均匀，继续在搅拌条件下添加硝酸钙溶液和发泡剂，并用硝酸溶液调节pH，然后将上述含反应液的水热反应容器置于反应釜中，在马弗炉中逐渐升温至180℃，保持温度为180℃下反应5h后，自然降温；

步骤3、将上述步骤中得到的反应后的混合物离心去除上清液，用蒸馏水清洗固体物再离心去除上清液，循环3次，将去除上清液后的剩余固体物在50℃的空气环境下烘干,然后放在坩埚中置于管式炉内煅烧；

步骤4、5℃/min的升温速度，控制固体物在不高于200℃的空气环境中处理2h；

步骤5、5℃/min的升温速度，控制固体物在500-560℃的氧气环境中处理3h，自然冷却至室温，得到固体粉末，即多孔羟基磷灰石粉体；

步骤6、将烧结后粉体投入聚天冬氨酸钠的溶液中，60-150rpm的转速搅拌1小时后取出，在60℃干燥。

进一步，所述(NH4)2HP04溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，模板剂为水溶淀粉、改性纤维素、可溶多糖或其组合物，模板剂的浓度为0.1-0.5wt％溶液，硝酸溶液的浓度为1.0-2.0mol/L，硝酸钙溶液的浓度为0.01-0.05g/mL，发泡剂为0.01wt％的NaHCO3或KHCO3，与(NH4)2HP04的体积比为1:18-1:22。

进一步，模板剂与(NH4)2HP04溶液的体积比为1:0.9-1:1.1，加入硝酸后反应液的pH为4.9-5.3，(NH4)2HP04溶液和硝酸钙溶液的体积比为100:140-100:180。

进一步，聚天冬氨酸钠的浓度为0.1-0.5wt％。

步骤1配制(NH4)2HP04、水溶淀粉、NaHCO3、硝酸和硝酸钙溶液。步骤2将(NH4)2HP04溶液先置于水热反应容器中，搅拌条件下添加水溶淀粉，待混合均匀后在搅拌条件下添加硝酸钙溶液和NaHCO3，并用硝酸溶液调节pH＝5.1。然后将上述含反应液的水热反应容器置于反应釜中，在马弗炉中逐渐升温至180℃，保持温度为180℃下反应5h后，自然降温。

步骤3，将步骤2中反应后的混合物离心去除上清液，用蒸馏水清洗固体物再离心去除上清液，循环3次，将去除上清液后的剩余固体物在50℃的空气环境下烘干,然后放在坩埚中置于管式炉内煅烧，其升温反应过程包括以下三个步骤：

A、5℃/min的升温速度，控制固体物在不高于200℃的空气环境中处理2h；

B、5℃/min的升温速度，控制固体物在500-560℃的氧气环境中处理3h；

C、自然冷却至室温，得到固体粉末，即多孔羟基磷灰石粉体。

步骤4、将烧结后粉体投入聚天冬氨酸钠的溶液中，120rpm的转速搅拌1小时后取出，在60℃干燥。

具体实施例为：不同原料配比得到的多孔体相关参数如下

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。