阅读说明：本技术 真空舱隧道炉、管式线性供气生产大面积石墨烯单晶膜 (Vacuum chamber tunnel furnace and tubular linear gas supply production large-area graphene single crystal film ) 是由 汪又翔 于 2018-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明是在真空舱中设置隧道炉、铜镍箔移动装置；在隧道炉中设置点式和管式线性供气装置,铜镍箔移动装置移动铜镍箔与沉积气体反应裂解生产单晶石墨烯薄膜,属于化学气相沉积法。本发明解决了现在气相沉积法沉积气体自由散落生产多晶畴石墨烯膜的缺陷问题,同时克服了单晶石墨烯无法量产的问题。点式供气装置供气有效控制单晶石墨烯初步形成,管式线性供气装置逐步扩大单晶石墨烯薄膜横向面积,稳定后的管式线性供气装置供气保证了大面积单晶石墨烯连续生产的需要,这样使大面积的单晶石墨烯薄膜达到大批量生产。(The invention is that a tunnel furnace and a copper-nickel foil moving device are arranged in a vacuum chamber; a point-type and tubular linear gas supply device is arranged in a tunnel furnace, a copper-nickel foil moving device moves a copper-nickel foil to react with deposition gas for cracking to produce a single crystal graphene film, and the method belongs to a chemical vapor deposition method. The method solves the defect that the existing vapor deposition method can produce the multi-domain graphene film by freely scattering the deposited gas, and simultaneously solves the problem that the single crystal graphene can not be produced in large quantity. Point type air feeder air feed effective control single crystal graphene is preliminary formed, and the horizontal area of single crystal graphene film is progressively enlarged to the linear air feeder of tubular, and the linear air feeder air feed of tubular after the stability has guaranteed the needs of large tracts of land single crystal graphene continuous production, makes the single crystal graphene film of large tracts of land reach mass production like this.)

真空舱隧道炉、管式线性供气生产大面积石墨烯单晶膜

技术领域：

本发明涉及石墨烯制备生产领域。制备石墨烯方法大致分为物理制备方法和化学制备方法。本发明属于化学制备方法，应用真空舱中的隧道炉，通过点式和管式线性供气，来实现气相沉积法(CVD)大规模生产大面积单晶石墨烯膜的一种方法。

背景技术：

目前石墨烯粉体材料和单层石墨烯膜都已能大规模量产。但是气相沉积法生产的单层石墨烯膜是多晶薄膜，而多晶晶畴之间的拼接所形成的晶界缺陷会严重破坏石墨烯薄膜的电学、力学、热学和光学性质。虽然各国科学家多方努力，但仍然没有制备出米级单晶石墨烯薄膜，更别说是大规模量产了。

发明内容

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真空舱中隧道炉，点式、管式线性供气生产大面积石墨烯单晶膜是解决上述问题的较好办法。本办法就是在真空舱中安装隧道炉，在炉内底部设置电加热装置，铜镍箔移动装置将铜镍箔移动到预定温度处，设置一组点式和几组管式线性供气装置(在固定位置设置)。所谓管式线性供气装置就是供气口成一条线。点式供气装置的喷气口直径0.1mm。点式供气装置和管式线性供气装置按三角形排列。先是点式供气装置，管式线性供气装置按长度0.1m至1m排列。(上述供气装置贴近铜镍箔，距铜镍箔1-2mm)。

先由点式供气装置供气，到了预定时间打开第一组管式线性供气装置供气，同时关闭点式供气装置；同样按照预定时间打开第二组管式线性供气装置供气，同时关闭第一组管式线性供气装置，这样到最后一组长度1m的管式线性供气装置打开供气(其它供气装置全部关闭)，直到铜镍箔移动完毕再停止供气。沉积气体贴近移动的铜镍箔反应裂解，克服了沉积气体自由散落多晶畴石墨烯膜的缺陷。

本发明真空舱的设置保证了隧道炉有用气体进入，并可以保证原材料、产品连续快速进出；隧道炉的设置保证了铜镍箔裂解沉积气体各段温度需求，并且可以通过提高长度来提高产量(即完全反应时间在后续空间完成)；铜镍箔移动装置的设置保证了铜镍箔能满足沉积气体反应裂解需求；点式和管式线性供气装置的设置保证了单晶石墨烯膜可控形成和各段气体需求。这样从原材料、产品进出，其它抑制气体进入，沉积气体反应裂解，铜镍箔加热反应裂解到单晶石墨烯膜产出，形成了一条完整的单晶石墨烯膜量产生产线。

具体实施方式

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一、将铜镍箔安装完毕，然后抽真空。将真空舱隧道炉内所有不利于生产的空气抽去，再将H、Ar气体(H、Ar占比5∶1)注入真空舱、隧道炉内，达到常压(H控制CH₄等气体上升，Ar保证未参加CH₄裂解的铜镍箔不被污染)，即停止供气。

二、隧道炉加热，炉内保持800度各段达到要求后，点式和管式线性供气装置下的铜镍箔温度为1000度时，按照点式和管式线性供气装置打开、关闭程序供气。点式供气打开并同时启动铜镍箔移动装置；CH₄、Ar的供气量随点式供气装置和管式线性供气装置的改变而改变。正常后CH₄每分钟供气量为1ml，Ar根据真空舱和隧道炉实际用量确定。铜镍箔移动速度为2cm/s。每卷铜镍箔长度为480m。

三、铜镍箔移动完毕后，关闭CH₄、Ar供气，再自动换卷。待点式、管式线性供气装置处铜镍箔温度达到1000度时，再同时按照程序开启供气和铜镍箔移动装置(不设置自动换卷设备的，即停止供气，并将真空舱内、隧道炉内的所有气体抽出至废气储气罐内，分离后再使用)。注入正常空气(注：不停止供热)打开舱门，进行换卷移出产品，同时检查设备情况。完成后关闭舱门，再抽真空重复前述工作程序。