阅读说明：本技术 一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺 (Production process of cotton pulp for preparing cellulose nitrate ) 是由 陈忠国 曹知朋 马伟良 唐逢 郑春友 吕兴华 李宗臻 孙海龙 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺,该棉浆粕具有以下指标：聚合度930～980；白度≥88%；铁质≤15ppm；灰份≤0.08%；纤维长度23～32%；甲纤≥97.5%；水分6～9%；小尘埃≤15mm2/500g；B类尘埃≤2mm2/500g,本发明采用上述方法制得的纤维素硝酸酯用棉浆粕,纤维帚化程度高、强度好,并且甲纤含量高,聚合度稳定,尘埃少,能够更好的用于医药新型填充剂～微晶纤维素和炸药硝化棉以及高级硝基漆和建筑涂料等行业的生产。(The invention discloses a production process of cotton pulp for manufacturing cellulose nitrate, which has the following indexes: the polymerization degree is 930-980; the whiteness is more than or equal to 88 percent; iron is less than or equal to 15 ppm; ash content is less than or equal to 0.08 percent; the fiber length is 23-32%; alpha fiber is more than or equal to 97.5 percent; 6-9% of water; small dust is less than or equal to 15 mm/500 g; the B-type dust is not more than 2 mm/500 g, and the cellulose nitrate cotton pulp prepared by the method has the advantages of high fiber fibrillation degree, high strength, high methylcellulose content, stable polymerization degree and less dust, and can be better used for the production of novel pharmaceutical fillers, namely microcrystalline cellulose, explosive nitrocotton, high-grade nitrolacquer, building coatings and other industries.)

一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺

技术领域

本发明涉及一种棉浆粕生产工艺，具体的说，涉及一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，用于生产各色赛璐珞、电影胶片、硝基漆片以及***等方面、各色喷漆、打字蜡纸、漆布、瓶口套等，属于棉浆粕技术领域。

背景技术

近年来，在国内外市场上，制造***力强，作用力大的***以及医药上用作血管扩张药，制成0.3%***片剂，舌下给药，作用迅速而短暂，效果极强。因此对硝化纤维素产品需求量也不断增加，对该品种棉浆的研发提供了是一个有利的条件。

我国是产棉大国，具有丰富的棉短绒资源。在新疆、河北、山东、江苏等优质棉产区，有着充足优质的原料保证。

现有普通生产棉浆工艺漂白工序中，对棉浆使用次氯酸钠和氯气进行多段漂白，对纤维造成损伤，纤维强度下降。并且蒸煮黑液COD在45000mg/L左右，存在难以治理的高污染废水问题。

中国专利，申请号为CN200810016759.3公开的一项名称为“一种棉浆粕生产方法”，方法中以棉短绒为原料，生产硝化级棉浆粕，但蒸煮过程和漂白过程都过于繁琐，不利于整体成体的控制和产品效益的最大化。

因此，仍然需要进一步的改进。

发明内容

本发明要解决的主要技术问题是提供一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，该棉浆粕具有以下指标：聚合度930～980；白度≥88%；铁质≤15ppm；灰份≤0.08%；纤维长度23～32%；甲纤≥97.5%；水分6～9%；小尘埃≤15mm²/500g；B类尘埃≤2mm²/500g。

以下是本发明对上述技术方案的进一步优化：

进一步优化：该工艺包括以下步骤：前期处理步骤、中期处理步骤和后期处理步骤，所述前期处理步骤包括以下步骤：

1）选料、开棉、干法除杂：选取100%二类一级成熟度79～81％的棉短绒，采用开棉机对棉短绒撕开，并用除杂机进行精选除杂；

2）配碱、浸渍：在常温下配碱，配备的碱液浓度44±2g/L，配碱液比1：3.6～4，后经螺旋挤压时碱液与棉短绒充分渗透混合；

3）注射助剂：助剂为H₂O₂，并以500±100Kg/球的量将H₂O₂打入蒸球中。

进一步优化：所述中期处理步骤包括以下步骤：

1）蒸煮：采用蒸球将物料蒸煮至聚合度DP：1250～1300；

2）前除砂：将物料与水混合制成浆液，并送入重质除砂器内；

3）前打浆：使用三台串联的大锥度***机打浆至纤维长度32～36%；

4）氯碱化：将上述步骤中制得的浆液送至氯化塔内，并经HCLO溶液进行氯化，使氯化塔内溶液的PH值为11.5～13.5为止；

5）漂白：将氯碱化步骤中制得的浆液以进浆量为2池/球送至漂白池内，漂白池内浆液含氯量：0.35～0.40g/L，漂白温度：45～50℃，漂白时间：10～30min，漂白结束后双氧水，漂白时加SMA500g/池，脱氯时间：≥20min，指标：残氯脱净，用淀粉碘化钾指示不变蓝；

6）酸处理：漂白完成后的浆液内以100～120L/池的量加入酸液进行酸处理，酸处理时间：30min，然后加入除铁剂，除铁剂加入量为3±2量杯/池，酸处理结束后水洗，水洗时间10min。

进一步优化：所述后期处理步骤包括以下步骤：

1）后除砂：使用轻质除砂机进行除砂，除砂压力0.28～0.30MPa，最后一级尾浆浆浓：0.5～1‰，除砂结束经后圆网浓缩；

2）后打浆：使用一台或两台后大锥度***机，浆机电流设置为：300～400A，并通过一台盘磨进行磨浆，所述盘磨功率设置为：180～220KW；

3）抄浆：经抄浆机，进行抄造后，烘干，制得成品。

进一步优化：在蒸煮步骤中，升温前使蒸球冷转一段时间，冷转时间：10～15min，然后进行升温，升温时间：40～60min、温度为156±5℃、保温时间：120±20min，保温结束后放汽，放汽时间20～30min。

进一步优化：在前除砂步骤中：所述除砂时间80±10分钟/球，除砂压力0.28～0.30MPa，最后一级尾浆浆浓：1～1.5‰。

进一步优化：在前打浆步骤中，***机电流设置为：280～340A，打浆时间：80±10分钟/球，打浆后经压滤机洗涤，后送入漂池中进行漂白。

进一步优化：在氯碱化步骤中，所述氯化时间：30min，含氯量：0.15～0.25g/L。

进一步优化：在漂白步骤中，漂白结束后测得DP：950～1000。

进一步优化：在后打浆步骤中，后打浆结束后测得纤维长度：23～32%。

本发明采用上述技术方案，通过在蒸煮工段添加双氧水的工艺，弱化后续漂白工艺，以棉短绒为原料，蒸煮黑液COD在25000～28000mg/l，降低了对环境的污染，同时前打浆三台大锥度串联配合后打浆大锥度和盘磨，有效的控制了棉浆粕纤维长度，纤维帚化程度高、强度好，并且甲纤含量高，聚合度稳定，尘埃少，能够更好的用于医药新型填充剂-微晶纤维素和***硝化棉以及高级硝基漆和建筑涂料等行业的生产。

下面结合实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明实施例中，一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，该工艺包括以下步骤：

（1）选料、开棉、干法除杂：选取100%二类一级成熟度79～81％的棉短绒，采用开棉机对棉短绒撕开，并用除杂机进行精选除杂，然后通过旋风分离器送至螺旋压榨、浸渍。

（2）配碱、浸渍：在常温下配制碱液，控制配碱温度在15℃，配碱浓度：42g/L，配碱量：17800L/球，配碱液比（水与氢氧化钠的配比）1：3.6，然后经螺旋输送机的螺旋挤压，使配制好的碱液与棉短绒充分渗透混合，混合完毕后，经螺旋输送机输送至蒸煮工序。

（3）注射助剂：所述助剂为H₂O₂特定助剂，在装球过程中以H₂O₂量为400Kg/球的标准将H₂O₂通过泵连续的打入蒸球中，尽可能保证其在浆料中的均匀性。

（4）蒸煮：在升温前先使蒸球冷转一段时间，冷转时间：10min，进行升温，升温时间为40min，温度达到151℃后，进行保温，保温时间为120min；保温结束后进行放汽，放汽时间为20min，打水、倒料，浆料经球下池水洗2次后送浆至前除砂；

所述蒸煮完成后进行监测考核，所述考核指标为：聚合度DP：1250～1300。

（5）前除砂：一、二级全开，所述一、二道全开为一级的良浆通过管道直接进入下一工序，尾浆进入二级再次除杂后进入下一工序，将洗料完成的物料与水混合制得浆液，将浆液送入重质除砂器中进行除砂，除砂时间为:70分钟/球，重质除砂器内部的压力设置为0.28MPa，重质除砂器上大桶液位≥1米，小桶液位在视窗范围内，重质除砂器各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：1‰，除砂结束浆料经前圆网浓缩。

（6）前打浆：使用三台大锥度***机进行前打浆，所述三台大锥度***机串联，***机电流设置为280A，对打浆机设置完成后，将前除砂处后的物料依次经过三台大锥度***机进行处理，打浆时间为70分钟/球，打浆后经压滤机洗涤，后送入漂池中进行漂白；

所述前打浆完成后进行监测考核，所述考核指标为：纤维长度：32～36%。

（7）氯碱化：所述氯碱化时先氯化、后碱化，且两个过程都是在氯化塔中进行，将前打浆处理后制得的浆液送至氯化塔内，然后向氯化塔中加入HCLO溶液进行氯化，氯化时间：25min，氯化后往氯化塔内通氢氧化钠测得氯化塔内溶液的PH值为11.5为止。

（8）漂白：在氯碱化步骤中制得的浆液中有效氯（次氯酸根）的含量为：0.15g/L，并以2池/球的进浆量送至漂白池内，同时加入氨基磺酸和NaCLO溶液，使每个漂白池内的含氯量为0.30g/L、含碱为60g/t，同时将漂白池内溶液进行加热至46℃进行漂白，漂白时间为20min，漂白时加SMA500g/池进行脱氯，脱氯时间为10min，脱氯完毕，指标：残氯脱净，用淀粉碘化钾指示不变蓝，但不能脱过；

所述漂白完成后进行监测考核，所述考核指标为：聚合度DP：950～1000。

（9）酸处理：漂白完成后的浆液内加入酸液，酸液加入量为100L/池，酸处理时间：30min，然后加入除铁剂，除铁剂加入量为1量杯/池，酸处理结束后水洗，水洗时间10min，漂白完毕经洗浆机洗涤，洗浆机开2道过滤水洗水；

所述洗浆机处理完成后，进行考核，所述考核指标为：白度≥85%，灰份≤0.1%，铁质≤16ppm。

（10）后除砂：使用一台轻质除砂机进行除砂，根据质量情况调节，除砂大桶液位在视窗范围内，各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：0.5～1‰，除砂压力0.28MPa，除砂结束经后圆网浓缩。

（11）后打浆：使用2台后大锥度***机，根据质量情况调节，打浆电流设置为300A，1台盘磨，根据质量情况调节，盘磨功率设置为180KW，可根据纤维长度、游离度要求适当调整。

所述后打浆完成后进行监测考核，所述考核指标为：纤维长度：23～32%。

（12）抄浆：经抄浆机，进行抄造后，烘干，制得成品。

所述实施例1制得的成品，经监测，该产品的具体指标为下表：

聚合度	937
		白度，%	89
铁质，ppm	14
		灰份，%	0.07
纤维长度，%	25
		甲纤，%	97.9
水分，%	8.5
		小尘埃，mm²/500g	13
B类尘埃，mm²/500g	1
		蒸煮黑液COD	25500

实施例二：

一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，该工艺包括以下步骤：

（1）选料、开棉、干法除杂：选取100%二类一级成熟度79～81％的棉短绒，采用开棉机对棉短绒撕开，并用除杂机进行精选除杂，然后通过旋风分离器送至螺旋压榨、浸渍。

（2）配碱、浸渍：常温配碱，温度控制在25℃，配碱浓度：44g/L，配碱量：18000L/球，配碱液比1：3.8，经螺旋挤压，与棉短绒充分渗透混合，经螺旋输送至蒸煮工序。

（3）注射助剂：所述助剂为H₂O₂特定助剂，在装球过程中以H₂O₂量为500Kg/球的标准将H₂O₂通过泵连续的打入蒸球中，尽可能保证其在浆料中的均匀性。

（4）蒸煮：冷转时间：12.5min、升温：50min、温度156℃、保温时间：120min，保温结束放汽，放汽时间25min，打水、倒料，浆料经球下池水洗2次后送浆至前除砂。

测：聚合度1250～1300；

（5）前除砂：除砂时间80分钟/球，一、二级全开，压力0.29MPa，前除砂大桶液位≥1米，小桶液位在视窗范围内，前除砂各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：1～1.5‰，除砂结束浆料经前圆网浓缩。

（6）前打浆：三台大锥度串联，电流设置为310A，打浆时间：80分钟/球，打浆后经压滤机洗涤，后送入漂池中进行漂白，测，纤维长度：32～36%。

（7）氯碱化：所述氯碱化时先氯化、后碱化，且两个过程都是在氯化塔中进行，将前打浆处理后制得的浆液送至氯化塔内，然后向氯化塔中加入HCLO溶液进行氯化，氯化时间：25min，氯化后往氯化塔内通氢氧化钠测得氯化塔内溶液的PH值为12为止。

（8）漂白：在氯碱化步骤中制得的浆液中有效氯（次氯酸根）的含量为：0.20g/L,并以2池/球的进浆量送至漂白池内，而后加入氨基磺酸和NaClO溶液，使每个漂白池内的含氯量为0.38g/L、含碱为80g/t，漂白时漂白温度为50.5℃，漂白时间为60min，漂白时加SMA500g/池，脱氯时间：15min，指标：残氯脱净，用淀粉碘化钾指示不变蓝，但不能脱过；

漂后测DP：950～1000。

（9）酸处理：用酸量：100～120L/池，酸处理时间：30min，化工料用量：除铁剂3量杯/池，酸处理结束后水洗，水洗时间30min，漂白完毕经洗浆机洗涤，洗浆机开2道过滤水洗水，白度≥85%，灰份≤0.1%，铁质≤16ppm。

（10）后除砂：用1台轻质除砂机进行除砂（根据质量情况调节），除砂大桶液位在视窗范围内，各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：0.5～1‰，除砂压力0.29MPa，除砂结束经后圆网浓缩。

（9）后打浆：使用2台后大锥度***机（根据质量情况调节），打浆电流设置为350A，1台盘磨，根据质量情况调节，盘磨功率设置为200KW，可根据纤维长度、游离度要求适当调整，纤维长度：23～32%。

（10）抄浆：经抄浆机，进行抄造后，烘干，制得成品。

所述实施例1制得的成品，经监测，该产品的具体指标为下表：

聚合度	958
		白度，%	88.3
铁质，ppm	13
		灰份，%	0.068
纤维长度，%	28
		甲纤，%	97.7
水分，%	7.1
		小尘埃，mm²/500g	15
B类尘埃，mm²/500g	1.5
		蒸煮黑液COD	25988

实施例3

一种制造纤维素硝酸酯用棉浆粕生产工艺，该工艺包括以下步骤：

（1）选料、开棉、干法除杂：选取100%二类一级成熟度79～81％的棉短绒，采用开棉机对棉短绒撕开，并用除杂机进行精选除杂，然后通过旋风分离器送至螺旋压榨、浸渍。

（2）配碱、浸渍：常温配碱，温度控制在35℃，配碱浓度：46g/L，配碱量：18200L/球，配碱液比1：4，经螺旋挤压，与棉短绒充分渗透混合，经螺旋输送至蒸煮工序。

（3）注射助剂：所述助剂为H₂O₂特定助剂，在装球过程中以H₂O₂量为500Kg/球的标准将H₂O₂通过泵连续的打入蒸球中，尽可能保证其在浆料中的均匀性。

（4）蒸煮：冷转时间：15min、升温：60min、温度161℃、保温时间：140min，保温结束放汽，放汽时间30min，打水、倒料，浆料经球下池水洗2次后送浆至前除砂。

测：聚合度1250～1300；

（5）前除砂：除砂时间90分钟/球，一、二级全开，压力0.30MPa，前除砂大桶液位≥1米，小桶液位在视窗范围内，前除砂各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：1～1.5‰，除砂结束浆料经前圆网浓缩。

（6）前打浆：三台大锥度串联，电流设置为340A，打浆时间：90分钟/球，打浆后经压滤机洗涤，后送入漂池中进行漂白，测，纤维长度：32～36%。

（7）氯碱化：所述氯碱化时先氯化、后碱化，且两个过程都是在氯化塔中进行，将前打浆处理后制得的浆液送至氯化塔内，然后向氯化塔中加入HCLO溶液进行氯化，氯化时间：25min，氯化后往氯化塔内通氢氧化钠测得氯化塔内溶液的PH值为13.5为止。

（8）漂白：在氯碱化步骤中制得的浆液中有效氯（次氯酸根）的含量为：0.25g/L,并以2池/球的进浆量送至漂白池内，而后加入氨基磺酸和NaClO溶液，使每个漂白池内的含氯量为0.45g/L、含碱为100g/t，漂白时漂白温度为55℃，漂白时间为100min，漂白时加SMA500g/池，脱氯时间：20min，指标：残氯脱净，用淀粉碘化钾指示不变蓝，但不能脱过；

漂后测DP：950～1000。

（9）酸处理：用酸量：100～120L/池，酸处理时间：30min，化工料用量：除铁剂5量杯/池，酸处理结束后水洗，水洗时间50min，漂白完毕经洗浆机洗涤，洗浆机开2道过滤水洗水，白度≥85%，灰份≤0.1%，铁质≤16ppm。

（10）后除砂：用1台轻质除砂机进行除砂（根据质量情况调节），除砂大桶液位在视窗范围内，各尾浆槽液位保持在1/2之上，最后一级尾浆浆浓：0.5～1‰，除砂压力0.3MPa，除砂结束经后圆网浓缩。

（9）后打浆：使用2台后大锥度***机（根据质量情况调节），打浆电流设置为400A，1台盘磨，根据质量情况调节，盘磨功率设置为220KW，可根据纤维长度、游离度要求适当调整，纤维长度：23～32%。

（10）抄浆：经抄浆机，进行抄造后，烘干，制得成品。

所述实施例1制得的成品，经监测，该产品的具体指标为下表：

聚合度	967
		白度，%	89.2
铁质，ppm	14
		灰份，%	0.072
纤维长度，%	30
		甲纤，%	97.9
水分，%	7.5
		小尘埃，mm²/500g	14
B类尘埃，mm²/500g	2
		蒸煮黑液COD	27211

由上述实施例1～3可知，采用上述生产工艺步骤制备的纤维素硝酸酯用棉浆粕的产品具体指标为：聚合度930～980；白度≥88%；铁质≤15ppm；灰份≤0.08%；纤维长度23～32%；甲纤≥97.5%；水分6～9%；小尘埃≤15mm²/500g；B类尘埃≤2mm²/500g。

在上述实施例1～3中，所述步骤（1）、（2）和（3）前期处理步骤，步骤（4）、（5）、（6）、（7）、（8）和（9）为中期处理步骤，步骤（10）、（11）（12）为后期处理步骤。

本发明采用蒸煮工段添加双氧水的工艺，弱化后续漂白工艺，以棉短绒为原料，蒸煮黑液COD在25000～28000mg/l，降低了对环境的污染，同时前打浆三台大锥度串联配合后打浆大锥度和盘磨，有效的控制了棉浆粕纤维长度，纤维帚化程度高、强度好，并且甲纤含量高，聚合度稳定，尘埃少，能够更好的用于医药新型填充剂-微晶纤维素和***硝化棉以及高级硝基漆和建筑涂料等行业的生产。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。