一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法
阅读说明：本技术 一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法 (Hot isostatic pressing forming method of nickel-based high-temperature alloy powder ) 是由 宋嘉明 徐伟 罗成 瞿宗宏 何山 陈富路 王庆相 赖运金 梁书锦 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种镍基高温合金粉末盘的热等静压成型方法,具体为一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法,适用于制备直接热等静压成型的粉末高温合金盘件,本发明以等离子旋转电极法制备的高温合金粉末为原料,在真空条件下将粉末装入包套并封焊后进行热等静压,第一步热等静压的温度应高于γ’熔化温度10～30℃,压力≥100MPa,时间≤1h；第一步完成后升温至液相线温度以下50～100℃,压力≥100MPa,时间≤30min；第二步完成后温度降至低熔点相熔化温度以下10～20℃,压力≥100MPa,保温30min,炉冷。本发明可有效抑制热等静压过程中生成PPB缺陷并提高合金致密度,从而制备出组织均匀致密的高温合金粉末盘。(The invention discloses a hot isostatic pressing forming method of a nickel-based superalloy powder disc, in particular to a hot isostatic pressing forming method of nickel-based superalloy powder, which is suitable for preparing a powder superalloy disc piece subjected to direct hot isostatic pressing forming, wherein the hot isostatic pressing forming method is implemented by taking superalloy powder prepared by a plasma rotating electrode method as a raw material, putting the powder into a sheath under a vacuum condition, sealing and welding the powder, and then carrying out hot isostatic pressing, wherein the temperature of the first hot isostatic pressing is 10-30 ℃ higher than the gamma' melting temperature, the pressure is not less than 100MPa, and the time is not more than 1 h; after the first step is finished, heating to 50-100 ℃ below the liquidus temperature, wherein the pressure is more than or equal to 100MPa, and the time is less than or equal to 30 min; after the second step, the temperature is reduced to 10-20 ℃ below the melting temperature of the low-melting-point phase, the pressure is not less than 100MPa, the temperature is kept for 30min, and the furnace is cooled. The invention can effectively inhibit the generation of PPB defects in the hot isostatic pressing process and improve the density of the alloy, thereby preparing the high-temperature alloy powder disc with uniform and compact tissues.)
技术领域
本发明属于高温合金粉末冶金技术领域，涉及一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法。
背景技术
航空发动机行业的发展水平是一个国家工业基础、科技水平和综合国力的集中体现，也是国家安全和大国地位的重要战略保障。航空发动机的技术进步与高温合金的发展密切相关，高温合金是推动航空发动机发展的最为关键的结构材料。军用航空发动机通常可以用其推重比来综合地评定发动机的水平。提高推重比最直接和最有效的技术措施是提高涡轮前的燃气温度，因此高温合金材料的性能和选择是决定航空发动机性能的关键因素。随着航空装备的不断升级，对航空发动机推重比的要求不断提高，发动机对高性能高温合金材料的依赖越来越大。
传统的镍基高温合金涡轮盘材料，由于强化元素不断增多，合金中偏析严重，组织不均匀，热工艺性能恶化，常规铸造和变形工艺都无法满足新型发动机对盘件的需要。上世纪70年代开始，美国和俄罗斯等国开始采用粉末冶金的方法制备镍基高温合金。粉末高温合金有组织均匀和晶粒细小的突出优点，显著提高了合金的力学性能和热工艺性能。粉末高温合金逐渐发展成为现代高性能航空发动机涡轮盘等关键热端部件的首选材料。
粉末高温合金的主要成型工艺为热等静压，但由于工艺的特殊性，粉末高温合金热等静压后，组织主要存在原始颗粒边界(Prior Particle Boundary,PPB)、热诱导孔洞(Thermal Induced Porosity,TIP)和夹杂物等缺陷。其中PPB主要成分为碳氧化物及粗大的γ’相，γ’相为高温合金的主要强化相，通过在高于γ’温度进行固溶强化后时效析出尺寸相近分布均匀的细小γ’是高温合金的主要强化方式，而PPB的产生会减弱粉末颗粒间的冶金结合，成为材料的薄弱环节，容易导致裂纹的萌生并加速裂纹扩展，显著降低合金的持久强度和疲劳寿命。
为改善热等静压成型后的PPB缺陷、提高合金致密度和可靠性，国内外研发人员进行了一些列的尝试，专利CN201310035088.6，通过两步热等静压提高制件致密度，第一次热等静压后或得致密度90％的盘坯，盘坯冷却后去除包套使用常规热等静压工艺进行第二次热等静压，该工艺流程较为繁琐，成型周期长，成本较高。专利CN107841697A，在γ’相完全溶解温度以上50℃以内进行热等静压，然后在1000～1140℃进行挤压比为4:1～15:1的大塑性变形热挤压以去除原始颗粒边界并或得细晶组织，工序复杂且挤压工艺操作难度大成本高。俄罗斯使用先液相烧结后热等静压或先热等静压后液相烧结工艺制备无原始颗粒边界的粉末盘，所制盘件致密度较低，需挤压和等温锻提高致密度，或采用复杂的热等静压升温和保温工艺以提高合金致密度。其他方法如热处理过程中提高固溶温度、延长固溶时间，加入Hf等改善PPB形成的晶界强化元素等，都增加了粉末高温合金的制造成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法，解决了现有技术中存在的镍基高温合金盘件制造过程中原始颗粒边界缺陷的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种镍基高温合金粉末盘的热等静压成型方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下进行筛分，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊；
步骤2：封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压；
步骤3，步骤1完成后将粉末升温至液相线温度以上，压力≥100MPa，保温时间20～30min；
步骤4，步骤2完成后将粉末降温至低熔点相熔化温度以下，压力≥100MPa，保温30～40min，然后停止加热冷却至室温，得到镍基高温合金粉末盘。
步骤1中，高温合金粉末筛分至粒度为50～150μm。
步骤2中，热等静压温度应高于γ’熔化温度。
步骤2中，热等静压温度比γ’熔化温度高10～30℃。
步骤2中，热等静压压力≥100MPa，保温时间≤1h。
步骤3中，粉末升温至比液相线温度高50～100℃。
步骤4中，粉末降温至比低熔点相熔化温度低10～20℃。
步骤4中，镍基合金低熔点相熔化温度为(γ+γ’)共晶熔化温度。
本发明的有益效果是：
1)本发明通过调整热等静压工艺参数，先在γ’熔化温度以上10～30℃进行热等静压，热等静压时保温时间≤1h，压力≥100MPa。或得致密度≥95％的盘坯。此过程热等静压时间须≤1h以避免晶粒异常长大。
2)本发明在第二步热等静压在液相线温度以下50～100℃进行，压力≥100Pa，保温时间≤30min，高压下，在低于液相线温度以下50～100℃保温30min，可以使晶界处的粗大γ’充分熔化，从而有效抑制原始颗粒边界的形成，但此过程会导致盘件致密度降低，第二步后盘件致密度约为90～95％。
3)本发明第三步在低熔点相熔化温度以下10～20℃，压力≥100MPa下保温30min，使得低熔点相充分凝固，合金致密度显著提高，达到99.9％以上。
附图说明
图1为本发明一种镍基高温合金粉末盘的热等静压成型方法实施例中对照组使用常规热等静压工艺生产的FGH4097粉末盘；
图2为使用本发明一种镍基高温合金粉末盘的热等静压成型方法生产的FGH4097粉末盘。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种镍基高温合金粉末盘的热等静压成型方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下进行筛分，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊；
步骤2：封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压；
步骤3，步骤1完成后将粉末升温至液相线温度以上，压力≥100MPa，保温时间20～30min；
步骤4，步骤2完成后将粉末降温至低熔点相熔化温度以下，压力≥100MPa，保温30～40min，然后停止加热冷却至室温，得到镍基高温合金粉末盘。
步骤1中，高温合金粉末筛分至粒度为50～150μm。
步骤2中，热等静压温度应高于γ’熔化温度。
步骤2中，热等静压温度比γ’熔化温度高10～30℃。
步骤2中，热等静压压力≥100MPa，保温时间≤1h。
步骤3中，粉末升温至比液相线温度高50～100℃。
步骤4中，粉末降温至比低熔点相熔化温度低10～20℃。
步骤4中，镍基合金低熔点相熔化温度为(γ+γ’)共晶熔化温度。
实施例1
一种FGH4097合金粉末的热等静压成型方法，包括以下步骤：
(1)使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下筛分至50～150μm，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊。摘要附图为等离子旋转电极制备的高温合金粉末形貌。
(2)封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压，第一步的热等静压温度为1200℃，压力100MPa，保温1h；
(3)第一步完成后升温至1300℃，压力100MPa保温30min；
(4)第二步完成后温度降至1000℃，压力100MPa保温30min，然后停止加热冷却至室温，得到镍基高温合金粉末盘。
图1为使用常规热等静压工艺生产的FGH4097粉末盘，盘件组织可见明显的PPB缺陷，图2为使用本发明工艺生产的FGH4097粉末盘，热等静压后组织致密，未发现明显的PPB缺陷。
表1常规工艺和本发明工艺所生产的粉末盘的性能对比
实施例2
一种FGH4097合金粉末的热等静压成型方法，包括以下步骤：
(1)使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下筛分至50～150μm，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊。摘要附图为等离子旋转电极制备的高温合金粉末形貌。
(2)封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压，第一步的热等静压温度为1210℃，压力100MPa，保温1h；
(3)第一步完成后升温至1270℃，压力100MPa保温30min；
(4)第二步完成后温度降至970℃，压力100MPa保温30min，然后停止加热冷却至室温，镍基高温合金粉末盘。
实施例2使用本发明工艺生产的FGH4097粉末盘，热等静压后组织致密，未发现明显的PPB缺陷。
实施例3
一种FGH4097合金粉末的热等静压成型方法，包括以下步骤：
(1)使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下筛分至50～150μm，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊。摘要附图为等离子旋转电极制备的高温合金粉末形貌。
(2)封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压，第一步的热等静压温度为1220℃，压力100MPa，保温1h；
(3)第一步完成后升温至1250℃，压力100MPa保温30min；
(5)第二步完成后温度降至950℃，压力100MPa保温30min，然后停止加热冷却至室温，镍基高温合金粉末盘。
实施例3使用本发明工艺生产的FGH4097粉末盘，热等静压后组织致密，未发现明显的PPB缺陷。
实施例4
一种FGH4097合金粉末的热等静压成型方法，包括以下步骤：
(4)使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下筛分至50～150μm，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊。摘要附图为等离子旋转电极制备的高温合金粉末形貌。
(5)封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压，第一步的热等静压温度为1215℃，压力100MPa，保温1h；
(6)第一步完成后升温至1290℃，压力100MPa保温30min；
(6)第二步完成后温度降至980℃，压力100MPa保温30min，然后停止加热冷却至室温，镍基高温合金粉末盘。
实施例3使用本发明工艺生产的FGH4097粉末盘，热等静压后组织致密，未发现明显的PPB缺陷。
实施例5
一种FGH4097合金粉末的热等静压成型方法，包括以下步骤：
(7)使用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，氩气保护下筛分至50～150μm，静电分离去除非金属夹杂后在真空条件下将粉末装入包套并封焊。摘要附图为等离子旋转电极制备的高温合金粉末形貌。
(8)封焊后的包套放置到热等静压设备中，以同时升温升压的方式进行热等静压，第一步的热等静压温度为1205℃，压力100MPa，保温1h；
(9)第一步完成后升温至1260℃，压力100MPa保温30min；
(7)第二步完成后温度降至960℃，压力100MPa保温30min，然后停止加热冷却至室温，镍基高温合金粉末盘。
实施例3使用本发明工艺生产的FGH4097粉末盘，热等静压后组织致密，未发现明显的PPB缺陷。
结合实施例可知本发明通过调整热等静压工艺参数，先在γ’熔化温度以上10～30℃进行热等静压，热等静压时保温时间≤1h，压力≥100MPa。或得致密度≥95％的盘坯。此过程热等静压时间须≤1h以避免晶粒异常长大。本发明在第二步热等静压在液相线温度以下50～100℃进行，压力≥100Pa，保温时间≤30min，高压下，在低于液相线温度以下50～100℃保温30min，可以使晶界处的粗大γ’充分熔化，从而有效抑制原始颗粒边界的形成，但此过程会导致盘件致密度降低，第二步后盘件致密度约为90～95％。本发明第三步在低熔点相熔化温度以下10～20℃，压力≥100MPa下保温30min，使得低熔点相充分凝固，合金致密度显著提高，达到99.9％以上。