阅读说明：本技术 一种热等静压装置及致密化产品生产工艺 (Hot isostatic pressing device and production process of densified product ) 是由 陈宏霞 张德明 李阳 叶青 于 2019-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种热等静压装置及致密化产品生产工艺,属于材料热等静压装置及工艺技术领域,解决了现有技术中对物料重复加热、工艺流程时间长、成本高的问题。本发明的热等静压装置包括脱脂系统、承压容器和加热单元；承压容器用于放置待烧结物料(1),脱脂系统用于对(1)烧结物料进行脱脂,加热单元设置在承压容器内,用于对待烧结物料进行加热；脱脂系统包括粘结剂收集器(11)和机械泵组(12)；粘结剂收集器(11)与机械泵组(12)通过管路连接；粘结剂收集器(11)与承压容器连接。本发明装置及方法用于制备致密化产品及缩短工艺流程。(The invention discloses a hot isostatic pressing device and a production process of a densified product, belongs to the technical field of material hot isostatic pressing devices and processes, and solves the problems of repeated heating of materials, long process flow time and high cost in the prior art. The hot isostatic pressing device comprises a degreasing system, a pressure-bearing container and a heating unit; the pressure-bearing container is used for placing a material (1) to be sintered, the degreasing system is used for degreasing the material (1) to be sintered, and the heating unit is arranged in the pressure-bearing container and used for heating the material to be sintered; the degreasing system comprises a binder collector (11) and a mechanical pump set (12); the binder collector (11) is connected with the mechanical pump set (12) through a pipeline; the adhesive collector (11) is connected to the pressure-bearing container. The device and the method are used for preparing densified products and shortening the process flow.)

一种热等静压装置及致密化产品生产工艺

技术领域

本发明属于材料热等静压装置及工艺技术领域，特别涉及一种热等静压装置及致密化产品生产工艺。

背景技术

热等静压是在密闭容器内，高温高压环境条件下，对制品进行致密化处理的工艺技术。热等静压可大幅提升材料的力学性能，特别是疲劳性能与可靠性，在航空航天、军工等领域应用广泛。

根据是否采用包套，可将热等静压工艺分为无包套热等静压与包套热等静压，无包套热等静压是将其它工艺成形-烧结后所得的产品(相对密度>95％)在热等静压设备中进一步致密化；包套热等静压工艺是将粉末装入包套中，密封后放入热等静压设备中，成形与致密化一步完成。

包套热等静压工艺具有产品力学性能优异的特点，但在制备复杂形状零部件时，复杂形状包套的设计以及制作难度大、成本高；无包套热等静压工艺具有成本低的优势，但无法直接制备，需与其它成形工艺结合，如注射成形、凝胶注模成形等，用于复杂形状制品的生产。但由于目前的热等静压设备均无脱脂功能，成形坯体需在真空脱脂烧结炉中脱除粘结剂且真空烧结至形成闭孔后，再次通过热等静压进一步致密化。上述两步法存在重复加热的问题，工艺流程时间长，如若热等静压设备具备脱脂-真空烧结功能，将进一步缩短无包套热等静压工艺的流程，降低成本，有助于推广热等静压技术的应用。

发明内容

鉴于以上分析，本发明旨在提供一种具备脱脂-真空烧结功能的热等静压设备，可在中低温阶段实现载气脱脂功能，然后经真空烧结-热等静压致密化制备产品，实现短流程工艺。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种热等静压装置，包括脱脂系统、承压容器和加热单元；

承压容器用于放置待烧结物料，脱脂系统用于对烧结物料进行脱脂，加热单元设置在承压容器内，用于对待烧结物料进行加热；

脱脂系统包括粘结剂收集器和机械泵组；粘结剂收集器与机械泵组通过管路连接；粘结剂收集器与承压容器连接。

承压容器包括筒体、下塞和上塞，筒体的形状为两端开放的圆筒形，两端分别用上塞和下塞进行密封。

加热单元包括引电电极和发热体，引电电极与外部电源连接，发热体用于产生热量。

还包括隔热装置，隔热装置包括隔热底座和隔热屏，隔热底座与隔热屏将加热体与待烧结物料包裹住，阻止热量扩散。

粘结剂收集器包括第一收集装置和第二收集装置，第二收集装置为第一收集装置的下一级处理单元，第二收集装置设置在第一收集装置上方。

还包括用于放置待烧结物料的料舟。

一种致密化产品的生产工艺，采用上述热等静压装置，包括以下步骤：

S1.准备待烧结物料；

S2.将待烧结物料置于料舟内，并放置在隔热底座上，关闭上塞；

S3.对待烧结物料进行脱脂；

S4.对待烧结料进行烧结；

S5.对烧结后的物料进行热等静压处理；

S6.降温、卸压后，即得热等静压致密化产品。

步骤S3为：抽真空并洗炉后，通入少量载气，打开脱脂系统，然后升温，在300-600℃条件下脱脂2-5h。

步骤S4为：关闭载气以及脱脂系统，承压容器内保持真空，然后升温至烧结温度500-1300℃，保温1-2h。

步骤S5为：向承压容器内充入高压气体，在100-200MPa、450-1200℃条件下保持1-2h。

与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：

1)与现有装置相比，本发明装置将成形坯体的脱脂、真空烧结、热等静压后处理的装置合为一体，使用一套设备即可完成三步工艺，提高了设备利用率，节省了设备占用的空间，降低了设备购买成本，具有很高的推广、应用前景。

2)相比于现有的无包套热等静压工艺，采用本发明装置的致密化产品生产工艺，省去了成形坯体在脱脂、烧结、热等静压不同阶段转移空间的过程，成形坯体不用转移空间，也就省去了转移空间前需冷却，转移空间后再重新加热的过程，避免了成形坯体进行不同工艺时的重复加热，减少成形坯体处于高温阶段的时间，可减弱晶粒长大的趋势，有利于获得细晶制品，提升制品性能。

3)现有技术每个工艺完成后需要降温然后转移装置、再重新升温至工艺所需温度进行后续处理，大大延长了后处理时间。本发明脱脂、真空烧结、热等静压后处理的装置合为一体，在承压容器中可完成所有工艺，无需转移装置，也无需降温再重新升温，缩短了成形坯体后处理工艺的时间，提高了生产效率，降低了工艺成本。

4)本发明装置及方法进行脱脂-真空烧结-热等静压处理，省去了中间成形坯体转移空间的过程，避免了物料转移过程中可能会产生的氧化，提高了产品质量。

5)本发明装置的粘结剂收集器设置有多级收集装置，能高效对脱脂过程中流出承压容器的载气中的粘结剂进行收集，防止粘结剂进入真空泵组，损坏真空泵或降低真空泵组的脱脂效率。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的附图标记表示相同的部件。

图1为实施例1热等静压装置结构示意图；

图2为粘结剂收集器结构示意图；

图3为第一冷凝管结构示意图；

图4为第一冷凝管与第二冷凝管结构位置示意图。

附图标记：

1-待烧结物料，2-料舟，3-隔热底座，4-发热体，5-隔热屏，6-筒体，7-下塞，8-上塞，9-引电电极，10-载气，11-粘结剂收集器，12-机械泵组；13-第一收集装置；1301-第一冷凝管；1302-第二冷凝管；1303-粘结剂收集盒；1304-直管部分；1305-弯管部分；1306-进气管路；1307出气管路；14-第二收集装置；1401-第三冷凝管；1402-冷凝液入口；1403-冷凝液出口；15-第一过滤器；16-第二过滤器；17-泄压阀，18-封闭阀。

具体实施方式

以下结合具体实施例对具备脱脂-真空烧结功能的热等静压装置及方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。

实施例1

一种具备脱脂-真空烧结功能的热等静压装置，如图1所示，主要包括脱脂系统、承压容器、加热隔热装置，脱脂系统包括机械泵组12和粘结剂收集器11，粘结剂收集器11与机械泵组12通过管路连接；粘结剂收集器11与承压容器连接，在中低温阶段实现载气脱脂功能。承压容器包括筒体6、下塞7、上塞8组成，筒体6为两端开放的圆筒形，两端分别用上塞8和下塞7进行密封。

加热系统包括引电电极9和发热体4，引电电极9与外部电源连接，利用引电电极9使外部电源与发热体4连接，发热体4通电后通过电阻发热产生热量，使设备升温。

隔热系统包括隔热底座3和隔热屏5，隔热底座3与隔热屏5将加热系统包裹住，阻止热量扩散。2为料舟，1为待烧物料，9为引电电极，10为载气。为了使待烧物料1受热均匀，发热体4设置为圆筒形，将待烧结物料1包裹在内；进一步的，在热底座3上设置底部加热单元，实现对待烧结物料1的全方位均匀加热。

与现有装置相比，本发明装置将成形坯体的脱脂、真空烧结、热等静压后处理的装置合为一体，使用一套设备即可完成三步工艺，提高了设备利用率，节省了设备占用的空间，降低了设备购买成本，具有很高的推广、应用前景。

为了提高去除粘结剂时的脱脂效率以及在热等静压阶段向承压容器内充高压气体，下塞7和隔热底座3上设置有载气入口和载气出口。由于承压容器内的温度较高，外部载气温度很低，直接通入载气10，载气10会降低承压容器内的温度，造成温度不稳定，影响待烧物料的性能。为了防止上述情况的出现，本实施例中载气入口设置在发热体4与料舟2之间，通入载气后，在发热体4与料舟2壁形成的通道内为载气10加热，载气10升温后再与料舟2内的待烧结物料1接触则不会对待烧结物料1温度造成较大影响。

考虑到载气10从载气入口充入到承压容器之后，可能从顶部流动后直接通过载气出口被抽出，降低脱脂效率，在隔热屏5顶部设置风扇，将载气吹入料舟2内，通过载气10流动带走粘结剂，提高脱脂效率。

现有的脱脂装置易造成载气脱脂不干净的问题，使粘结剂等脂类物质随着载气进入机械泵组12，污染真空泵，从而影响真空泵的抽真空效果以及使用寿命、降低脱脂效率，造成恶性循环。

为了防止脱脂过程中粘结剂进入机械泵组12，本实施例中的粘结剂收集器11如图2-图4所示，粘结剂收集器11包括第一收集装置13和第二收集装置14。

第一收集装置13包括第一冷凝管1301和第二冷凝管1302，如图3、图4所示，第一冷凝管1301和第二冷凝管1302均设置为蛇形，即多个S形相连的结构，第一冷凝管1301和第二冷凝管1302均包括直管部分1304和弯管部分1305，直管部分1304和弯管部分1305的管径相同，第一冷凝管1301和第二冷凝管1302管径相同，且相邻的两个直管之间的距离d与管径相等；第二冷凝管1302设置在第一冷凝管1301上方，且第二冷凝管1302与第一冷凝管1301交错设置，第二冷凝管1302的直管设置在第一冷凝管1301两个直管之间的空当区。使所有进入第一收集装置13的气体均能经过冷凝管的冷却。

第一收集装置13还包括进气管路1306和出气管路1307，进气管路1306设置在第一收集装置13的下端，使进入的载气能够经过第一冷凝管1301和第二冷凝管1302；进气管路1306上设置有封闭阀18，脱脂完成后承压容器仍处于真空状态，后续还需进行真空烧结，为了防止粘结剂收集器11中的粘结剂反向进入承压容器中，脱脂结束后关闭封闭阀18。出气管路1307设置在第一收集装置13上方，与第二收集装置14连接。

第一收集装置13还包括粘结剂收集盒1303，括粘结剂收集盒1303设置在第一收集装置13底端，用于收集冷却后凝固下落的粘结剂。进气管路1306设置在第一冷凝管1301下方且在粘结剂收集盒1303上方。在粘结剂收集盒1303对应位置设置有出口，用于粘结剂收集盒1303的替换。

脱脂结束后粘结剂收集器11内仍为负压，为了便于粘结剂收集器11的清理及粘结剂收集盒1303的更换，在第一收集装置13上设置泄压阀17，泄压阀17设置在第一收集装置13的上端，即第二冷凝管1302的上方，第二冷凝管1302上方的载气已经经过第一冷凝管1301与第二冷凝管1302的冷却，粘结剂大部分被除去，防止载气中的粘结剂封堵泄压阀17，造成无法泄压。

第二收集装置14包括第三冷凝管1401、冷凝液入口1402和冷凝液出口1403，第三冷凝管1401与出气管路1307连接，第三冷凝管1401在第二收集装置14中螺旋上升，增大载气与冷凝液的接触时间，对载气进行进一步冷却除粘结剂。冷凝液入口1402设置在第二收集装置14，冷凝液出口143设置在第二收集装置14上端。进入第二收集装置14内的载气中的粘结剂冷却凝结后，在第三冷凝管1401中下滑，沿出气管路1307进入第一收集装置13，最后进入粘结剂收集盒1303内。

为了进一步去除载气内的粘结剂，在第二收集装置14与机械泵组12之间设置过滤器，优选的串联设置有第一过滤器15和第二过滤器16，对载气进行二级过滤。

本实施例另一个优选方式为并联设置第一过滤器15和第二过滤器16，并在第一过滤器15和第二过滤器16两端各设置一个阀门，脱脂时使用其中一个过滤器，当过滤器堵塞需要更换时直接打开另一过滤器的阀门，然后关闭堵塞的过滤器两端的阀门，即可实现不停机的更换过滤器，操作方便，节省时间。

在需要对粘结剂收集器11进行清理时，可在第一冷凝管1301、第二冷凝管1302及第二收集装置14中通入热流体，加热第一收集装置13和第二收集装置14，使粘结剂融化自动脱落，流入粘结剂收集盒1303。且泄压阀17被堵塞时也可通过加热使堵塞泄压阀17的粘结剂脱落，使泄压阀17通畅。

本发明装置的脱脂系统可大大提高粘结剂的脱除效率，粘结剂收集装置结合过滤器可去除载气中的粘结剂，避免了粘结剂进入真空泵组，提高真空泵组的使用寿命及脱脂效率。现有的脱脂系统无法完全清除粘结剂，进而导致粘结剂进入真空泵组，降低真空泵的工作效率和工作寿命。

实施例2

本发明还提供一种具备脱脂-真空烧结功能的热等静压装置的使用方法，包括如下步骤：

S1.准备待烧物料1；

S2.将待烧物料1置于料舟2内，并放置在隔热底座3上，关闭上塞8；

S3.抽真空并洗炉后，在通入少量载气条件下，脱脂系统机械泵组开始工作，然后升温，根据粘结剂的种类在300-600℃条件下脱脂2-5h，脱脂系统将脱除的如粘结剂等挥发物从容器内抽出；

抽真空并洗炉的具体操作为先抽真空抽去空气，然后充入惰性气体，再抽真空，如此反复洗炉；通入少量载气是为了使承压容器中保持微正压，例如载气流量为30-50mbar；

S4.脱脂完成后，关闭载气以及脱脂系统，承压容器内保持真空，然后升温至烧结温度450-1300℃，保温1-2h；

S5.真空烧结完成后，向承压容器内充入高压气体，在100-200MPa、500-1200℃条件下进一步致密化，时间为1-2h；

S6.降温、卸压后，即得热等静压致密化产品。

采用脱脂、真空烧结、热等静压后处理一体的装置，省去了待烧物料在脱脂、烧结、热等静压不同阶段转移空间的过程，成形坯体不用转移空间，也就省去了转移空间前需冷却，转移空间后再重新加热的过程，本实施例中脱脂在300-600℃条件下，烧结温度在450-1300℃，热等静压在500-1200℃条件下，进行少量的温度调整即可达到温度要求，避免了成形坯体进行不同工艺时的重复加热，减少成形坯体处于高温阶段的时间，可减弱晶粒长大的趋势，有利于获得细晶制品，提升制品性能。

实施例3

注射成形316L不锈钢的脱脂-真空烧结-热等静压致密化

(1)利用注射成形工艺制备316L不锈钢坯体；

(2)将注射成形316L不锈钢坯体放置于料舟中，并置于隔热底座上，关闭上塞；

(3)抽真空并洗炉后，在通入少量载气条件下，脱脂系统机械泵组开始工作，然后升温至500℃条件下脱脂5h；

(4)脱脂完成后，关闭载气以及脱脂系统，承压容器内保持真空，然后升温至烧结温度1200℃，保温1h；

(5)真空烧结完成后，向承压容器内充入高压气体，在200MPa、1200℃条件下进一步致密化，时间为1h；

(6)降温、卸压后，即得热等静压致密化316L不锈钢产品。

现有技术每个工艺完成后需要降温然后转移装置、再重新升温至工艺所需温度进行后续处理，大大延长了后处理时间。本发明脱脂、真空烧结、热等静压后处理的装置合为一体，在承压容器中可完成所有工艺，无需转移装置，也无需降温再重新升温。本实施例中脱脂温度500℃，升温后即可达到真空烧结的1200℃，温度无需改变，只需充入高压气体即可进行下一步的热等静压处理，大大缩短了成形坯体后处理工艺的时间，提高了生产效率，降低了工艺成本。省去了中间成形坯体转移空间的过程，避免了物料转移过程中可能会产生的氧化，提高了产品质量。

实施例4

压制成形2024铝合金的脱脂-真空烧结-热等静压致密化

(1)利用压制成形工艺制备2024铝合金坯体；

(2)将压制成形2024铝合金坯体放置于料舟中，并置于隔热底座上，关闭上塞；

(3)抽真空并洗炉后，在通入少量载气条件下，脱脂系统机械泵组开始工作，然后升温至300℃条件下脱脂2h；

(4)脱脂完成后，关闭载气以及脱脂系统，承压容器内保持真空，然后升温至烧结温度500℃，保温2h；

(5)真空烧结完成后，向承压容器内充入高压气体，在100MPa、450℃条件下进一步致密化，时间为2h；

(6)降温、卸压后，即得热等静压致密化2024铝合金产品。

本实施例省去了待烧物料在脱脂、烧结、热等静压不同阶段转移空间的过程，成形坯体不用转移空间，也就省去了转移空间前需冷却，转移空间后再重新加热的过程，避免了成形坯体进行不同工艺时的重复加热，减少成形坯体处于高温阶段的时间，可减弱晶粒长大的趋势，有利于获得细晶制品，提升制品性能。

实施例5

凝胶注膜成形FGH95高温合金的脱脂-真空烧结-热等静压致密化

(1)利用凝胶注膜成形工艺制备FGH95高温合金坯体；

(2)将FGH95高温合金坯体放置于料舟中，并置于隔热底座上，关闭上塞；

(3)抽真空并洗炉后，在通入少量载气条件下，脱脂系统机械泵组开始工作，然后升温至600℃条件下脱脂5h；

(4)脱脂完成后，关闭载气以及脱脂系统，承压容器内保持真空，然后升温至烧结温度1300℃，保温1.5h；

(5)真空烧结完成后，向承压容器内充入高压气体，在200MPa、1200℃条件下进一步致密化，时间为1.5h；

(6)降温、卸压后，即得热等静压致密化FGH95高温合金产品。

相比于现有的无包套热等静压工艺，采用本发明装置的脱脂-真空烧结-热等静压处理方法，避免了成形坯体进行不同工艺时的重复加热，减少成形坯体处于高温阶段的时间，可减弱晶粒长大的趋势，有利于获得细晶制品，提升制品性能。

现有技术每个工艺完成后需要降温然后转移装置、再重新升温至工艺所需温度进行后续处理，大大延长了后处理时间。本发明装置及方法缩短了成形坯体后处理工艺的时间，提高了生产效率，降低了工艺成本。本发明减去了中间成形坯体转移空间的过程，避免了物料转移过程中可能会产生的氧化，提高了产品质量。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。