阅读说明：本技术 一种高品质滤波器基板用超高q值微波介质陶瓷 (Ultrahigh Q value microwave dielectric ceramic for high-quality filter substrate ) 是由 李玲霞 杜明昆 于仕辉 战宇 倪立争 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷,合成物表达式为MgTi<Sub>1+x</Sub>O<Sub>3</Sub>,其中x＝0.02～0.06。先将MgO和TiO<Sub>2</Sub>按化学计量式进行配料,经球磨、烘干、过筛后于800～1000℃预烧,再经过筛、球磨、烘干、过筛后进行造粒、过筛,再压制成生坯,生坯于1250℃～1300℃烧结,保温2～8小时,制成超高Q值微波介质陶瓷。本发明具有超高的品质因数Qf值295,810～319,586GHz,同时兼具适中的的介电常数ε<Sub>r</Sub>值16.89～17.61,且制备工艺简单,由其制作成的高品质滤波器基板具有广泛的应用前景。(The invention discloses an ultrahigh Q value microwave dielectric ceramic for a high-quality filter substrate, wherein the composition expression is MgTi 1+x O 3 Wherein x is 0.02-0.06. MgO and TiO firstly 2 Proportioning according to a stoichiometric formula, ball-milling, drying, sieving, pre-sintering at 800-1000 ℃, sieving, ball-milling, drying, sieving, granulating, sieving, pressing into a green body, sintering the green body at 1250-1300 ℃, and preserving heat for 2-8 hours to prepare the microwave dielectric ceramic with the ultrahigh Q value. The invention has ultrahigh quality factor Qf value 295,810-319,586 GHz and moderate dielectric constant epsilon r The value is 16.89-17.61, the preparation process is simple, and the high-quality filter substrate manufactured by the method has wide application prospect.)

一种高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的微波介质陶瓷组合物，特别涉及一种高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷。

背景技术

对于无线通信系统来说，滤波器是一种十分重要的微波器件。滤波器不仅在衰减噪声、频分复用、滤去镜频干扰方面使用频繁，而且在高性能的放大、振荡、混频、倍频电路中，都能发挥重要作用。作为滤波器的一种，微波滤波器在现代移动通信领域有着更加广泛的应用，它们不仅在射频模块内部发挥重要作用而且在射频模块之间以及微波系统电路的输入输出各级之间普遍存在。目前高品质滤波器正在朝大功率、高频率、宽频带、模块化和微型化的方向发展，这种发展趋势带来的普遍效应之一即亟需具有更好频率特性、更大功率承载特性的高品质滤波器基板，从而有利于实现各种微波线路的功能，更好地满足各类车载、机载电子控制装置以及高频段电子装备的使用需求。

超高Q值(注：超高Q值指材料Qf值≥250,000GHz，一般介质材料Qf值≤180,000GHz)微波介质陶瓷是高品质滤波器基板的关键材料，因此对其超高Q值实现和批量制备等关键技术的研究迫在眉睫。其中，MgO-TiO₂体系微波介质陶瓷在毫米波段具有优异的微波介电性能(Qf～160,000GHz)，有望成为高品质滤波器基板的候选材料，然而材料Qf值是制约其进一步发展的重要因素。因此，本发明一方面基于Mg/Ti非化学计量比，调控物相组成，多相共存，形成RP层状结构，大幅提升体系的Qf值，另一方面优化制备工艺综合改善其微波介电性能，获得的MgO-TiO₂体系微波介质陶瓷具有超高Q值(Qf值>290,000GHz)和适中的介电常数(ε_r:16.89～17.61)，是一种很有前景的高品质滤波器基板材料。

发明内容

本发明的目的，是克服现有MgO-TiO₂体系微波介质陶瓷Qf值<250,000GHz，无法制备高品质滤波器基板的困难，一方面基于Mg/Ti非化学计量比，调控物相组成，多相共存，形成RP层状结构，大幅提升体系的Qf值，另一方面优化制备工艺综合改善其微波介电性能，获得具有超高Q值(Qf值>290,000GHz)和适中介电常数(ε_r:16.89～17.61)的MgO-TiO₂体系微波介质陶瓷，提供一种很有前景的高品质滤波器基板材料。

本发明通过如下技术方案与已实现。

一种高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷，合成物表达式为MgTi_1+xO₃，其中x＝0.02～0.06；

上述高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：

(1)将MgO和TiO₂按化学计量式MgTi_1+xO₃，其中x＝0.02～0.06进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于800～1000℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；

(4)将步骤(3)过筛后的粉料放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为7％～9％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在3～6MPa压力下压制成生坯；

(8)将步骤(7)的生坯于1250℃～1300℃烧结，保温2～8小时，制成高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷。

所述步骤(1)、(4)均采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。

所述步骤(1)、(4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。

所述步骤(6)的生坯直径为10mm，厚度为4～5mm。

本发明以MgO和TiO₂为原料，制备高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷MgTi_1+xO₃，其中x＝0.02～0.06。在微波频段下，该材料制品在最佳烧结温度下，具有超高的品质因数Qf值295,810～319,586GHz，同时兼具适中的的介电常数ε_r值16.89～17.61，该陶瓷体系制备工艺简单，由其制作成的高品质滤波器基板具有广泛的应用前景。

具体实施方式

实施例1

(1)将MgO和TiO₂按化学计量式MgTi_1.02O₃进行配料，配比为：3.6647g MgO、7.3353gTiO₂，约11g粉料放入聚酯球磨罐中，原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，球磨转速为400/转分；

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干4小时，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；

(4)将步骤(3)过筛后的粉料放入聚酯球磨罐中，粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中，于110℃烘干5小时，然后过40目筛；

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4MPa压力下压制成生坯；

(8)将步骤(7)的生坯于1280℃烧结，保温4小时，制成高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷；

(9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。

实施例2

(1)将MgO和TiO₂按化学计量式MgTi_1.04O₃进行配料，配比为：3.6174g MgO、7.3826gTiO₂，约11g粉料放入聚酯球磨罐中，原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，球磨转速为400/转分；

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干4小时，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；

(4)将步骤(3)过筛后的粉料放入聚酯球磨罐中，粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中，于110℃烘干5小时，然后过40目筛；

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4MPa压力下压制成生坯；

(8)将步骤(7)的生坯于1260℃烧结，保温4小时，制成高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷；

(9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。

实施例3～6

实施例3～6与上述实施例除了组分含量、预烧温度、烧结温度和保温时间之外，其余制备方法完全相同于实施例1～2。

上述具体实施例的主要工艺参数及其介电性能的测试结果详见下表。

本发明提供的高品质滤波器基板用超高Q值微波介质陶瓷MgTi_1+xO₃，其中x＝0.02～0.06，烧结温度1250℃～1300℃，具有超高的品质因数和适中的介电常数，微波介电性能优异，最佳配方和性能如下：

x＝0.02；

介电常数：17.61；

品质因数：319,586GHz。

本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。